Caracterización química y de fases de los sedimentos del río "Martín Pérez"

El río “Martín Pérez” es uno de los tres ríos que vierten sus aguas a la Bahía de La Habana. Se seleccionaron cuatro puntos de muestreo, uno en la Ensenada de Guanabacoa y los otros tres aguas arriba (correspondiendo a una zona cercana a la desembocadura, uno cercano al nacimiento del río y un punto intermedio). Las muestras de sedimentos se mantuvieron congeladas hasta su liofilización. Después se tamizaron y se recolectó la fracción menor de 63 mm para las determinaciones. En las muestras se determinó el contenido total de materia orgánica, CaCO3, y humedad. Además, aquellas se sometieron a un proceso de extracción secuencial en tres etapas, siguiendo el procedimiento recomendado por el Buró Comunitario de Referencia, determinándose en los extractos Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb y Zn por Espectrometría de Absorción Atómica. Con vistas a analizar la estructura de los sedimentos, tanto antes de ser sometidos al procedimiento de extracción secuencial como después de cada paso de la extracción, se analizaron por Difracción de Rayos X para conocer el contenido de las fases presentes y relacionarlas con los contenidos de los metales determinados en cada extracto. Se encontraron correlaciones significativas entre algunas de las variables estudiadas. Entre las fases mineralógicas predominantes están la calcita, el cuarzo y la montmorillonita, a las que se asocia la mayor parte de los metales estudiados. Estos resultados permiten por vez primera, disponer de información acerca de la composición estructural y elemental de los sedimentos del río estudiado

Conformational study of 3-acety 1-2, 7, 7-trimethyl-4-phenyl- 1,4,S,6, 7,8-hexahydro-5-quinolone starting from the crystallo­graphics datas

1,4-dihydropyridine (1,4-DHPs) are well known compounds as a consequence of their pharmacological profile as calcium channel modulator. The chemical modifications carried out on the DHP ring such as the presence of different substituents have allowed expansion of the structure activity relation­ship and afforded sorne insight into the molecular interactions at the receptor level. The knowledge of stereochemical/conformational requirements far re­quires the study of other related analogues of the DHP ring. As a fact, cyclohexanone ring fused to 1,4-DHP moiety in striking effect on the entry of calcium ions into the intracellular space. And thieno [2,3-b] pyridines show effect as antagonist and have been also used in treatment of epilepsy; Alzheimer's disease and Huntinton's chorea. The crystal structure of 3,5-diacetyl-4-phenyl- 2,6-dimethyl-1,4-dihydropyridine; C20H23N02, member ofthe 1,4-DHP class of calcium antagonist, have been determined. The crystal structure of this com­pound was refined to permit comparison of their DHP ring deformation and acetyl group conformation, molecular features thought to be importan! in de­scribing the structure-activity relationships for this important class of compound

SÍNTESIS, CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y CRISTALOGRÁFICA DE 4-FENIL-6-(4´BROMOFENIL)[2,1-B] IMIDAZOTIAZOL A PARTIR DE 2-AMINO-4-FENILTIAZOL

