Etude de la formation de la peau en coulée continue sans solidification au ménisque. I. Caractéristiques de surface des produits de coulée continue

International audienceIn vertical continuous casting, the formation of the linear horizontal marks observed all around the products is known to be due to the partial solidification of the meniscus of the free surface of the liquid metal. On the contrary, in the case of horizontal continuous casting or meniscus free continuous casting, the origin of transverse corrugations or marks on the surface of the cast products is not yet fully understood. In fact, the initial solidification against the cold mold occurs far from the free surface of the liquid metal. In order to better identify the solidification mechanisms that are responsible of the corrugated appearance on the surface of the horizontal continuous casting products (for example), we have built two experimental devices. With the so-called « hot » device, it is possible to obtain spheroidal graphite cast iron (SG iron) samples that have been solidified like the steel products in meniscus free continuous casting (as far as the formation of the skin is concerned). The « cold » device allows the direct observation of the solidification of organic compounds that are transparent in the liquid state and opaque in the solid state. First, in order to verify the good conception of our devices, we looked for and found the values of the casting parameters which result in the formation of marks like those that are present at the surface of the products which are continuously cast in practice. We then studied the modifications of these marks when the value of one casting parameter or another is changed, with both the « hot » and the « cold » devices. We saw that the type, number, width and depth of the marks depend on the extraction speed and the temperature of the cooling liquid. At the lowest extraction rates, we can see a lot of corrugations on the skin of the cast iron samples. On the other hand, for higher extraction rates, we can see only two types of transverse marks. With the cold device, the organic compound samples present different marks on their surface : longitudinal fibres at low extraction speed, transverse corrugations at high extraction speed. For cast iron and for one of the two organic compounds that have been used here, unusual figures like vortices have been observed for the lowest extraction rates. In the case of the cast iron samples obtained with high extraction speeds, the microstructure has been observed. The evolution of the sub-surface microstructure along the outer side of the cast iron sample appears very particular. For example, we can find more pearlite near the marks of the second type than near those of the first type. On the other hand, the marks of the second type are related to a severe discontinuity in the orientation of the austenite dendrites. More generally, it appears that there is a good correspondence between the microstructure evolution and the location of the two principal marks. All these observations are precious indications to further understand how the skin solidifies and finally how corrugations and marks form in a meniscus free continuous casting process. Later, in a second paper, we will present the results of the direct observation of the solidification of the skin with organic transparent compound inside the cold device. Then, we shall be able to propose hypotheses about the solidification phenomena that are responsible of the appearance of corrugations and transverse marks.En coulée continue horizontale ou en coulée continue verticale en charge, l'apparition de certaines marques sur la surface externe des produits ne peut pas être mise en relation avec la solidification partielle du ménisque de la surface libre du liquide comme dans le cas de la coulée continue verticale classique. Pour comprendre leur formation, un travail expérimental a été mené avec deux maquettes de simulation permettant : avec la première, d'obtenir des échantillons métalliques solidifiés à examiner post mortem, avec la seconde, d'observer directement la solidification de la peau avec des alliages transparents. Dans ce premier article, nous exposons les résultats de l'observation de la surface des échantillons réalisés dans des conditions de tirage variées. Dans un deuxième article, nous proposons une description de la formation des marques observées en termes de phénomènes élémentaires se déroulant pendant la solidification

Etude expérimentale de la croissance libre de cristaux equiaxes en mouvement

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Formation des microstructures et des microségrégations intragranulaires en solidification initiale des aciers au cuivre

Cette étude porte sur la formation des microstructures intra-granulaires et des microségrégations lors de la solidification des premières centaines de m en coulée continue d'aciers chargés en cuivre. Deux types d'expériences ont été réalisés pour assurer la solidification d'échantillons en laboratoire dans des conditions thermiques comparables à la formation de la peau en coulée continue : des essais de refusion superficiell par laser, des essais de chute de gouttes d'acier fondu sur un substrat en cuivre, instrumenté avec une photodiode au silicium. Les mesures réalisées avec la photodiode permettent de reconstituter l'évolution des conditions locales (gradient thermique, vitesse du front), lors de la solidification des 500 premiers m de la zone corticale des gouttes. L'ensemble des expériences montrent qu'essentiellement deux types de microstructures peuvent se former en peau des aciers au cuivre : les cellules et les dendrites. Les microségrégations en cuivre ont été mesurées dans les échantillons refondus par laser et dans la zone corticale des gouttes solidifiées sur le substrat instrumenté. Des essais complémentaires de trempe en cours de solidification dirigée ont été réalisés pour l'interprétation des résultats. Ces expériences mettent en évidence le rôle important joué par la diffusion du cuivre dans le liquide résiduel de la zone pâteuse en régime cellulaire. La diffusion du soluté dans le liquide est à l'origine d'une forte surfusion chimique à la pointe des cellules et contribue à réduire significativement l'amplitude des microségrégations en solidification initiale.This study deals with the formation of microstructures and microsegregatlons during solidification of the first hundreds of m by continuous casting of copper-rich steels. Two kinds of experiments were performed to reproduce at the laboratory scale thermal conditions comparable to shell solidification by continuous casting : - laser remelting experiments, - droplets fall experiments using a copper-substrate instrumented with a Si-photodiode. Measurements performed with the photodiode were used to estimate the evolution of the thermal conditions (thermal gradient and solidification rate) during the solidification of the first 500 m in the droplets. The whole of experiments shows that two different kinds of microstructures can form in the chilI zone of copper-rich steels : cells and dendrites. Copper microsegregations were measured in laser remelted samples and in droplets solidified on the substrate instrumented with the Si-photodiode. Additional experiments were performed with a Bridgman furnace to make easier the interpretation of the results. These experiments bring out the important roIe of copper diffusion in residiual liquid of the mushy zone in case of cellular growth. Solute diffusion in the liquid results in an important undercooling at the cell tip and contributes to reduce significantly the amplitude of microsegregations formed during initial solidification.NANCY/VANDOEUVRE-INPL (545472102) / SudocSudocFranceF

