Abstrak. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pemanfaatan tumbuhan nyiri batu (Xylocarpus moluccensis (Lamk) sebagai bioinsektisida. Pemanfaatan tumbuhan ini diamati melalui pengujian bioaktivitas insektisida terhadap ekstrak kloroform kulit batang tumbuhan tersebut. Uji ini menggunakan 7 variasi konsentrasi (0, 200, 400, 800, 1600, 3200, dan 6400 mg/L) dan dilakukan 4 kali pengulangan menggunakan ulat grayak (Spodoptera littura Fabr.). Nilai LC50 ditentukan dengan analisis probit menggunakan program Minitab version 14 for windows. Hasil analisis uji bioinsektisida terhadap larutan uji memberikan nilai LC50 untuk 1, 2, dan 3 hari setelah perlakuan (hsp) berturut-turut adalah 15292,9 ; 10445,0; dan 3894,04 mg/L. Kata kunci : Bioaktivitas, kloroform, nyiri batu   Abstract. The aims of the research is to know utilization plant nyiri batu (Xylocarpus moluccensis (Lamk) for bioinsecticide. Utilization this plants observed through test bioactivity insecticide of chloroform extract of plant nyiri batu bark. The test used 7 concentrations (0, 200, 400, 800, 1600,  3200,  dan  6400  mg/L)  and  repetitions  was  performed  4  times, with  larva  Spodoptera litura as  the  target  insect. Value  LC50 was  determined  by  using  probit  analysis program  minitab  14  for  windows  and  resulted  value  LC50 for  1, 2,  and 3  hours  after treatment  is 15292,9 ; 10445,0; dan 3894,04 mg/L.  Key words : bioactivity, chloroform, nyiri bat

NURDIANA, RATNA

English

Online Electronic Journal Portal Universitas Negeri Surabaya

UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 2,  September 2012    66 PEMANFAATAN EKSTRAK KLOROFORM KULIT BATANG TUMBUHAN NYIRI BATU (Xylocarpus moluccensis (Lamk) M. Roem.) (Meliaceae)  SEBAGAI BIOINSEKTISIDA  UTILIZATION CHLOROFORM EXTRACT of PLANT NYIRI BATU BARK (Xylocarpus moluccensis  (Lamk) M. Roem.) (Meliaceae) for BIOINSECTICIDE  Ratna Nurdiana* dan Tukiran Jurusan Kimia, FMIPA-Universitas Negeri Surabaya Koresponden: *e-mail : noenaa_bj@yahoo.co.id Abstrak. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pemanfaatan tumbuhan nyiri batu (Xylocarpus moluccensis (Lamk) sebagai bioinsektisida. Pemanfaatan tumbuhan ini diamati melalui pengujian bioaktivitas insektisida terhadap ekstrak kloroform kulit batang tumbuhan tersebut. Uji ini menggunakan 7 variasi konsentrasi (0, 200, 400, 800, 1600, 3200, dan 6400 mg/L) dan dilakukan 4 kali pengulangan menggunakan ulat grayak (Spodoptera littura Fabr.). Nilai LC50 ditentukan dengan analisis probit menggunakan program Minitab version 14 for windows. Hasil analisis uji bioinsektisida terhadap larutan uji memberikan nilai LC50 untuk 1, 2, dan 3 hari setelah perlakuan (hsp) berturut-turut adalah 15292,9 ; 10445,0; dan 3894,04 mg/L.  Kata kunci : Bioaktivitas, kloroform, nyiri batu  Abstract. The aims of the research is to know utilization plant nyiri batu (Xylocarpus moluccensis (Lamk) for bioinsecticide. Utilization this plants observed through test bioactivity insecticide of chloroform extract of plant nyiri batu bark. The test used 7 concentrations (0, 200, 400, 800, 1600,  3200,  dan  6400  mg/L)  and  repetitions  was  performed  4  times, with  larva  Spodoptera litura as  the  target  insect. Value  LC50 was  determined  by  using  probit  analysis program  minitab  14  for  windows  and  resulted  value  LC50 for  1, 2,  and 3  hours  after treatment  is 15292,9 ; 10445,0; dan 3894,04 mg/L.  