Abstrak. Tumbuhan klampok watu (Syzygium littorale) merupakan tumbuhan dalam family Myrtaceae. Sejauh ini, hanya sedikit penelitian terkait dengan tumbuhan klampok watu (Syzygium littorale) baik pada daun, buah, kulit batang atau bagian lainnya. Tujuan Penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan zat aktif (Alkaloid, saponin, tannin, fenolik, terpenoid, steroid dan flavonoid) yang ada pada kulit batang tumbuhan Klampok watu (Syzygium litorale). Ekstraksi sampel dilakukan dengan teknik maserasi menggunakan pelarut metanol, hasil maserasi dilakukan partisi menggunakan pelarut n-heksana dan kloroform. Uji fitokimia ekstrak metanol kulit batang&nbsp; klampok watu (Syzygium litorale)&nbsp; hasil partisi diketahui terdapat kandungan senyawa metabolit sekunder golongan saponnin, &nbsp;terpenoid, tannin, flavonoid dan fenolik.
&nbsp;
Kata kunci: Fitokimia, Klampok watu, Syzygium litorale

Arista Setiabudi, Dian

English

Abstrak. Hidroksiapatit dapat disintesis dengan sumber kalsium berasal dari cangkang kepiting dengan metode penambahasan fosfat secara single drop. Cangkang kepiting yang dikalsinasi pada suhu 1000 oC selama 5 jam dari hasil analisis menggunakan XRD menghasilkan fasa utama berupa Ca(OH)&shy;2. Larutan H3PO4 ditambahkan kedalam larutan (CaOH)2 secara single drop. Dilakukan aging selama 24 jam dan digunakan suhu sintering 900oC selama 2 jam. Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan XRD menghasilkan fasa utama berupa hidroksiapatit dengan kristanilitas sebesar 83.98%. Analisis dengan FTIR menunjukan gugus utama hiroksiapatit hasil sintesis berupa PO43-. Analisis dengan SAA menunjukan luas permukaan hidroksiapatit sebesar 0,50 m2/g, ukuran pori sebesar 123,20 nm, dan volume pori sebesar 31,02 mm3/g. Analisis dengan SEM menunjukan morfologi hidrosiapatit berupa bongkahan dengan pori yang tersebar merata dan hasil uji tekan menunjukan kekauatan tekan Hidroksiapatit sebesar 56,92 Mpa.
Kata Kunci: hidroksiapatit, cangkang kepiting,&nbsp; single drop.
&nbsp;
Abstract. Hydroxyapatite can be synthesized with a calcium source derived from a crab shell with a single drop phosphate method. The calcined crab shell at 1000 oC for 5 hours from the analysis using XRD resulted in the main phase of Ca (OH)2. H3PO4 solution is added to solution (CaOH) 2 in single drop. Conducted aging for 24 hours and used sintering temperature 900 oC for 2 hours. The synthesized results were characterized using XRD resulting in a hydroxyapatite main phase with crystallinity of 83.98%. The analysis with FTIR shows the main hieroxyapatite group of synthesized form of PO43-. Analysis with SAA showed a hydroxyapatite surface area of ??0.50 m2 / g, a pore size of 123.20 nm, and a pore volume of 31.02 mm3/ g. The analysis with SEM shows the hydroxyapatite morphology in the form of chunks with uniformly distributed pores and the result of the compressive test shows a hydroxyapatite compressive strength of 56.92 MPa.
Key words: hydroxyapatite, crab shell, single drop

SUPANGAT, DICKY

Online Electronic Journal Portal Universitas Negeri Surabaya

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEPITING (scylla serrata) DENGAN METODE PENGENDAPAN BASAH SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF HYDROXYAPATITE OF CRABS SHELL (scylla serrata) BY WET APPLICATION METHOD

