Analyse av tryptaminer i fullblod med UHPLC-MS/MS

Abstract

Tryptaminer er en undergruppe av nye psykoaktive substanser (NPS) med økende forekomst i senere år. I tillegg kan en fornyet interesse for medisinsk bruk av tryptaminer føre til økt bruk i samfunnet. Dette gjør det aktuelt med metoder for analyse av tryptaminer. En Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (UHPLCMS/MS)-metode ble utviklet for separasjon og deteksjon av 21 tryptaminer. Kromatografisk separasjon av analyttene ble utført ved omvendtfasekromatografi i bifenyl-kolonne (2,1 mm x 100 mm, 1,8 µm partikler) med kolonnetemperatur på 60 °C, mobilfase (MF)-hastighet på 0,5 mL/min, injiseringsvolum 1,5 µL og gradient eluering på 7,5 min med 10 mM ammounimformatbuffer med pH 3,1 og metanol som organisk løsemiddel. Deteksjon ble utført med elektrosprayionisering (ESI) i positiv modus og med multiple reaction monitoring (MRM)– skannmodus. Metoden ble brukt til å studere stabilitet av analyttene i fullblod og i stamløsninger i organiske løsningsmidler. For prøveopparbeidelse av tryptaminer i fullblod ble proteinutfelling (PPT) med acetonitril: metanol (85:15, v/v) benyttet. Stabilitetsprøver av tryptaminer i fullblod/organiske løsningsmidler oppbevart i romtemperatur, kjøleskap og fryser ble analysert med UHPLC-MS/MS. Gradienten førte til separasjon av 13 tryptaminer, mens parene 5-MeO-DPT og 5-MeO-DiPT, EPT og 5-MeO-EPT, MiPT og 4-AcO-DET, og 4-OH-DET og 4-OH-MiPT ikke ble kromatografisk separert. Metoden kunne ikke identifisere 4-OH-DET, 5-MeO-DiPT og 5- MeO-DPT. Stabilitetsstudien for 21 tryptaminer i renstoffløsninger viste at ved tilfeller hvor bruksløsningene blir stående i romtemperatur vil de for dette utvalget av tryptaminer allikevel kunne brukes senere, med unntak av de acetoksy (AcO)-substituerte tryptaminene. Stabilitetsstudien for 13 tryptaminer i fullblod viste at tiden mellom prøvetaking og rettstoksikologisk analyse ikke er kritisk for dette utvalget av tryptaminer, med unntak av de AcO-substituerte tryptaminene som bør analyseres uten mer ventetid enn nødvendig

    Similar works

    Full text

    thumbnail-image