The synthesis of 4-phenyl-6-(4´bromophenyl)[2,1-b]imidazothiazol (II) from 2-amino-4-phenylthiazol (I) is reported in the present paper. Both compounds were investigated using NMR and IR techniques, as well as x-ray powder diffraction. IR spectral data of compound I show N-H stretching and bending frequencies of the NH2 group (3440 and 3260 cm-1), the aromatic overtone indicating monosubstituted phenyl ring (1605 and 770 cm-1), and the C=N and C-N frequencies of thiazolic ring (1530 and 1280 cm-1). IR spectral data of compound II exhibit characteristic bands (Csp2-H and C=N sym. y asym.) as reported in previous references. 1H-NMR signals of compound I show the thiazolic group proton (7.80 ppm) and those corresponding to compound II characteristic chemical shifts of H2',6' (7.62 ppm) and H3',5' (7.90 ppm) protons of the phenylic group bonded at position 2 of the imidazole ring. 13C-NMR spectral data of the compound II show characteristic C9a, C4a and C8a signals of the imidazole group (174.1, 166.9 and 121.1 ppm) as well as carbon signals of the phenyl group. X-ray diffraction patterns exhibit sharp intensity maxima, which result from the high crystallinity of the two solid phases (low background and no amorphous zone). All patterns were indexed. The cell parameters were determined and refined. Crystals of compound I are tetragonal, a = 12.143 (1), c = 5.771 (2) Å, space group P4/mmm; Crystals of compound II are orthorhombic, a = 12.183 (4), b = 12.150 (10), c = 5.769 (2) Å, space group Pmmm. The structures of these compounds agree with their IR, 1H-NMR and x-ray diffraction spectra.        En este trabajo se reporta la síntesis del 4-fenil-6-(4´bromofenil)[2,1-b]imidazotiazol (II) a partir de 2-amino-4-feniltiazol (I). Se realizó la caracterización química de ambos compuestos mediante las técnicas de IR y RMN, así como la caracterización cristalográfica por DRX mediante la técnica de polvo. En el espectro IR de I se observan las vibraciones de valencia N-H del grupo NH2 (3440 y 3260 cm-1), las de sobretono aromático que indican la monosustitución en el anillo fenílico (1605 y 770 cm-1), y las de los enlaces C=N y C-N del anillo tiazólico (1530 y 1280 cm-1). En el espectro IR de II se observan sus bandas características (Csp2-H y C=N sim. y asim.), en acuerdo con reportes de la literatura. En el espectro RMN-1H de I se observa la señal del protón del grupo tiazólico (7.80 ppm). En el espectro de II se observan los corrimientos químicos característicos de los protones H2',6' (7.62 ppm) y H3',5' (7.90 ppm) del grupo fenilo en la posición 2 del anillo imidazólico. En el espectro RMN-13C de II se observan las señales de los átomos de carbono C9a, C4a y C8a característicos del grupo imidazotiazol (174.1, 166.9 y 121.1 ppm), así como las señales correspondientes a los átomos de carbono del grupo fenilo. Se obtuvieron difractogramas que evidencian una alta cristalinidad de las muestras, Se determinaron y refinaron los parámetros reticulares de la celda unitaria de ambos compuestos. El compuesto I cristalizó en el sistema tetragonal (a = 12.143 (1), c = 5.771 (2) Å, y grupo espacial P4/mmm) y el II en el ortorrómbico (a = 12.183 (4) b = 12.150 (10) c = 5.769 (2) Å, y grupo espacial Pmmm). Esta ligera disminución de la simetría se corresponde con la presencia del átomo de bromo en el anillo bencénico del compuesto II.  &nbsp

Synthesis, crystal and molecular structure of methyl[(4-acetamidophenyl)sulfonyl]carbamate, precursor of herbicide Asulam

The methyl[(4-aminophenyl)sulfonyl]carbamate is commercially known as Asulam. It is the most common trade name for a systemic and synergistic herbicide, which is incorporated by the plants through their foliage and roots, and is extensively used against weeds and brackens in the cultivation of gramineous, citric, banana and sugarcane, among others. The industrial procedure for obtaining this carbamic compound includes the base-catalyzed hydrolysis of the methyl[(4-acetamidophenyl)sulfonyl]carbamate. In this work a simple and conventional method for the synthesis of the Asulam intermediate and the characterization of its crystal and molecular structure utilizing X-Ray Diffraction and IR, NMR 1H and 13C spectroscopic techniques is presented. The synthetic precursor will be used as substrate of the hydrolytic enzyme in the development of a new biocatalytic preparation of the herbicide Asulam. Therefore, the knowledge of its structure will help not only to define the physical characteristics of its more stable conformation, but also will allow predicting the compatibility between the possible enzymes to be used and the substrate, according to the properties of their catalytic centers. The title compound was synthesized from 4-acetamidophenylsulfonamide and methylchloroformate in the presence of anhydrous K2CO3 and acetone, extracted with ethyl ether and recrystallized from methanol. The studied compound was obtained as crystalline solid in 62% yield. The crystals of intermediate were grown by slow evaporation from methanol solution. They are monoclinic, space group P21/n; a = 8.681(4), b = 8.174(3), c = 17.583(3) Å, ß= 92.40(1) º, Z = 4. The molecular packing shows a bidimensional hydrogen bond network

X- RAY POWDER DIFFRACTION DATA FOR SODIUM MORPHOLYLDITHIOCARBAMATE TRIHYDRATE C5 H8 NOS2 NA 31120

Sodium Morpholyldithiocarbamate Trihydrate C5H8NOS7Na 3H,0 has beeninvestiated by means of X-ray powder diffraction. The title compound is triclinicwith unit-cell parameters a= 6.261 (2) b = 8.897 (3) c = 16.557 (4) A: a 118.34(2) í3 = 99.66 (2) y = 93.32 (3) °, V = 790.2 (3)A3, Z =2 . space group P 1 andDx= 1.007(12)gcm 3.Sodium Morpholyldithiocarbamate Trihydrate C5H8NOS7Na 3H,0 has beeninvestiated by means of X-ray powder diffraction. The title compound is triclinicwith unit-cell parameters a= 6.261 (2) b = 8.897 (3) c = 16.557 (4) A: a 118.34(2) í3 = 99.66 (2) y = 93.32 (3) °, V = 790.2 (3)A3, Z =2 . space group P 1 andDx= 1.007(12)gcm 3

