松本歯科大学大学院歯学独立研究科博士（歯学）学位申請論

TANIUCHI HIDETOSHI

谷内 秀寿

松本歯科大学博士（歯学）2015乙第31号application/pdf【目的】スポーツマウスガードにシリコーンラバーを用いるために電子レンジでマイクロ波重合を行い成形加工できることが示されている．本研究の目的は，選別したシリコーン材のマイクロ波重合による機械的性質を評価し，マウスガードに応用するための最も優れた重合条件を検討することである．【材料】シリコーンは厚生労働省告示第595号食品衛生法第10条第1項に準拠した液状シリコーン：ベースX-32-3155/キャタリストCX-32-3155 (信越化学工業社，東京)を用いた．また対象群として市販材料のCapS（エチレン酢酸ビニル共重合体,（株）松風，京都）とMG21(ポリオレフィン, CGK社，広島)を対象群とした．【方法】1. 試験項目は引張試験JIS K6251，引裂強さ試験JIS K6252，硬さ試験JIS K6253，衝撃吸収試験，内部気泡の観察とした．2. 試験片は各試験片原型製作後，FRPフラスコに石膏埋没し,硬化後に除去してモールドにシリコーンを填入・重合して成形した．3. 重合条件は，室温23℃で24時間放置（以下RTとする），出力170Wで10分間重合（以下170w10とする），出力170Wで10分間重合後に700Wで3分間重合（以下170w10+700w3とする），出力170Wで15分間重合（以下170w15とする），出力170Wで15分間重合後に700Wで3分間重合（以下170w15+700w3とする），出力500Wで15分間重合（以下500w15とする）とした．4. 衝撃吸収試験は鷹股作製の鉄球落下試験機を使用した．5. 内部気泡の観察はKODAK Gray CardⓇ(The Tiffen Co, LLC, NY, USA)上に試料を乗せ目視でcm2当たりの気泡数をカウントした．6. 統計学分析は多重比較(Tukey-Kramer法，p＜0.05)を行った．【結果】1. シリコーンの引張強さは，マイクロ波の出力が上昇すると増加し，出力時間が長いと増加する傾向を示した．500w15,170w15+700w3が7.8, 8.2Mpaと他の材料より高値になり，MG21と同等の値となった．伸びは，170w10+700w3が349％，170w15+700w3は392％と他の処理方法より大きな値を示したが，市販材より低かった．100％変形時応力は，170w10+700w3と170w15+700w3は他の処理方法・MG21よりも高く，CapSと同等であった．2. 引裂強さ試験ではマイクロ波の出力が増加すると，また出力時間が長いと強さが増加する傾向となり，170w15+700w3は33.7Kgf/cm，500w15は34.2Kgf/cmとMG21より高値となった．3. 硬さ試験ではマイクロ波の出力が増加すると，出力時間が長くなると硬さが増加する傾向となった．500w15は62.6でシリコーンでは最高値となったが，市販材の83.1，83.2より低かった．4. 衝撃吸収試験ではマイクロ波の出力が増加すると，出力時間が長くなると衝撃減衰量が低くなる傾向を示し，170w15+700w3は最も低い0.576KNであった．しかしCapSより高く，MG21と同等であった．5. 内部気泡は500w15が0.67個/cm2で最も多く，他の重合条件の0.24～0.37個/cm2の約2倍であった．また他の条件間には有意差は認めなかった．【結論】シリコーンをスポーツマウスガード材料に用いるためのマイクロ波重合には, 170w15+700w3の重合法が有効であることが示された．doctoral thesi

