Metoda tečno-čvrste ekstrakcije za određivanje pesticida u uzorcima zemljišta

Abstract

A multiresidue method for simultaneous determination of four pesticides (diazinon, acetochlor, aldrine and carbofuran) belonging to different pesticide groups, extracted from soil samples, is described. The method presented is based on liquid-solid extraction (LSE) and determination of pesticides, i.e. the pesticides were extracted by methanol- acetone mixture, purified on florisil column and eluted by ethyl acetate-acetone mixture. Optimization of the main parameters affecting the LSE procedure, such as the choice of purification sorbent, as well as the elution solvent and its volume, were investigated in details and optimized. Also, validation of the proposed method was done. Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was used for detection and quantification of the pesticides studied. Relative standard deviation (RSD) and recovery values for multiple analysis of soil samples fortified with 30 μg/kg of each pesticide were below 8% and higher than 89%, respectively. Limits of detection (LOD) for all the compounds studied were less than 4 μg/kg.U radu je prikazana metoda tečno-čvrste ekstrakcije (LSE) za istovremeno određivanje pesticida (diazinon, acetohlor, aldrin i karbofuran) u zemljištu, koji na osnovu svoje strukture pripadaju različitim hemijskim grupama. Metoda se zasniva na metanolsko-acetonskoj ekstrakciji uzoraka zemljišta, koja je praćena prečišćavanjem na florisilu i eluiranju sa smešom etil-acetata i acetona. Izvršena je optimizacija glavnih eksperimentalnih parametara koji mogu da utiču na efikasnost LSE metode, kao što su izbor sorbenta za prečišćavanje zemljišnog ekstrakta pesticida, izbor adekvatnog eluenta i njegove optimalne zapremine. Takođe, izvršena je i validacija optimizovane metode. Detekcija i kvantifikacija ispitivanih pesticida su izvršeni metodom gasno-masene spektrometrije (GC-MS). Vrednosti relativnih standardnih devijacija (RSD) i prinosa određivanja pesticida u uzorcima zemljišta obogaćenim do koncentracija od 30 μg/kg svakog jedinjenja su ispod 8%, odnosno iznad 89%, respektivno, dok su granice detekcije (LOD) niže od 4 μg/kg