Abstrak. Hidroksiapatit dapat disintesis dengan sumber kalsium berasal dari cangkang kepiting dengan metode penambahasan fosfat secara single drop. Cangkang kepiting yang dikalsinasi pada suhu 1000 oC selama 5 jam dari hasil analisis menggunakan XRD menghasilkan fasa utama berupa Ca(OH)&shy;2. Larutan H3PO4 ditambahkan kedalam larutan (CaOH)2 secara single drop. Dilakukan aging selama 24 jam dan digunakan suhu sintering 900oC selama 2 jam. Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan XRD menghasilkan fasa utama berupa hidroksiapatit dengan kristanilitas sebesar 83.98%. Analisis dengan FTIR menunjukan gugus utama hiroksiapatit hasil sintesis berupa PO43-. Analisis dengan SAA menunjukan luas permukaan hidroksiapatit sebesar 0,50 m2/g, ukuran pori sebesar 123,20 nm, dan volume pori sebesar 31,02 mm3/g. Analisis dengan SEM menunjukan morfologi hidrosiapatit berupa bongkahan dengan pori yang tersebar merata dan hasil uji tekan menunjukan kekauatan tekan Hidroksiapatit sebesar 56,92 Mpa.
Kata Kunci: hidroksiapatit, cangkang kepiting,&nbsp; single drop.
&nbsp;
Abstract. Hydroxyapatite can be synthesized with a calcium source derived from a crab shell with a single drop phosphate method. The calcined crab shell at 1000 oC for 5 hours from the analysis using XRD resulted in the main phase of Ca (OH)2. H3PO4 solution is added to solution (CaOH) 2 in single drop. Conducted aging for 24 hours and used sintering temperature 900 oC for 2 hours. The synthesized results were characterized using XRD resulting in a hydroxyapatite main phase with crystallinity of 83.98%. The analysis with FTIR shows the main hieroxyapatite group of synthesized form of PO43-. Analysis with SAA showed a hydroxyapatite surface area of ​​0.50 m2 / g, a pore size of 123.20 nm, and a pore volume of 31.02 mm3/ g. The analysis with SEM shows the hydroxyapatite morphology in the form of chunks with uniformly distributed pores and the result of the compressive test shows a hydroxyapatite compressive strength of 56.92 MPa.
Key words: hydroxyapatite, crab shell, single drop