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（様式第 13 号） 2016 年 2 月 2 日  学位論文審査の結果及び最終試験の結果の要旨  学位申請者氏名 谷内 秀寿 学 位 論 文 名 シリコーンラバー材を用いたスポーツマウスガードの基礎的研究 －マイクロ波重合条件と物理・機械的性質について－ (A Study on Application of Silicone-based Materials for Sports Mouthguards -Physical and Mechanical Properties of Various Activation Modes of Microwave Vulcanizations- ) 論 文 審 査 委 員 主査： 松本歯科大学 教 授 長谷川 博雅 ㊞ 副査： 松本歯科大学 教 授 増田 裕次 ㊞ 副査： 松本歯科大学 教 授 音琴 淳一 ㊞ 副査：    ㊞ 副査：    ㊞ 副査：    ㊞ 最 終 試 験 実 施 年 月 日      2016  年    1 月  25 日 試 験 方 法 口答   ・   筆答 学位論文の要旨 [ 目 的 ] 本論文は、スポーツマウスガードにシリコーンラバーを応用するため、シリコーン材のマイクロ波重合による物理・機械的性質を評価し、マウスガード作成に応用するための重合条件を検討した研究である。 [ 材料・方法 ] 材料は、液状シリコーン：ベース X-32-3155/キャタリスト CX-32-3155 (信越化学工業社)で、対照として市販材の CapS（エチレン・酢酸ビニールアセレート共重合体, 松風社）とMG21(ポリオレフィン, CGK 社)を用いて検討している。各試験片原型を FRP フラスコに石膏埋没して、石膏硬化後に原型を除去してモールドとし、これにシリコーンを填入・重合して成形された。重合条件の対照を室温 23℃で 24 時間放置とした。さらに、実験条件決定に先立ち予備実験を行った結果、①出力 170W で 10 分間重合、②出力 170W で 10 分間重合後に 700W で 3 分間重合、③出力 170W で 15 分間重合、④出力 170W で 15 分間重合後に 700W で 3 分間重合、⑤出力500W で 15 分間重合の単一重合と二段階重合を含む 5 種の実験条件とした。作成された試験片について、引張試験（JIS K6251）、引裂強さ試験（JIS K6252）、硬さ試験（JIS K6253）、衝撃吸収試験，内部気泡の観察を行っている。 [ 結果・考察 ] 実験の結果、①シリコーンラバーの引張強さは、マイクロ波の出力増加と出力時間延長で増加傾向を示し、市販品と同等かそれより高かった。②引裂強さは、マイクロ波の出力増加と出力時間延長で増加傾向を示し、一部の市販品よりも高かった。③硬さもマイクロ波の出力増加と出力時間延長で増加傾向を示したが、市販品より低かった。④衝撃減衰量は、マイクロ波の出力増加と出力時間延長で低下傾向を示し、市販品と同等か高かった。⑤内部気泡は「出力500W で 15 分」で他の条件よりも 2 倍多く、他の条件間に有意差はなかった。これらの結果から、シリコーンラバーをスポーツマウスガードに応用するためのマイクロ波重合として「 出力170W・15 分間重合後に 700W・3 分間重合」が適切であることを見出した。  以上のような結果から、本材料の特性を活かした新たなマウスガードの作成が二段階重合という手法で可能であることを証明した。本材によるスポーツマウスガードの作成には、解決すべき課題はあるが、シリコーンラバー製スポーツマウスガードが既製品と比較しての物性で優れているのみならず、自由度の高い設計が可能で、装着力に優れ、発育期の児童・生徒にも作成可能であるなどの利点があること考察されている。 （様式第 13 号） 学位論文審査結果の要旨 • スポーツマウスガードにシリコーンラバーを応用するため、マイクロ波重合後に資料片の物理的・機械的性質を評価し、重合条件を検討した研究である。その結果、本材をスポーツマウスガードに応用するため、「出力 170W・15 分間重合後に 700W・3 分間」で二段階重合することが適切な条件であることを見出した。またそれらの結果から本材の特性を活かした新たなスポーツマウスガードの作成が可能であることを論理的に説明している。 • 解決すべき課題はあるものの、作成した資料片の理工学的な検討により素材の適否を科学的に検討しており、結果・考察ともに論理的で、シリコーンラバーを用いたスポーツマウスガードの製作が可能な条件が実証されている。 • 重合条件決定に先立つ予備実験で条件設定を行い、「二段階重合」を考案した点は独創的で過去にみられない独自性のあるアイディアである。これらの実験によって新たなスポーツマウスガード作成法を新たに見出して提案した優れた内容である。 • 現在使用されているスポーツマウスガードの欠点を補い、種々の形状に適合する自由度の高いシリコーンラバー製スポーツマウスガードの製作を実用化可能な段階にすすめた意欲的な研究で、既存製品では作成に適しない発育期の児童・生徒のスポーツマウスガード作成にも適していると考えられ、様々な応用も含めた実用化が期待できる。 以上のような点から、本論文は学位論文として相応しいものと判断した。  最終試験結果の要旨 学位論文の内容に関する質疑に加え、以下のような項目を中心に口頭による試験を行った。  1. 気泡と伸びの関係はどうか。 2. 気泡は従来品にも含まれているのか。 3. 予想されるシリコーンラバー製マウスガードの予想できる耐久性はどうか。 4. 耐久性テストはどのような方法があるか説明せよ。 5. 今後解決すべき点の一つである填入法として、どのような方法を今後検討すべきか。 6. Tukey-Kramer 法はどのようなときに用いる手法か。 7. 物理的性質と機械的性質の相違はなにか。  以上の質問に対して適切な回答が得られたことから、学位申請者は博士（歯学）の課程修了者として十分な知識と学力を有していると判断し、最終試験を合格と判定した。  判 定 結 果 合格   ・   不合格 備考 1 学位論文名が外国語で表示されている場合には、日本語訳を（ ）を付して記入すること。 2 学位論文名が日本語で表示されている場合には、英語訳を（ ）を付して記入すること。 3 論文審査委員名の前に、所属機関・職名を記入すること。 

