1.
Amaç: Yapılan literatür araştırmalarında, idrarda XLR-11 maddesinin metabolitlerinin eş zamanlı tayinine ilişkin herhangi bir LC-MS/MS çalışmasına rastlanmamıştır. Bu nedenle çalışmamızda XLR-11 N-(4-hidroksipentil) ve XLR-11 N-(4-pentenil) analog metabolitlerinin eş zamanlı tayinine ilişkin basit, hızlı, kesinliği yüksek, tayin edilebilir sınırı düşük bir LC-MS/MS yöntemi geliştirilmesi amaçlanmıştır.
Gereç ve Yöntem: Geliştirdiğimiz yöntemde kolon olarak ACQUITY UPLC® HSS C18 (1,8 μm, 2,1 x 150 mm), mobil faz olarak (pH= 3,00; 5,0 mM tampon çözeltisi) (% 1' lik formik asitli asetonitril) gradient pompa sistemi ile, 5,00 μL' lik enjeksiyon hacminde 0,5 mL/dk akış hızı ile çalışıldı. Kütle spektrometresi analizleri Waters TQD LC-MS/MS sistemi kullanılarak gerçekleştirildi.
Bulgular: Alıkonma zamanı XLR-11 N-(4-hidroksipentil) için 2,75 dakika, XLR-11 N-(4-pentenil) analog için 3,33 dakika ve iç standart desipramin için 2,13 dakika bulunmuştur.
Sonuçlar: Geliştirilen yöntemde geçerli kılma için; seçicilik, kantitatif alt sınırı, kalibrasyon eğrisi performansı, doğruluk, kesinlik, matriks etkileri ve stabilite parametrelerine bakılmıştır.Yöntem XLR-11 N-(4-hidroksipentil) için 6,00 – 60,00 ng/mL ve XLR-11 N-(4-pentenil) analog için 51,45 – 514,50 ng/mL aralıklarında doğrusal bulunmuştur.
Anahtar Sözcükler: Sentetik Kannabinoid, XLR-11, Eş Zamanlı Tayin, LC-MS/MS, Validasyon
Determination and Validation of a Synthetic Cannabinoid XLR-11 Metabolites in Urine
Student Name: Aykut Kul
Supervisor: Assist. Prof. Dr. Ayşen Kurt Cücü
Department: Department of Analytical Chemistry
2. SUMMARY
Objective: According to the literature survey, there is no report for any LC-MS/MS study relevant to the simultaneous determination of XLR-11 metabolites in urine. Therefore, we aimed to develop a simple, fast, precise and sensitive LC-MS/MS method relevant to the simultaneous determination of metabolites XLR-11 N-(4-hydroxypentyl) and XLR-11 N-(4-pentenyl) analog.
Material and Methods: In our method which we developed, as a column ACQUITY UPLC® HSS C18 (1,8 μm, 2,1 x 150 mm) was used, as a mobile phase (pH: 3,00, 5,0 mM buffer solution) (acetonitrile containing 1% formic acid) was used. With a gradient pump system, injection volume was 5,00 μL and 0,5 ml/min was flow rate. The analyses of mass spectrometer were done using Waters TQD LC-MS/MS system.
Results: The retention time was 2,75 minutes for XLR-11 N-(4-hydroxypentyl), 3,33 minutes for XLR-11 N-(4-pentenyl) and 2,13 minutes for internal standard desipramine.
Conclusion: For the validation of the method, selectivity, lower limit of quantitation, calibration curve performance, accuracy, precision, matrix effects and stability parameters were determined. It has been found that the method was linear between 6,00 – 60,00 for XLR-11 N-(4-hydroxypentyl) and 51,45 – 514,50 ng/mL for XLR-11 N-(4-pentenyl) analog.
Key words: Synthetic Cannabinoid, XLR-11, Simultaneous determination, LC-MS/MS, Validatio