Jurnal Mahasiswa Universitas Negeri Surabaya

UNESA Journal of  Chemistry, Vol. 6, No. 3, September 2017    155  UJI SKRINING FITOKIMIA EKSTRAK METANOL KULIT BATANG TUMBUHAN KLAMPOK WATU(Syzygium litorale)  PHYTOCHEMICAL SCREENING ON METHANOL EKSTRAK FROM STEAM BARK KLAMPOK WATU(Syzygium litorale) Dian Arista Setiabudi* and Tukiran Departement of Chemistry, Faculty of Matematics and Natural Sciences State University of Surabaya Jl. Ketintang Surabaya (60231), telp 031-8298761  *Corresponding author, email: Bientang.ariesta@gmail.com   Abstrak. Tumbuhan klampok watu (Syzygium littorale) merupakan tumbuhan dalam family Myrtaceae. Sejauh ini, hanya sedikit penelitian terkait dengan tumbuhan klampok watu (Syzygium littorale) baik pada daun, buah, kulit batang atau bagian lainnya. Tujuan Penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan zat aktif (Alkaloid, saponin, tannin, fenolik, terpenoid, steroid dan flavonoid) yang ada pada kulit batang tumbuhan Klampok watu (Syzygium litorale). Ekstraksi sampel dilakukan dengan teknik maserasi menggunakan pelarut metanol, hasil maserasi dilakukan partisi menggunakan pelarut n-heksana dan kloroform. Uji fitokimia ekstrak metanol kulit batang  klampok watu (Syzygium litorale)  hasil partisi diketahui terdapat kandungan senyawa metabolit sekunder golongan saponnin,  terpenoid, tannin, flavonoid dan fenolik.   Kata kunci: Fitokimia, Klampok watu, Syzygium litorale.  Abstract. Plant klampok watu including Myrtaceae family. So far, few have reported research on Klampok watu (Syzygium littorale) plants either on leaves, fruit, bark or other parts. The purpose of this study was to determine the active content (Alkaloids, saponins, tannins, phenolics, terpenoids, steroids and flavonoids) that exist on the skin Klampok watu (Syzygium litorale). The sample extraction was performed by maceration technique using methanol solvent, partition by using n-hexane and chloroform solvent. Phytochemical test of extract methanol klampok watu (Syzygium litorale) extract is known to contain secondary metabolite compounds of saponnin, terpenoid, tannin, flavonoid and phenolic groups.  Keywords: Phytochemical, Klampok watu, Syzygium litorale.  PENDAHULUAN Syzygium litorale atau yang biasa dikenal oleh masyarakat dengan nama tumbuhan klampok watu atau klampok alas ini diklasifikasikan sebagai kingdom plantae; subkingdom termasuk tracheophyta atau termasuk tumbuhan berpembuluh; kelas magnoliopsida atau termasuk tumbuhan dikotil (berkeping dua); ordo Myrtales; famili Myrtaceae dan dari genus Syzygium. Syzygium litorale termasuk tumbuhan langka yang dapat tumbuh di daerah dekat aliran sungai. Hibistus dari tumbuhan ini berupa pohon dengan tinggi 8-12 meter. Syzygium litorale tumbuh dan tersebar di kabupaten Malang, berada pada ketinggian batas bawah 18 m dpl dan batas atas 405 m dpl [1]. Tumbuhan yang memiliki takson yang sama memiliki hubungan yang erat terutama pada tingkat family,  genus dan spesies. Dari hubungan tersebut dimungkinkan adanya persamaan zat kandungan yang memiliki hubungan kekerabatan yang sama. Distribusi kandungan kimia tumbuhan sesuai dengan UNESA Journal of  Chemistry, Vol. 6, No. 3, September 2017    156  kedudukan taksonomi tumbuhan berdasarkan ciri-ciri morfologi dinamakan kemotaksonomi. Uji fitokimia kulit batang tumbuhan syzygium litorale ekstrak klorofom diketahui mengandung senyawa metabolit sekunder yaitu tannin, fenolik, flavonoid, terpenoid, alkaloid dan saponin. Pengetahuan penelitian Sejauh ini, berdasarkan hasil penelusuran literatur peneliti  mengenai tumbuhan klampok watu sangat sedikit baik dari komponen kimia maupun dari bioaktivitasnya [2]. Dalam makalah ini akan dilaporkan hasil uji skrining fitokimia dari kulit batang tumbuhan klampok watu.   METODE PENELITIAN Alat Alat yang digunakan meliputi neraca analitik, corong kaca, vacuum rotary evaporator, tabung reaksi, rak tabung reaksi, pipet tetes, erlenmeyer berparuh, kompor listrik, corong Buchner, labu ukur, gelas kimia, gelas ukur, spatula, pompa vakum, kasa, penjepit tabung reaksi, dan mesin penggiling.  