シリコーンラバー材を用いたスポーツマウスガードの基礎的研究－マイクロ波重合条件の機械的性質について－

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〔学位論文要旨〕松本歯学 ４2：169～1₇0，2016シリコーンラバー材を用いたスポーツマウスガードの基礎的研究─マイクロ波重合条件の機械的性質について─谷内　秀寿松本歯科大学　大学院歯学独立研究科　顎口腔機能制御学講座（主指導教員：永澤　栄　教授）松本歯科大学大学院歯学独立研究科博士（歯学）学位申請論文A Study on application of silicone–based materials  for sports mouthguards─Mechanical properties of various activationmodes of microwave vulcanizations─HIDETOSHI TANIUCHIDepartment of Oral and Maxillofacial Biology, Graduate School of Oral Medicine,Matsumoto Dental University(Chief Academic Advisor : Professor Sakae Nagasawa)The thesis submitted to the Graduate School of Oral Medicine,Matsumoto Dental University, for the degree Ph. D. （in Dentistry）【目的】　スポーツマウスガードにシリコーンラバーを用いるために電子レンジでマイクロ波重合を行い成形加工できることが示されている．本研究の目的は，選別したシリコーン材のマイクロ波重合による機械的性質を評価し，マウスガードに応用するための最も優れた重合条件を検討することである．【材料】　シリコーンは厚生労働省告示第595号食品衛生法第10条第 1項に準拠した液状シリコーン：ベース X─32─3155／キャタリスト CX─32─3155 （信越化学工業社，東京）を用いた．また対象群として市販材料の CapS（エチレン酢酸ビニル共重合体，㈱松風，京都）とMG21（ポリオレフィン，CGK社，広島）を対象群とした．【方法】　試験項目は引張試験 JIS K6251，引裂強さ試験JIS K6252，硬さ試験 JIS K6253，衝撃吸収試験，内部気泡の観察とした．　試験片は各試験片原型製作後，FRPフラスコに石膏埋没し，硬化後に除去してモールドにシリコーンを填入・重合して成形した．　重合条件は，室温23℃で24時間放置（以下 RTとする），出力1₇0Wで10分間重合（以下1₇0w10とする），出力1₇0Wで10分間重合後に₇00Wで 3分間重合（以下1₇0w10＋₇00w3とする），出力1₇0Wで15分間重合（以下1₇0w15とする），出力1₇0Wで15分間重合後に₇00Wで 3分間重合（以松本歯学　42⑵　2016170下1₇0w15＋₇00w3とする），出力500Wで15分間重合（以下500w15とする）とした． 　衝撃吸収試験は鷹股作製の鉄球落下試験機を使用した．　内部気泡の観察は KODAK Gray CardⓇ（The Tiffen Co，LLC，NY，USA）上に試料を乗せ目視で cm2当たりの気泡数をカウントした．　統計学分析は多重比較（Tukey–Kramer法，p＜0.05）を行った．【結果】1  ．シリコーンの引張強さは，マイクロ波の出力が上昇すると増加し，出力時間が長いと増加する傾向を示した．500w15，1₇0w15＋₇00w3が₇.8，8.2Mpaと他の材料より高値になり，MG21と同等の値となった．伸びは，1₇0w10＋₇00w3が349％，1₇0w15＋₇00w3は392％と他の処理方法より大きな値を示したが，市販材より低かった．100％変形時応力は，1₇0w10＋₇00w3と1₇0w15＋₇00w3は他の処理方法・MG21よりも高く，CapSと同等であった．2  ．引裂強さ試験ではマイクロ波の出力が増加すると，また出力時間が長いと強さが増加する傾向となり，1₇0w15＋₇00w3 は33.₇Kgf/cm，500w15は34.2Kgf/cmとMG21より高値となった．3  ．硬さ試験ではマイクロ波の出力が増加すると，出力時間が長くなると硬さが増加する傾向となった．500w15 は62.6 でシリコーンでは最高値となったが，市販材の83.1，83.2より低かった．4  ．衝撃吸収試験ではマイクロ波の出力が増加すると，出力時間が長くなると衝撃減衰量が低くなる傾向を示し，1₇0w15＋₇00w3は最も低い0.5₇6KNであった．しかし CapSより高く，MG21と同等であった．5  ．内部気泡は500w15が0.6₇個／cm2で最も多く，他の重合条件の0.24～0.3₇個／cm2の約 2 倍であった．また他の条件間には有意差は認めなかった．【結論】　シリコーンをスポーツマウスガード材料に用いるためのマイクロ波重合には，1₇0w15＋₇00w3の重合法が有効であることが示された．	

シリコーンラバー材を用いたスポーツマウスガードの基礎的研究─マイクロ波重合条件の機械的性質について─

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A Study on Application of Silicone-based Materials for Sports Mouthguards  - Mechanical Properties of Various Activation Modes of Microwave Vulcanizations-

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