Key words : bioactivity, chloroform, nyiri batu  PENDAHULUAN Pengendalian terhadap ulat grayak (Spodoptera  littura Fabr.) yang akhir-akhir ini menyerang tanaman palawija masih menggunakan insektisida yang berasal dari senyawa kimia sintetik. Penggunaan insektisida sintetik yang dianggap praktis untuk mengobati tanaman yang terserang hama, ternyata membawa dampak negatif bagi lingkungan sekitar bahkan bagi penggunanya sendiri [1]. Cukup tingginya bahaya dalam penggunaan insektisida sintetik, mendorong usaha untuk menekuni pemberdayaan insektisida alami yang mudah terurai dan tidak mahal. Insektisida alami salah satunya dapat dibuat dari tumbuhan mangrove. Famili tumbuhan yang dianggap merupakan sumber potensi insektisida nabati adalah Meliaceae. Dari  beberapa  hasil penelitian  menunjukkan bahwa  tumbuhan Xylocarpus granatum yang merupakan kerabat dekat dari tumbuhan nyiri batu (Xylocarpus moluccensis) famili Meliaceae, telah berhasil diisolasi enam senyawa 8,9,30-phragmalin orto ester baru, yaitu xyloccensin Q–V. Xyloccensins P dan Q yang telah diisolasi sebelumnya dari bagian kulit batang memperlihatkan aktivitas antifeedant kuat terhadap larva instar ketiga dari Mythimna separata (Walker) pada konsentrasi 500 ppm [2]. Senyawa kampesterol, β-sitosterol, stigmasterol dan 3-(4-methoxyphenyl)-, 2-ethylhexyl ester telah diperoleh dari isolasi ekstrak kloroform kulit batang tumbuhan nyiri batu. Disamping itu dari ekstrak tersebut  memperlihatkan aktivitas bioinsektisida terhadap larva instar ke-2 dari Spodoptera littura dengan nilai LC50  pada 24 jam, 48 jam dan 72 jam setelah pemaparan berturut-turut sebesar 1272,560; 971,115; dan 701,626 mg/L [3]. UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 2,  September 2012    67 Mengingat tumbuhan dari genus tersebut mengandung senyawa yang berpotensi untuk memberikan efek bioaktivitas insektisida jika dilihat dari pendekatan kemotaksonomi, maka peneliti melakukan kegiatan eksplorasi kandungan kimia dan uji bioinsektisida pada bagian kulit batang tumbuhan nyiri batu (Xylocarpus moluccensis).  METODE PENELITIAN Alat: Seperangkat  alat  ekstraksi  maserasi, vacuum  rotary  evaporator,  seperangkat  alat penyaring  buchner,  gelas  plastik,  kain  kasa, gelas  kimia,  gelas  ukur,  labu  ukur,  cawan petri,  pipet,  kuas  halus,  timbangan  analitik, kertas tissu dan botol. Bahan: Kulit batang tumbuhan nyiri batu,  kloroform  p.a, ulat  grayak  instar  II, daun jarak kepyar,tween  80, dan aquades. Prosedur Penelitian Ekstraksi Sampel Tumbuhan Nyiri Batu Kulit  tumbuhan  nyiri batu diperoleh  dari  tambak  Margomulyo,  Surabaya, Jawa  Timur.  Batang  tumbuhan  nyiri batu yang  diperoleh dibersihkan dari kulit, kotoran  yang  melekat  dan dikering-anginkan tanpa  penyinaran matahari secara langsung. Setelah benar-benar kering  sampel  digiling hingga  berbentuk  serbuk  kering.  Serbuk kering  batang  tumbuhan  nyiri batu dimaserasi  dengan  pelarut  kloroform  hingga  ±1 cm di atas sampel dan diulang sebanyak 3 kali  selama  24  jam,  kemudian diuapkan dengan  vacuum  rotary  evaporator  dan diperoleh  ekstrak  kental  kloroform  nyiri batu (EKNB).  Pembuatan Larutan Uji Membuat larutan induk EKNB dengan konsentrasi 6400 mg/L. 1,6 g EKNB ditambahkan Tween 80 diaduk sampai homogen kemudian ditambahkan air diaduk lagi, dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL (disaring dengan kertas saring kasar) dan ditambahkan aquades sampai tanda batas. Untuk membuat larutan ekstrak kloroform kulit batang tumbuhan Nyiri Batu dalam air dengan konsentrasi 0, 200, 400, 800, 1600, dan 3200 mg/L dengan cara mengambil 0; 3,125; 6,25; 12,5; 25 dan 50 mL dari larutan induk 6400 mg/L kemudian