Bahan Bahan-bahan yang digunakan meliputi ekstrak metanol tumbuhan Syzygium litorale, metanol teknis, n-heksana teknis, kloroform p.a, metanol p.a, methanol, HCl 2N, asetat anhidrat, H2SO4 pekat, FeCl3Sampel sebanyak 25 kg kulit batang tumbuhan Syzygium litorale. Kulit batang tumbuhan tersebut selanjutnya dibersihkan dari kotoran yang menempel seperti lumut dan lain-lain. Setelah bersih kulit batang dipotong kecil-kecil kemudian dikeringkan dengan dianginkan hingga diperoleh sampel kulit batang tumbuhan Syzygium litorale kering, kemudian digiling hingga diperoleh serbuk ± 9.5 kg. Serbuk kering dimaserasi selama 3x24 jam dengan cara merendam sebanyak ± 9,5 kg serbuk halus dari kulit batang Syzygium litorale dengan menggunakan pelarut metanol sampai volume pelarut berada 1 cm di atas sampel. Filtrat hasil maserasi disaring dengan pipa vakum kemudian diuapkan menggunakan vacuum rotary evaporator diperoleh ekstrak kental metanol dan hasilnya ditimbang, didapatkan berat sebanyak ± 967,6 g. Ekstrak kental digunakan untuk uji fitokimia dan uji aktivitas antioksidan.  Tahap Uji Fitokimia   1%, NaCl 10%, pita Mg, HCl pekat, 1N HCl, etanol 70% dan 1% gelatin.  PROSEDUR PENELITIAN Tahap Preparasi Sampel 1. Alkaloid Sebanyak 1 mL ekstrak metanol Kulit Batang Tumbuhan Klampok Watu (Syzygium Litorale) ditambah 2 mL HCl 2N dan dikocok. disiapkan 3 tabung yang berbeda kemudian Filtrat dimasukkan. Ditambah 1 tetes reagen Mayer pada tabung pertama, ditambah 1 tetes reagen Dragendorff tabung kedua, dan tabung ketiga ditambah reagen Wagner  sebanyak 1 mL. Terbentuknya endapan kuning  menunjukkan hasil positif reagen Mayer, endapan merah reagen Dragendorff, dan endapan coklat atau kemerahan reagen Wagner [3].     Gambar 1. Persamaan reaksi Alkaloid UNESA Journal of  Chemistry, Vol. 6, No. 3, September 2017    157  2. Steroid dan Terpenoid Sebanyak 1 mL ekstrak metanol Kulit Batang Tumbuhan Klampok Watu (Syzygium Litorale) ditambah asetat anhidrat kemudian ditambah H2SO4 Gambar 2. Mekani Mekanisme Reaksi antara Pereaksi Liebermann-Burchard dengan Steroid  pekat. Uji positif pada steroid ditunjukkan oleh terbentuknya warna biru dan hijau. Terbentuknya warna jingga, ungu dan kuning keemasan Menujukkan uji positif pada triterpenoid [3].  3. Fenolik Sebanyak 1 mL ekstrak metanol Kulit Batang Tumbuhan Klampok Watu (Syzygium Litorale) ditambah 10 tetes FeCl34. Flavonoid  1%. apabila menghasilkan, merah, ungu, biru, atau hitam pekat dan warna hijau menunjukkan positif mengandung fenol [4]. Sebanyak 1 mL ekstrak metanol Kulit Batang Tumbuhan Klampok Watu (Syzygium Litorale) dicampur etanol 70% sebanyak 3 mL lalu dikocok, dipanaskan, dikocok dan disaring. Filtrat diperoleh ditambah 0,1 g Mg dan HCl pekat 2 tetes. Warna kuning,merah dan jingga menunjukkan adanya kandungan flavonoid [4].   Gambar 3. Persamaan reaksi Flavonoid 5. Saponin Sebanyak 1 mL ekstrak metanol Kulit Batang Tumbuhan Klampok Watu (Syzygium Litorale) ditambahkan 2 mL aquades dan dikocok selama 1 menit, lalu ditambah HCl 1N sebanyak 2 tetes. Ekstrak positif mengandung saponin apabila busa yang terbentuk tetap stabil ± 7 menit maka [4].  Gambar 4. Persamaan reaksi Saponin [6] 6. Tanin Sebanyak 1 mL ekstrak metanol Kulit Batang Tumbuhan Klampok Watu (Syzygium Litorale) ditambah NaCl 10% sebanyak 5 tetes lalu disaring kemudian ditambah 1% gelatin  dan 10% NaCl. Terbentuk endapan putih menunjuukan positif adanya kandungan tanin [3]. HOOHOHHOOH+ Fe3+OHOHOHHO+ Fe(OH)3Gambar 5. Persamaan reaksi Tanin HASIL DAN PEMBAHASAN Uji Skrining Fitokimia Hasil skrining Fitokim ekstrak metanol kulit batang tumbuhan klampok watu disajikan pada tabel 1.         UNESA Journal of  Chemistry, Vol. 6, No. 3, September 2017    158  Tabel 1. Hasil skrining fitokim ekstrak metanol kulit batang tumbuhan klampok watu Uji fitokim Hasil Kesimpulan Gambar Alkaloid  Meyer Tidak terbentuk endapan, larutan bewarna kuning (-)    Wagner Tidak terbentuk endapan larutan bewarna jingga (-)     Dragendrof Tidak terbentuk endapan larutan bewarna jingga (-)     Steroid larutan bewarna jingga (-)        Terpenoid larutan bewarna jingga (+)     Fenolik Larutan bewarna hitam (+)     Flavonoid Larutan bewarna kuning (+)     Saponin Terbentuk Busa, Larutan berwarna jingga   (+)     Tanin Terdapat endapan berwarna putih, Larutan berwarna jingga (+)     Keterangan: + = mengandung - = tidak mengandung UNESA Journal of  Chemistry, Vol. 6, No. 3, September 2017    159  Senyawa Alkaloid Pada pengujian alkaloid, ekstrak metanol kulit batang tumbuhan klampok watu diuji menggunakn reagen meyer, degandroff dan wagner. Pada ekstrak metanol kulit batang klampok watu saat diuji dengan reagen meyer, tidak terjadi perubahan tidak terbentuknya endapan putih, pada uji reagen wagner, tidak terjadi perubahan membentuk endapan bewarna coklat, dan pada uji reagen degandroff, tidak terjadi perubahan membentuk endapan bewarna jingga. Menunjukkan hasil negatif pada alkaloid. Persamaan reaksi yang terjadi ditunjukkan pada Gambar 1.  Senyawa Fenolik.  Ekstrak metanol kulit batang tumbuhan klampok watu diuji menggunakan FeCl3. Senyawa fenolik merupakan reaksi pengomplekan dimana ion Fe3+ dari reagen FeCl3 membentuk komplek dengan senyawa fenolik berwarna hitam. Dikatakan positif mengandung senyawa fenolik apabila terbentuknya warna hitam pada ekstrak metanol.  Senyawa Flavonoid.  Pada pengujian flavonoid, ekstrak metanol kulit batang klampok watu direaksikan dengan HCl dan logam Mg akan terbentuk warna kuning. Senyawa flavonoid merupakan reaksi oksidasi, dimana senyawa flavonoid akan dioksidasi oleh Mg2+Pada pengujian saponin, ekstrak methanol dikocok dan terbentuk busa yang stabil. Reaksi hidrolisis merupakan prinsip uji saponin dimana di dalam air senyawa saponin membentuk busa karena proses hidrolisis. Positif adanya kandungan saponin dengan terbentuk busa yang relatif stabil. Persamaan reaksi yang terjadi ditunjukkan pada Gambar 4.  Senyawa Tanin Pada uji tannin, ekstrak metanol larutan bewarna jingga dan saat direaksikan dengan gelatin dan NaCl terbentuknya suatu garam. Terbentuknya suatu garam dikarenakan reaksi senyawa tanin dengan NaCl dan gelatin yang berupa endapan putih. Ekstrak metanol klampok watu positif mengandung tannin dengan Terbentuknya endapan putih. Persamaan reaksi yang terjadi ditunjukkan pada Gambar 5.  Senyawa terpenoid dan Sterioid  Pada uji Terpenoid dan Steroid, reagen Liebermann-Burchard untuk menguji adanya senyawa steroid dan terpenoid. Ekstrak metanol kulit batang tumbuhan klampok watu diuji dengan reagen Liebermann-Burchard larutan berwarna jingga. Terbentuknya warna jingga menujukkan positif adanya terpenoid. Mekanisme reaksi steroid dengan reagen Liebermann-Burchard ditunjukkan pada Gambar 2.  KESIMPULAN Dari hasil penelitian diambil kesimpulan bahwa Kulit batang tumbuhan klampok watu ekstrak metanol terdapat kandungan senyawa metabolit sekunder golongan Tanin, Flavonoid, Fenolik, Terpenoid, dan Saponin.   DAFTAR PUSTAKA  dengan membentuk kompleks dengan ion magnesium. Menunjukkan kandungan positif flavonoid apabila terbentuknya warna kuning. Polihidroksi dari flavonon akan direduksi oleh logam magnesium dalam asam klorida dalam larutan etanol sehingga membentuk garam benzopirilium yang berwarna merah, kuning, atau disebut dengan garam flavilium [5]. Persamaan reaksi yang terjadi ditunjukkan pada Gambar 3.  Senyawa Saponin 1. Mudiana, Deden. 2010. Keanekaragaman dan Studi Habitat Klampok (Syzygium) di Kabupaten Malang, Jawa Timur. Laporan Akhir Program Insentif Penelitian dan Perekayasa LIPI yang tidak dipublikasikan. Purwodadi. UPT Balai Konservasi Tumbuhan Kebun Raya Purwodadi LIPI. 2. Mahmuda, Fitriyatul. 2016. Identifikasi Senyawa Antioksidan Hasil Isolasi dari Ekstrak Kloroform Kulit Batang Tumbuhan Klampok UNESA Journal of  Chemistry, Vol. 6, No. 3, September 2017    160  Watu (Syzygium litorale). Surabaya: Universitas Negeri Surabaya. 3. Tiwari, Prashant., Kumar, B., Kaur, M., Kaur, G & Kaur, H. 2011. Phytochemical Screening and Extraction: A Review. International Pharmaceutica Sciencia. 1 (1): 98-106. 4. Harborne, J. B. 1987. Metode Fitokimia: Penentuan Cara Modern Menganalisis Tumbuhan. Bandung: Penerbit ITB. 5. Sastrohamidjojo, Hardjono. 1991. Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty. 6. Marliana, S., Suryanti, Suyono, 2005, Skrining Fitokimia dan Analisis Kromatografi Lapis Tipis Komponen Kimia Buah Labu Siam (Sechium edule Jacq. Swartz.) dalam Ekstrak Etanol, Surakarta: Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Sebelas. 