Síntese e caracterização de nanocompósitos de caulinita e TiO2 utilizando o método dos precursores poliméricos

No presente trabalho, utilizou-se a caulinita como material base para a obtenção de materiais nanocompósitos. A caulinita foi utilizada na forma in natura, tratada termicamente à 700 ºC e quimicamente com ácidos fosfórico e sulfúrico na concentração de 6 mol L-1. O objetivo dos tratamentos foi modificar e preparar a estrutura da caulinita para ser usada como um suporte para o TiO2. Por meio do método dos precursores poliméricos foi sintetizado o TiO2 e nanocompósitos à base de caulinita e TiO2. Os nanomateriais foram caracterizados por Difratometria de Raios X (DRX), UV-Vis, para determinar o Bandgap, Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS). Por meio dos espectros de FTIR foi possível verificar as bandas características da caulinita in natura e o aparecimento de vibrações características da metacaulinita. A análise de DRX revelou que foi possível promover o aumento da cristalinidade das amostras de caulinita após tratamento com o citrato de titânio, isto pode ser decorrente da adesão do óxido de titânio na superfície da caulinita. Pela análise de EDS foi possível determinar a porcentagem de Ti (m/m) nas amostras sintetizadas, sendo que seu valor ficou entre 2,03 e 4,16 %. As análises por ICP-OES indicam que as amostras apresentam de 2,65 a 4,07% de Ti e os dados do Bandgap variam de 1,69 a 3,44 eV para as amostras com e sem Ti em sua composição.Palavras-chave: Caulinita, metacaulinita, ativação ácida, Método dos Precursores Poliméricos, Dióxido de Titânio.

Synthesis and characterization of kaolinite/TiO2 nanocomposits with potential application as heterogeneous photocatalyzers

The present work used kaolinite as the base material for the preparation of nanocomposite materials. The kaolinite was used in the in natura form, heat treated at 700 ºC and chemically treated using phosphoric and sulfuric acids. The purpose of the various treatments was to modify its structure and make it a better support for TiO2. Polymer precursors were synthesized using TiO2 and the kaolinite and TiO2 samples were combined to form the nanocomposites. These nanomaterials were applied in the heterogeneous photocatalysis process to photodegradate the reactive red dye 195. The nanocomposites were characterized by X-ray diffractometry (XRD), UV-Vis to determine Band Gap, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Dispersive Energy Spectroscopy (EDS). The degradation of the dye was monitored by UV-Vis spectroscopy (542 nm). By the FTIR spectra of the samples it was possible to verify the characteristic bands of kaolinite in natura, and the appearance of vibrations characteristic of metakaolinite. XRD analysis revealed that it was possible to increase the crystallinity of kaolinite samples after treatment with titanium citrate, this may be due to the adhesion of the oxide to the kaolinite surface. By the EDS analysis it was possible to estimate the amount of Ti in the synthesized samples, and its value was between 6.32 and 11.61%. ICP analysis shows that the samples have 26 to 40% Ti. The GAP data range from 1.69 to 3.44 for the samples with and without Ti in its composition.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)O presente trabalho utilizou a caulinita como material base para a obtenção dos materiais nanocompósitos. A caulinita foi utilizada na forma in natura, tratada termicamente a 700 ºC e tratada quimicamente usando os ácidos fosfórico e sulfúrico. O objetivo dos diversos tratamentos foi modificar sua estrutura e fazer dela um melhor suporte para o TiO2. Por intermédio do método dos precursores poliméricos, foi sintetizado o TiO2 e realizada a combinação das amostras de caulinita e TiO2 para a formação dos nanocompósitos. Estes nanomateriais foram aplicados no processo de fotocatálise heterogênea para fotodegradar o corante vermelho reativo 195. Os nanocompósitos foram caracterizados por Difratometria de Raios X (DRX), UV-Vis para determinar o Band Gap, Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS). A degradação do corante foi monitorada pela espectroscopia UV-Vis (542 nm). Pelos espectros de FTIR das amostras, foi possível verificar as bandas características da caulinita in natura, e o aparecimento de vibrações características da metacaulinita. A análise de DRX revelou que foi possível promover o aumento da cristalinidade das amostras de caulinita após tratamento com o citrato de titânio, isto pode ser decorrente da adesão do óxido na superfície da caulinita. Pela análise de EDS, foi possível estimar a quantidade de Ti nas amostras sintetizadas, sendo que seu valor ficou entre 6,32 a 11,61 %. As análises por ICP mostram que as amostras apresentam de 26 a 40% de Ti. Os dados do GAP variam de 1,69 a 3,44 para as amostras com e sem Ti em sua composição