dimasukkan  ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan aquades sampai tanda batas. Pengujian Bioaktivitas Pengujian bioaktivitas EKNB  terhadap  ulat  grayak dalam  penelitian  ini,  menggunakan 7 perlakuan konsentrasi,  yaitu  0,  200,  400, 800, 1600, 3200, dan 6400 mg/L, dan setiap perlakuan diulang 4 kali. Serangga uji yang digunakan  setiap  perlakuan  sebanyak  15 ekor larva instar II. Pengujian  ini  dilakukan  dengan metode  residu  daun  dengan  cara penyemprotan  pakan  (racun  perut)  dan penyemprotan  ulat  (racun  kontak),  yaitu daun  jarak  kepyar  segar disemprot  dengan menggunakan  semprotan pada  berbagai konsentrasi  yang  diuji,  kemudian  dikering-anginkan  selama  ±  10 menit  dan dimasukkan  ke  gelas plastik  yang  berisi  15  ekor  larva  instar  II. Pengamatan  dilakukan  setiap  hari  selama 3x24 jam.  HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil uji bioaktivitas menunjukkan jumlah kematian larva seperti yang terlihat pada tabel 1. Tabel 1. Pengaruh  Konsentrasi EKNB terhadap Jumlah Ulat Mati Hingga 3 hsp             Konsentrasi (mg/L) Jumlah Total Ulat (N) Jumlah Ulat Mati Hari 1 Hari 2  Hari 3 0 60 0 0 0 200 60 2 7 12 400 60 4 10 13 800 60 7 10 15 1600 60 8 11 22 3200 60 8 14 31 6400 60 9 17 40 UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 2,  September 2012    68 EKNB dengan konsentrasi yang berbeda menyebabkan mortalitas ulat grayak yang bervariasi. Pengaruh konsentrasi EKNB terhadap % mortalitas ulat grayak ditunjukkan pada tabel 2 berikut. Tabel 2. Pengaruh Konsentrasi EKNB terhadap % Mortalitas Ulat Grayak Hingga 3 hsp               Peningkatan konsentrasi EKNB dapat menyebabkan peningkatan mortalitas pada larva ulat grayak. Pada konsentrasi 200 -1600 mg/L, EKNB belum mencapai mortalitas ulat grayak sebesar 50%. Mortalitas 50% tercapai pada konsentrasi 3200-6400 pada 3 hsp. Data pengamatan yang dihasilkan pada tabel 2 selanjutnya digunakan untuk menganalisis pengaruh konsentrasi EKNB terhadap mortalitas ulat grayak  pada 3 hsp seperti tampak pada gambar 1 berikut.   Gambar 1. Hubungan antara Konsentrasi EKNB dengan Mortalitas Ulat Grayak  Pola hubungan antara konsentrasi dan mortalitas ulat grayak adalah sangat kuat. Hal ini dapat dilihat dari nilai koefisien determinasi (R2 = 0,943) atau sebesar 94,3%. Pada akhir pengamatan terlihat bahwa konsentrasi EKNB yang semakin tinggi menyebabkan terjadinya mortalitas ulat grayak yang semakin tinggi secara nyata. Dari tabel 1 dianalisis menggunakan program analisis probit untuk melihat nilai LC50 .  KonsentrasiPersen150000100000500000-50000999590807060504030201051      Gambar 2. Model Regresi Linier Probit Uji Bioaktivitas EKNB 1 hsp  Konsentrasi (mg/L) Jumlah Total Ulat (N) % Mortalitas Hari 1 Hari 2  Hari 3 0 60 0,00 0,00 0,00 200 60 3,33 11,67 20,00 400 60 6,67 16,67 21,67 800 60 11,67 16,67 25,00 1600 60 13,33 18,33 36,67 3200 60 13,33 23,33 51,67 6400 60 15,00 28,33 66,67 y = 9,941x - 8,095 R² = 0,943  Tabel Statistik Rata-rata         15292,9 StDev         9842,83 Nilai Tengah   15292,9 IQR         13277,8  UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 2,  September 2012    67 KonsentrasiPersen700006000050000400003000020000100000-10000-20000999590807060504030201051  Gambar 3. Model Regresi Linier Probit Uji Bioaktivitas EKNB 2 hsp  KonsentrasiPersen20000150001000050000-5000-10000999590807060504030201051  Gambar 4. Model Regresi Linier Probit Uji Bioaktivitas EKNB 3 hsp Berdasarkan ketiga grafik di atas, dapat dijelaskan bahwa pemilihan konsentrasi untuk mematikan ulat grayak sudah benar karena tanda titik yang berada dalam gambar tidak melewati garis standar deviasi. Berdasarkan grafik analisis probit dari larutan uji EKNB untuk 1-3 hsp diperoleh persamaan linearitas dan nilai LC50 seperti tampak pada tabel 3.   