Investigação experimental das transições de fase do aluminato de cálcio e suas características óticas e estruturais

Abstract

The acquisition of ceramics from polymeric precursors has been the subject of numerous studies due to lower cost energy, particle morphology and properties compared to conventional processing. The calcium aluminates (CAs) are employed for different applications as cements, Biomaterials and components for high temperature fuel cells, which present various properties such as optical, electrical, thermal and mechanical properties. In addition to good performance in corrosive environments and are also bioactive and biocompatible since they offer a lower toxicity to man and the environment. The aim of this study was to investigate and improve the study of powder synthesis of nanoparticles C3A. Thus, we investigated the influence of temperature in the range of 700-1300°C at a concentration of 70% calcium and 30% aluminum with the obtaining of ceramic powders in addition, another objective was to develop samples in tablet form from the ceramic powder. To perform the synthesis was by the method of chemical precursors of polymeric precursors were used as the nitrates of aluminum and calcium, further, we used ethylene glycol and citric acid in the proportions ordinarily employed technique to form the polymeric resin. The same was subjected to pre-calcination was soon desaglomerada for the starting powder and this powder was calcined at different temperatures. With this method the polymeric precursor particles become more homogeneous thereby, the synthesis of CAs can be obtained at lower temperatures, resulting monophasic powders of high purity. We carried out a study of the evolution of the crystalline phases by X-ray diffraction (XRD) and allowed identification of single phase powder predominantly Furthermore, studies on the vibrational modes of nuclear localization of the crystalline phases by micro-Raman spectroscopy and IR. Chemical analysis was performed by means of X-ray spectroscopy (EDX) and a study of the morphology of the C3A, the measurements of the crystallite size and particle size, as well as images of scanning electron microscopy and transmission. Studies on optical properties C3A by UV-visible spectroscopy and thermal properties with the thermal thermogravimetric analysis, differential thermal analysis and dilatometry to verify thermal expansion. From the characterizations carried out it may be concluded that the results presented relate to the literature, since the methodology of the polymeric precursor is presented efficiently to synthesize the C3A phase pure.Sem bolsaA aquisição de materiais cerâmicos a partir de precursores poliméricos tem sido objeto de inúmeros estudos devido ao menor custo energético, morfologia de partículas e propriedades em relação ao processamento convencional. Os aluminatos de cálcio (CAs) são empregados para diferentes aplicações como: cimentos, biomateriais e componentes para células combustível de alta temperatura, por apresentarem varias propriedades, tais como, óticas, elétricas, térmicas e mecânicas. Além de apresentar bom desempenho em ambientes corrosivos e também são bioativo e biocompativel, visto que proporcionam uma menor toxicidade para o homem e para o meio ambiente. O objetivo deste trabalho foi investigar e aprimorar o estudo de síntese de pós nanoparticulados de C3A. Desse modo, foi investigada a influência da temperatura compreendida na faixa entre 700-1300°C na concentração de 70% de cálcio e 30% alumínio com a obtenção dos pós cerâmicos, além disso, outro objetivo foi desenvolver amostras na forma de pellets a partir do pó cerâmico. Para a realização da síntese foi pelo método químico dos precursores poliméricos, foram utilizados como precursores os nitratos de alumínio e de cálcio, além disso, utilizou-se etileno glicol e ácido cítrico nas proporções normalmente empregadas pela técnica para formar a resina polimérica. A mesma foi submetida à pré-calcinação, logo em seguida foi desaglomerada para obter o pó de partida, e este pó foi calcinado em diferentes temperaturas. Com esse método dos precursores poliméricos as partículas tornam-se mais homogêneos, desse modo, a síntese dos CAs podem ser obtidos em temperaturas mais baixas, resultando em pós monofásicos de alta pureza. Foi realizado um estudo da evolução das fases cristalinas por meio de difração de raios-X (DRX) e permitiu identificação do pó predominantemente monofásico, além disso, foram estudados os modos vibracionais de localização atômicas nas fases cristalinas por meio de espectroscopia micro-Raman e infravermelho. Análise química foi realizada por meio da espectroscopia de raios-X (EDX) e foi realizado um estudo da morfologia das partículas de C3A, pelas medidas do tamanho de cristalito e tamanho da partícula, além de imagens de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão. Estudos sobre propriedades óticas do C3A através da espectroscopia UV-visível e propriedades térmicas com as analises térmicas de termogravimétrica, análise térmica diferencial e dilatometria, para verificar a expansão térmica. A partir das caracterizações realizadas pode-se concluir que os resultados apontados relacionam-se com a literatura, visto que, a metodologia dos precursores poliméricos, apresenta-se com eficiência para sintetizar em fase pura o C3A