Використання 2,3-дихлор-1,4-нафтохінону для спектрофотометричного визначення ацетилцистеїну в лікарських препаратах

Abstract

The aim of research was the development and validation ofspectrophotometric method foracetylcysteine assay in pharmaceutical formulations.Тhe proposed method is based on the reaction with 2,3-dichloro-1,4-naphthoquinone and the formation of colored products that exhibit absorption maxima at 425 nm.IntroductionMany analytical methods have been published for acetylcysteine assay in pharmaceutical formulations as high-performance liquid chromatography (HPLC), fluorimetry and chemiluminescence. Some of these methods are time consuming or require expensive equipment. Other published methods suffer from lack of selectivity and sensitivity. Spectrophotometry is the most widely used technique in pharmaceutical analysis because it is simple, economic, and easily available to most quality control laboratories.In the present work, we propose a simple and accurate spectrophotometric method for acetylcysteine assay in pharmaceutical formulations.Materials and MethodsReagents: Reference standard acetylcysteinesubstance; 2,3-dichloro-1,4-naphthoquinone. All chemicals and solvents were of analytical grade.DMFA was used as a solvent.Pharmaceutical preparations:powder for oral solution «ACC 200» 200 mgseries number50026151 (Salutas Pharma CmbH, Germany); effervescent tablets  «Fluimucil» 600 mg (Zambon S.P.A., Italy) and «ACC LONG» 600 mg (Salutas Pharma CmbH, Germany) series numbers 321284 and DH2740; solution for injections «Fluimucil» 100 mg/ml (Zambon S.P.A., Italy)series number28002492.Solutions:Acetylcysteine stock solution (0,16%);DMFAsolution of 2,3-dichloro-1,4-naphthoquinone (4%).EquipmentAnalytical balance (ABT-120-5DM); UV-VIS spectrophotometer (Specord 200); water bath (MemmertWNB 7-45);quartz cells.ResultsAcetylcysteine was determined using a spectrophotometric method based on the reaction with 2,3-dichloro-1,4-naphthoquinone to form yellow colored reaction products with absorption maxima at 425 nm. The effect of reaction time and temperature was studied. It was found that the reaction requires heating at 95°С for 10 min.The proposed method is valid according to the validation requirements of Ukrainian Pharmacopeia. The following parameters were considered: range of application, linearity, accuracy, robustness, precision of the results.ConclusionThe proposed spectrophotometric method for quantitative determination of acetylcysteine in pharmaceutical formulations was found to be simple, precise, accurate, linear, robust and rugged during validation. Further this method can be recommended for routine quantitative determination of the studied drugs in quality control laboratories.Актуальной проблемой современного фармацевтического анализа является создание эффективных и экономичных методик количественного определения лекарственных веществ. Цель работы – разработка и валидация новой спектрофотометрической методики количественного определения ацетилцистеина в лекарственных формах. Установлено, что ацетилцистеин реагирует с 2,3-дихлор-1,4-нафтохиноном с образованием окрашенного продукта реакции с максимумом абсорбции при 425 нм. Предложенная методика отвечает требованиям Государственной фармакопеи Украины, предъявляемым к методикам количественного анализа лекарственных веществ. Результаты исследования показывают, что методика является высокочувствительной, точной, простой в выполнении и пригодной для использования в лабораториях Государственной инспекции по контролю качества лекарственных веществ, а также отделах технического контроля химико-фармацевтических предприятий.Актуальною проблемою сучасного фармацевтичного аналізу є створення ефективних та економічних методик кількісного визначення лікарських речовин. Мета роботи полягала в розробці та валідації нової спектрофотометричної методики кількісного визначення ацетилцистеїну в лікарських формах. Встановили, що ацетилцистеїн реагує з 2,3-дихлор-1,4-нафтохіноном з утворенням забарвленого продукту реакції з максимумом абсорбції при 425 нм. Запропонована методика відповідає вимогам Державної фармакопеї України щодо методик кількісного аналізу лікарських речовин. Результати дослідження свідчать, що методика є високочутливою, точною, простою у виконанні та придатною для використання в лабораторіях Державної інспекції з контролю якості лікарських речовин, а також відділах технічного контролю хіміко-фармацевтичних підприємств