Tabel 3. Persamaan Linearitas dan  Nilai LC50 hsp Persamaan Linear LC50 (mg/L) 1 y = 3,4463 + 0,0001016x 15292,9    2 y = 3,7831 + 0,0001165x 10445,0    3 y = 4,0273 + 0.0002498x 3894,04    Pada persamaan di atas, y merupakan nilai tetapan transformasi dari persentase menjadi probit, dan x merupakan konsentrasi yang dibutuhkan untuk mematikan ulat grayak pada persentase tertentu. Persamaan tersebut diperoleh dari tabel regresi pada hasil analisis probit , dimana persamaan dasar probit yaitu y = (a+5) + bx. Nilai a diperoleh dari koefisien konstanta probit dan nilai b diperoleh dari koefisien konsentrasi larutan. Misalnya untuk mencari nilai LC50 suatu bahan aktif insektisida, maka nilai y yang dimasukkan ke dalam persamaan adalah 5. Dari hasil analisis probit, nilai LC50 dapat dilihat bahwa semakin lama pemaparan maka akan menghasilkan nilai LC50 yang berbeda. Lama pemaparan yang paling efektif digunakan adalah 3 hsp dengan nilai LC50 yang kecil sebesar 3894,04  mg/L dan nilai mortalitas yang besar yaitu 66,67%. Insektisida dikatakan efektif apabila mampu mematikan minimal 80% serangga uji (untuk insektisida sintetik). EKNB merupakan insektisida nabati yang daya kerjanya lebih lambat dibandingakan insektisida sintetik sehingga walaupun tingkat kematian populasi hewan uji belum mencapai 80% pada 3 hsp, namun EKNB dapat dikatakan efektif pada tingkat mortalitas 50% dan tidak efektif pada rentang konsentrasi 200-1600 mg/L. Jadi, EKNB dapat dikatakan efektif  karena pada konsentrasi 3894,04 mg/L air dapat mematikan ulat grayak sebesar 50%. Berdasarkan tabel hubungan LC50 dengan klasifikasi toksisitas relatif suatu zat kimia [4], maka EKNB tergolong toksik sedang.    Tabel Statistik Rata-rata         10445,0 StDev         8583,62 Nilai Tengah   10445,0 IQR         11579,1 Tabel Statistik Rata-rata         3894,04 StDev         4003,47 Nilai Tengah   3894,04 IQR         5400,60  UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 2,  September 2012    68 SIMPULAN Nilai LC50 uji bioaktivitas EKNB terhadap ulat grayak adalah 3894,04 mg/L dengan mortalitas sebesar 66,67% dan nilai koefisien determinasi (R2 = 0,943) atau sebesar 94,3% yang berarti ada korelasi antara variasi konsentrasi EKNB terhadap mortalitas larva ulat grayak instar II.  Jadi, EKNB efektif pada konsentrasi 3200-6400  mg/L. UCAPAN TERIMA KASIH Penelitian ini dibiayai oleh dana DIPA UNESA SK Rektor Unesa Nomor 115/H38/HK.01.23/PL.05.01/2011, tertanggal 1 April 2011, Nomor: 0635/023-04.2.16/15/2011 MAK. 525119.  DAFTAR PUSTAKA 1. Maulana, Awal., 2010, Pertanian Organik (Pestisida Nabati). http://worldplant.multiply.com/journal/item/24/Pertanian_Organik_Pestisida_Nabati. diakses 5 maret 2011. 2. Wu, Jun, Qiang Xiao, Si Zhang, Xiang Li, Zhihui Xiao, Haixin Ding dan Qingxin Li., 2005, Xyloccensins Q–V, six new 8,9,30-phragmalin ortho ester antifeedants from the Chinese mangrove Xylocarpus granatum. Tetrahedron. 61, 8382-8389. 3. Cahyasari, Septiani Setyo., 2011, Isolasi dan Identifikasi Suatu Senyawa Metabolit Sekunder serta Uji Bioaktivitas Insektisida Isolat dan Ekstrak Kloroform Kulit Batang Tumbuhan Nyiri Batu (Xylocarpus moluccensis (Lamk) M.Roem) (Meliaceae). Skripsi tidak dipublikasikan, Unesa. 4. Lu, Frank C., 1995, Toksikologi Dasar (Asas, Organ sasaran dan Penilaian risiko). Universitas Indonesia Press, Jakarta. 