X ray powder diffraction data for sodium morpholyldithiocarbamate trihydrate c5h8 nos2na 3h2o

El compuesto Morfolil Ditiocarbamato trihidratado fue estudiado a través de difracción de rayos X, por el método de polvo

X Ray powder diffraction data for sodium morpholyldithiocarbamate trihydrate C5H8 NOS2NA 3H2O

El compuesto Morfolil Ditiocarbamato trihidratado fue estudiado a través de difracción de rayos X, por el método de polvo

SÍNTESIS, CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y CRISTALOGRÁFICA DE TRES N-BENZOILTIOCARBAMATOS

The synthesis of three N-benzoyl-O-alkylthiocarbamates, particularly with ethyl, isobutyl and n-pentyl as alkyl group is reported in the present paper. The three compounds were investigated using NMR and IR techniques, as well as x-ray powder diffraction. IR spectral data show absorption bands of the NH (3208-3269 cm-1 y 1511-1526 cm-1), CO (1696-17805 cm-1), CS (1295-1361 cm-1) groups, and the aromatic ring. The absorption frequencies agree with those reported in previous references for similar compounds. The CO stretching frequency is greater than expected for a secondary amide, due to high electronic delocalization of the fragment [CO-NH-CS-O]. 1H-NMR spectral data show wide signals corresponding to chemical shifts for the proton of NH group (9.22-9.40 ppm), which are a result of the 14N electric cuadrupole effect on the proton. 13C-NMR spectra exhibit signals of CO (162-163 ppm) and CS (189 ppm) groups, which are the most deshielded ones of each spectrum. Thiocarbonilic carbon atom is more deshielded than the carbonilic one, due to the higher average excitation energy of the last one. X-ray diffraction patterns show sharp intensity maxima, which result from the high crystallinity of the three solid phases (low background and no amorphous zone). All patterns were indexed. The cell parameters were determined and refined. Crystals of N-benzoyl-O-ethylthiocarbamate are orthorhombic, a = 11.443 (5), b = 10.035 (4), c = 9.397 (5) Å, space group Pmmm. Crystals of N-benzoyl-O-isobutylthiocarbamate are monoclinic, a = 8.274 (2), b = 17.182 (3), c = 4.884 (1) Å; = 103.93 (4)º, space group P2/m. Crystals of N-benzoyl-O-n-pentylthiocarbamate are monoclinic, a = 8.427 (3), b = 18.055 (6), c = 6.649 (2) Å; = 109.23 (4)º, space group P2/m. The structures of these compounds agree with their IR, 1H-NMR and x-ray diffraction spectra.      En este trabajo se reporta la síntesis de tres N-benzoiltiocarbamatos (de etilo, isobutilo y n-pentilo) así como su caracterización química mediante análisis elemental, y las técnicas de IR y RMN. Además, se realizó la caracterización cristalográfica por DRX mediante la técnica de polvo. En los espectros IR se observan las vibraciones de valencia de los grupos NH (3208-3269 cm-1 y 1511-1526 cm-1), CO (1696-17805 cm-1), CS (1295-1361 cm-1) y del anillo aromático, muy similares a los reportados en la literatura. La del CO es mayor que la esperada para una amida secundaria, debido al alto nivel de delocalización electrónica del fragmento [CO-NH-CS-O]. En los espectros de RMN-1H se observan las señales anchas correspondientes a los corrimientos químicos del protón del grupo NH (9.22-9.40 ppm), lo cual es una consecuencia del efecto que ejerce el cuadrupolo eléctrico del 14N sobre el protón. En los espectros de RMN-13C las señales de los grupos CO (162-163 ppm) y CS (189 ppm) son las más desblindadas. El átomo de carbono tiocarbonílico resulta más desblindado que el carbonílico debido a que éste posee una mayor energía de excitación media. En los patrones de difracción de rayos x se observan máximos de difracción bien definidos, por lo que las tres fases sólidas fueron obtenidas con alta cristalinidad (bajo fondo y ausencia de zonas amorfas en las muestras). Se indexaron los patrones, y se determinaron y se refinaron los parámetros de la celda unitaria. El N-benzoiltiocarbamato de etilo cristaliza en el sistema ortorrómbico (a = 11.443 (5) b = 10.035 (4) c = 9.397 (5) Å, y grupo espacial Pmmm.), y los de isobutilo y n-pentilo en el sistema monoclínico (a = 8.274 (2) b = 17.182 (3) c = 4.884 (1) Å; = 103.93 (4)º, y a = 8.427 (3) b = 18.055 (6) c = 6.649 (2) Å; = 109.23 (4)º respectivamente, y grupo espacial P2/m), en correspondencia con la simetría de dichas moléculas. &nbsp