Mestrado em Engenharia FísicaEsta dissertação teve como objetivo a produção e caracterização física
de fibras e nanotubos de BiFeO3 e FeNbO4. Para o desenvolvimento
destes materiais utilizou-se a técnica de fusão com laser (LFZ), o
método sol-gel (Pechini) e o método de poros absorventes. As amostras
obtidas foram sujeitas a uma caracterização estrutural por difração de
raios-X e espetroscopia de Raman, morfológica por microscopia
electrónica de varrimento e elétrica por medidas de constante dielétrica.
Os resultados obtidos com a técnica de difração de raios-X mostraram
que o gel com tratamento a 750 ºC é polifásico. Para conseguir produzir
nanotubos escolheu-se o LaCoO3 como material alternativo. Usando a
técnica de fusão de zona com laser (LFZ) obtiveram-se fibras de
BiFeO3, FeNbO4 e compósitos de BiFeO3+FeNbO4. Com esta técnica
foram crescidas fibras a várias velocidades (5, 10, 25, 50, 100 e 200
mm/h), tendo os resultados obtidos com a difração de raios-X
evidenciado que todas as amostras obtidas são polifásicas, sendo a
amostra de 10 mm/h para o BiFeO3 e a de 5 mm/h para o FeNbO4 as
que apresentam melhores propriedades. As amostras de 5 mm/h de
todos os compósitos são aquelas que possuem menor quantidade de
segundas fases e portanto foram alvo de estudo mais aprofundado. A
caracterização dielétrica permitiu verificar que todas as amostras
apresentam fenómenos de relaxação dielétrica. Verifica-se também que
para o BiFeO3 a constante dielétrica é superior na amostra crescida à
velocidade de 10 mm/h, para o FeNbO4 é superior na amostra crescida
a 5 mm/h e nos compósitos a amostra com 75% de BiFeO3 e 25% de
FeNbO4 apresenta um comportamento diferente das restantes,
eventualmente devido à sua microestrutura singular.In this work, BiFeO3 and FeNbO4 fibers and nanotubes were prepared
and characterized. The samples were obtained using three different
preparation techniques: laser floating zone technique (LFZ), sol-gel
method (Pechini) and the wetting pore method. Structural
characterization of the samples was made using the X-ray diffraction
(XRD) and Raman spectroscopy techniques, morphologic
characterization by scanning electron microscopy (SEM) and electrical
characterization by impedance spectroscopy.
The XRD patterns showed that the BiFeO3 gel heat-treatment at 750 °C
is polycrystalline. To produce nanotubes, by the wetting pore method,
LaCoO3 was used as an alternative material. With the LFZ technique,
BiFeO3 and FeNbO4 fibers and BiFeO3 + FeNbO4 composites were
prepared. The fibers were grown at various pulling speeds (5, 10, 25, 50,
100 and 200 mm/h), and the XRD patterns demonstrated that all samples
are polycrystalline.
The BiFeO3 samples growth at 10 mm/h and the FeNbO4 samples growth
at 5 mm/h were chosen to be analysed electrically. The
composite samples growth at 5 mm/h are those having the least amount
of secondary phases, and therefore were subjected to further studies.
The dielectric characterization shown that all the samples have a
dielectric relaxation phenomenon, thermally activated. It was also
verifyed that for the BiFeO3 sample the dielectric constant is higher for
the growth speed of 10 mm/h and for the FeNbO4 is higher for the grown
speed of 5 mm/h. The composite sample 75% BiFeO3-25% FeNbO4 (%
wt) behaves differently from the others, possibly due to its unique
microstructure