PEMANFAATAN EKSTRAK KLOROFORM KULIT BATANG TUMBUHAN NYIRI BATU (Xylocarpus moluccensis (Lamk) M. Roem.) (Meliaceae)  SEBAGAI BIOINSEKTISIDA(UTILIZATION CHLOROFORM EXTRACT of PLANT NYIRI BATU BARK (Xylocarpus moluccensis  (Lamk) M. Roem.) (Meliaceae) for B

ARDIANA, RENA

UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 2,  September 2012    69  PEMANFAATAN KULIT BUAH SIWALAN (Borassus flabellifer L.)  SEBAGAI BAHAN DASAR PEMBUATAN FURFURAL.  UTILIZATION RIND OF SIWALAN FRUIT (BORASSUS FLABELLIFER L.)  AS  BASIC MATERIAL FOR MAKING FURFURAL.  Rena Ardiana* dan Mitarlis Jurusan Kimia FMIPA-Universitas Negeri Surabaya email: ardiana_rena@yahoo.com  Abstrak. Penelitian ini bertujuan untuk mencari rendemen furfural tertinggi dari kulit buah siwalan. Prosedur penelitian menggunakan refluk pada variasi konsentrasi asam sulfat 0,75M; 1,125M; 1,5M; dan 1,875M dengan lama pemanasan 5 Jam. Proses pembuatan furfural melalui beberapa tahap yaitu hidrolisis pentosan oleh katalis asam sulfat, dehidrasi, dan siklodehidrasi membentuk furfural. Analisis data dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif meliputi uji warna menggunakan anilin-asetat, penentuan ideks bias, spektrofotometer UV-Vis, dan Spektrofotometer FT-IR. Hasil analisis menunjukan bahwa kulit buah siwalan dapat digunakan sebagai bahan dasar pembuatan furfural dengan rendemen furfural tertinggi adalah 4,743% untuk konsentrasi asam sulfat 1,5M.  Kata kunci: Kulit buah Siwalan, Konsentrasi asam sulfat, Rendemen Furfural  Abstract. The aim of this research is determine the maximum furfural rendement of rind  of siwalan. The procedure  used reflux condenser with heating time of 5 hours and sulfuric acid concentration 0,75; 1,125; 1,5 M; and 1,875 M. Furfural production used some steps including hydrolysis of pentosan by sulfuric acid catalyst, dehydration, and siklodehidration form furfural. The date analyze has been taken as a qualitative and quantitative. The qualitative analysis using color test with aniline-acetic, determination of the refractive Index, UV-Vis spectrophotometer, and FT-IR spectrophotometer. The Result of analysis show that rind of furfural can be used as a raw material of furfural and the maximum furfural rendement was 4,793% for sulfuric acid concentration 1,5M. Keyword: Rind of Siwalan fruit, Sulfuric acid, and furfural rendement.  PENDAHULUAN Indonesia merupakan salah satu Negara yang memiliki keanekaragaman hayati terbesar di dunia, sehingga dapat dijadikan modal dasar dalam pembangunan nasional salah satunya di bidang Industri. Namun pada kenyataanya Indonesia  masih mengimpor bahan-bahan kebutuhan industri dari luar negeri. Untuk itu diperlukan  usaha penelitian dalam pemanfaatan kekayaan alam Indonesia menjadi suatu bahan baku kimia. Salah satunya adalah kulit buah dari tanaman siwalan yang merupakan limbah perkebunan. Pemanfaatan kulit buah siwalan  ini masih terbatas sebagai pakan ternak atau dibuang sebagai sampah. Padahal jika ditinjau dari komposisinya, kulit buah siwalan ini mengandung 5,268% selulosa [1]. Dan diharapkan dapat disintesismenjadi furfural  karena pentosan yang ada bersama dengan selulosa [2] merupakan prekursor utama dari furfural [3].  Pentosan adalah senyawa yang tergolong polisakarida dan jika dilakukan hidrolisis akan pecah menjadi monosakarida yang mengandung 5 atom karbon. Jika proses UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 2,  September 2012    70  hidrolisis dilanjutukan dengan pemanasan dalam suasana asam akan terjadi dihidrasi dan siklisasi senyawa heterosiklik yang disebut furfural [4].  Furfural merupakan zat cair tak berwarna yang termasuk senyawa organik dari golongan furan. Furfural sendiri memiliki aplikasi yang cukup luas dalam industri antara lain pengolahan minyak, pembuatan nilon, pembuatan resin, farmasi, dan lain-lain. Furfural dapat dihasilkan dari limbah pertanian maupun perkebunan seperti tongkol jagung, kulit gandum, sekam padi, ampas tebu, tandan kosong kelapa sawit dengan proses hidrolisis dan destilasi uap menggunakan bantuan asam atau enzim sebagai katalis. Sebagai upaya dalam mengembangkan jenis bahan dasar dan mencari bahan dasar lain untuk pembuatan furfural dan mengacu pada penelitian terdahulu, maka dalam penelitian ini akan dicoba untuk memanfaatkan kulit buah siwalan sebagai bahan dasar pembuatan furfural.   METODE PENELITIAN a. Alat Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini meliputi penangas udara, labu trineck, labu destilasi, pendingin liebig, pendingin udara, corong kaca, pipa U, pipa leher angsa.  b. Bahan Sampel penelitian yang merupakan kulit buah siwalan diperoleh dari pedagang buah siwalan  di Kabupaten Gresik. Sebelum diteliti sampel dikeringkan dibawah terik matahari sampai kering lalu digiling menjadi serbuk. Bahan kimia yang adalah Asam Sulfat, Natrium Klorida, Kloroform, Anilin, asam asetat, Na2SO4 anhidrat dan Aquades.  c. Prosedur Penelitian Penelitian ini menggunakan metode refluks [5] dengan katalis asam sulfat variasi 0,75M; 1,125M; 1,5M; dan 1,875M dipanaskan selama 5 jam terhitung setelah mendidih. Tahapan Reksi meliputi hidrolisis pentosan oleh katalis asam sulfat menjadi pentosa, kemudian pentosa mengalami siklodehidrasi menjadi furfural.  Furfural yang diperoleh diidentifikasi secara kualitatif yaitu uji warna dengan reagen anilin-asetat, Penetuan indeks bias dengan alat Refraktometer, untuk mengetahui panjang gelombang maksimum (λmak) dengan Spektrofotometer UV-Vis dan untuk menentukan gugus fungsi menggunakan Spektrofotometer FT-IR. Analisis Kuantitatif meliputi perhitungan rendemen furfural.  HASIL DAN PEMBAHASAN a. Pembuatan Furfural Pada proses pembuatan furfural terdiri dari 100 gram serbuk kulit buah Siwalan, dicampur dengan 125 gram NaCl dan ± 1000 ml H2SO4 pada variasi konsentrasi 0,75M; 1,125M; 1,5M; dan 1,875M dengan lama pemanasan 5 jam dihitung setelah larutan mendidih mendidih. Mula-mula pentosan yang terkandung dalam kulit buah Siwalan mengalami hidrolisis oleh asam sulfat kemudian terjadi dihidrasi dan siklisasi sehingga membentuk Furfural  (gambar no 1). Fungsi dari NaCl pada proses ini untuk meningkatkan titik didih larutan.   Gambar 1. Pembentukan Furfural dari Pentosan [3]  UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 2,  September 2012    71  Furfural yang terbentuk dari hidrolisis Pentosan akan menguap dan menetes bersama dengan air pada suhu 106-110 oC atau setelah mendidih ± 2-2,5 jam.  Tetesan air-furfural ini akan tertampung pada kloroform dimana furfural larut dalam kloroform dan air membentuk lapisan sendiri diatas kloroform. Pemisahan air-furfural-kloroform menggunakan corong pisah menghasilkan furfural yang larut dalam kloroform. Proses selanjutnya adalah pemisahan furfural dari kloroform dengan destilasi sederhana. Namun sebelum dilakukan destilasi sederhana larutan furfural-kloroform diberi Na2SO4 anhidrat untuk mengikat kadar air yang mungkin masih tersisa. Pada proses destilasi sederhana akan diperoleh residu furfural yang digunakan untuk menghitung rendemen furfural. Tahap berikutnya adalah melakukan destilasi mikro vakum untuk memperoleh furfural murni yang berwarna kuning. Furfural murni digunakan untuk analisis kualitatif menggunakan untuk uji spektrofotometer FT-IR dan UV-Vis, uji warna dengan anilin-asetat, dan penetuan indeks bias. b. Analisis Furfural Furfural yang diperoleh dianalisis secara kualitatif dan kuantitatif. Pada analisis kualitatif yaitu  uji warna dengan anilin-asetat dan dihasilkan warna merah bata untuk setiap variabel. Uji ini membuktikan bahwa senyawa yang diperoleh adalah furfural karena sesuai dengan teori yaitu membentuk dianil hidroksiglutakonat dialdehid berwarna merah yang disebabkan oleh reaksi kondensasi antara furfural dan anilin [6].  Rata-rata indeks bias menggunakan alat refraktometer Abbe adalah 1,5197659 pada suhu 25,4odan tidak berbeda jauh dengan indeks bias furfural secara teoritis pada suhu 25oC sebesar 1,5235 [3].  Penentuan panjang gelombang maksimum (λmax) menggunakan alat Spektrofotometer UV-Vis dan didapatkan rata-rata panjang gelombang maksimum (λmax) furfural murni adalah  277,43 nm dan hampir sama dengan panjang gelombang maksimum  (λmax) secara teoritis yaitu 276 nm [3]. Hasil  spektra dapat dilihat pada gambar no 2-5.                                            Gambar 2. Furfural Murni 0,75M; 5 Jam  Gambar 3. Furfural Murni 1,125M; 5 Jam                                               Gambar 4. Furfural Murni 1,5M; 5 Jam  Gambar 5. Furfural Murni 1,875M; 5 Jam  Untuk memperkuat bahwa senyawa yang dihasilkan adalah furfural dilakukan uji penentuan gugus dengan menggunakan alat Spektrofotometer FT-IR. Spektra furfural dari 277,10 277,30 277,20 278,10 UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 2,  September 2012    72  kulit buah Siwalan dibandingkan dengan furfural secara teoritis. Berdasarkan spektra FT-IR dapat dinyatakan bahwa gugus aldehid furfural dengan puncak vibrasi ulur C=O dan C-H aldehid masing-masing pada daerah sekitar dan 1679,98-1683 cm-1 dan 2851,19-2852,35 cm-1 dan bending C-H aldehid pada 1392,75-1393,07 cm-1. Adanya ikatan C=C aromatic ditunjukkan oleh munculnya vibrasi ulur C=C aromatik pada daerah 1,568,88 cm-1 sampai 1569,22 cm-1 dan didukung pada daerah 3135,19-3136,23 cm-1 dari C-H aromatis.  Senyawa eter pada furfural juga memberi serapan yang kuat pada daerah 1155,94-1156,07 cm-1 milik vibrasi streaching C-O-C. Pada masing-masing sampel menunjukan serapan yang secara teoritis merupakan serapan senyawa furfural.    Pada tabel no 1 disajikan bilangan gelombang untuk masing-masing sampel per-variabel bebas. Hasil spektra FT-IR dapat dilihat pada gambar no 6.  Tabel 1. Data Pengamatan Bilanagn Gelombang FT-IR pada Furfural dari Kulit Buah Siwalan Dibandingkan dengan Bilangan Gugus Fungsi Furfural secara Teoritis [7] Vibrasi   Furfural Stretching C-H Aromatis Stretching C-H Aldehid Stretching C=O Aldehid Stretching C=C Aromatis Stretching C-O-C Bending C-H Aldehid Teoritis 3150-30502900-28001740-16201600-14751300-10001500-1300Furfural standar (Hasil destilasi sederhana) 3135,19 2851,19 1679,98 1569,22 1156,07 1393,07 Waktu 5 jam 0,75M 3135,34 2851,95 1680,60 1568,88 1155,72 1392,91 1,125M 3136,01 2851,26 1681,03 1569,04 1155,94 1392,87 1,5M 3135,82 2852,35 1683 1569 1156 1392,75 1,875M 3136,23 2851,96 1681,49 1569,10 1156,01 1392,94      Gambar 6. Spektra FT-IR Furfural Hasil Sintesis dari Kulit Buah Siwalan %T cm-1 UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 2,  September 2012    73  Berdasarkan empat uji kualitatif diatas dapat disimpulkan bahwa senyawa yang dihasilkan dari hidrolisis kulit buah siwalan adalah furfural. Uji kuantitatif digunakan untuk menetukan rendemen furfural pada variasi konsentrasi asam sulfat. Berikut ini hasil perhitungan rendemen furfural yang disajikan pada tabel no 2. Tabel 2. Rendemen Furfural dengan Variasi Waktu Pemanasan dan Konsentrasi Asam Sulfat. Variabel Furfural Berat sampel kering (gram) Residu Furfural (g) Pengulangan ke- Rata-rata residu furfural (gram) Rata-rata Rendemen furfural (%) Destilasi Mikro Vakum (%) Waktu Pema-nasan (Jam) Konsen-trasi Asam Sulfat (M) 1 2 3 5 Jam 0,75 91,02 2,529 2,024 1,879 2,144 2,356 31,670 1,125 91,02 4,951 4,034 3,399 4,128 4,535 65,237 1,5 91,02 5,118 4,685 3,284 4.362 4,793 45,923 1,875 91,02 4,053 2,396 5,059 3,836 4,214 47,162  Dari Tabel 2 menunjukan rata-rata furfural murni yang didapatkan pada tahap destilasi mikro vakum sebesar 47,498 %. Dengan Rata-rata rendemen furfural pada variasi konsentrasi asam sulfat 0,75 M; 1,125 M; 1,5 M; dan 1,875 M sebesar 2,356 %; 4,535 %; 4,793 %; 4,214 %. Dari tabel tersebut dapat digambarkan grafik hubungan Konsentrasi asam sulfat dengan % rendemen furfural seperti pada gambar no 7.   Gambar 7. Grafik % Rendemen Furfural terhadap Konsentrasi Asam Sulfat  Berdasarkan gambar 7. grafik rendemen furfural terhadap konsentrasi asam sulfat dapat diketahui bahwa pada konsentrasi asam sulfat 1,5 M menghasilkan rendemen furfural tertinggi yaitu sebesar 4,793%. Grafik  tersebut juga menunjukkan bahwa konsentrasi optimum adalah 1,5 M.    SIMPULAN Pada proses hidrolisi kulit buah siwalan disimpulan bahwa dengan waktu pemanasan 5 jam dan variasi konsentrasi asam sulfat, rata-rata rendemen furfural tertinggi yang dihasilkan adalah 4,793% yaitu pada konsentrasi 1,5M yang juga merupakan konsentrasi optimum. UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 2,  September 2012    74  DAFTAR PUSTAKA 1. Wahyudi, Bambang., 2007, Pembuatan Etanol dari Sabut Buah Siwalan dengan Proses Hidrolisis Fermentasi. Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri-UPN “Veteran”, Surabaya. 2. Hawley, G.G., 1977, The Condensed Chemical Dictionary, Van Norstrand Reinhold Compay, USA. 3. Othmer, K., 1980, Encyclopedia of Chemical Technology: Flourine Compounds, Organic to Gold Compound. Volume 11, John Wiley and Sons, NewYork. 4. Geissman, T. A., Principle of Organic Chemistry, W.H. Freeman and Company, London 5. Gilman, Henry., 1948,Organic Synthese: Collective Volume I,  John Wiley & Sons, Inc, New York. 6. Feigl, Fritz., 1954, Spot Tests: Organic Applications Volume II, Diterjemahkan oleh Ralph E. Oesper, Elsevier Publishing Company, New York. 7. Fessenden, Ralp J. dan Fessenden, Joan S., 1982, Kimia Organik, Penterjemah Aloysius Handayana Pudiaatmaka, Erlangga, Jakarta.                             

PEMANFAATAN KULIT BUAH SIWALAN (Borassus flabellifer L.)  SEBAGAI BAHAN DASAR PEMBUATAN FURFURAL(UTILIZATION RIND OF SIWALAN FRUIT (BORASSUS FLABELLIFER L.)  AS  BASIC MATERIAL FOR MAKING FURFURAL)

https://ejournal.unesa.ac.id/index.php/unesa-journal-of-chemistry/article/view/332/255

PEMANFAATAN EKSTRAK KLOROFORM KULIT BATANG TUMBUHAN NYIRI BATU (Xylocarpus moluccensis (Lamk) M. Roem.) (Meliaceae) SEBAGAI BIOINSEKTISIDA(UTILIZATION CHLOROFORM EXTRACT of PLANT NYIRI BATU BARK (Xylocarpus moluccensis (Lamk) M. Roem.) (Meliaceae) for B

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Online Electronic Journal Portal Universitas Negeri Surabaya

Online Electronic Journal Portal Universitas Negeri Surabaya