Contribution à l'étude de la solidification et à la description thermodynamique des équilibres de phases du système quaternaire Fe-Al-Ti-Zr

La première partie de ce manuscrit est consacrée à l étude des microstructures et des microségrégations, héritées de la solidification des alliages ternaires Fe-Al-Ti, Fe-Al-Zr et quaternaires Fe-Al-Ti-Zr. Pour améliorer la compréhension des phénomènes ayant lieu au cours de la solidification et disposer d un outil permettant de prédire les phases formées au cours de la solidification, une description thermodynamique du coin riche en fer du système quaternaire Fe-Al-Ti-Zr est proposée dans une seconde partie. A partir de l ensemble des données expérimentales et bibliographiques disponibles concernant les équilibres de phases dans les différents systèmes ternaires, une description thermodynamique de chacun des systèmes ternaires est effectuée. Les systèmes Fe-Al-Zr et Fe-Ti-Zr ont été complètement décrits à l aide du logiciel ThermoCalc. Le système ternaire Fe-Al-Ti a fait l objet d une description partielle. Les résultats obtenus permettent de proposer une première description thermodynamique du coin riche en fer du système quaternaire Fe-Al-Ti-Zr. Des séquences de solidification ont également été calculées à partir de cette description pour les alliages ternaires Fe-Al-Zr et quaternaires Fe-Al-Ti-Zr et comparées aux résultats expérimentauxThe first part of this work deals with the study of the microstructures and micro-segregations phenomena, inherited from the solidification on Fe-Al-Ti, Fe-Al-Zr and Fe-Al-Ti-Zr alloys. To improve our understanding of the phenomena occurring during the solidification process and to dispose of a predictive tool of the phases formed during the solidification process, a thermodynamic modeling of the iron rich corner of the Fe-Al-Ti-Zr quaternary system is proposed on a second part. From the data available in this work and in the literature, a thermodynamic modeling of each of the constituting ternaries systems is performed. Fe-Al-Zr and Fe-Ti-Zr ternaries systems were fully modeled using the ThermoCalc software. The Fe-Al-Ti ternary system is only partially modeled. These results allowed us to propose a first description of the iron rich corner of the Fe-Al-Ti-Zr quaternary system. Solidification sequences were calculated from this thermodynamic model for Fe-Al-Zr ternaries and Fe-Al-Ti-Zr quaternaries alloys and compared to our experimental resultsNANCY-INPL-Bib. électronique (545479901) / SudocSudocFranceF

Formation des microstructures dans la fonte à graphite spheroïdal aux premiers instants de la solidification

Les conditions thermiques et le traitement du métal liquide pour la coulée centrifuge des tuyaux de canalisation permettent d'obtenir une solidification sous forme de graphite sphéroïdal sur l'ensemble de l'épaisseur. Il est parfois observé en peau des zones solidifiant selon le mode blanc qui peuvent induire des différences de réponses métallurgiques problématiques. La caractérisation de tuyaux de différents diamètres montre qu'une compétition entre la croissance de l'eutectique métastable et la germination et croissance de l'eutectique stable existe dès le tout début de la solidification. Pour préciser les conditions thermiques de cette compétition un dispositif de chute de goute sur substrat a été utilisé pour lequel la solidification rapide et dirigée se déroule avec mesure de l?évolution de la température aux premiers moments de la solidification (t<200 ms). La caractérisation des microstructures à l'état brut de coulée et après traitement thermique a montré que ce dispositif permettait de reproduire les conditions thermiques de la peau des tuyaux et de figer la structure précurseur de celle obtenue par coulée centrifuge. Un modèle physique décrivant les premiers instants de la solidification sous très fort gradient thermique d'une fonte inoculée et traitée au Mg est présenté, prenant en compte la cinétique de germination et croissance des nodules de graphite en compétition avec la solidification de l'eutectique métastable. La comparaison entre les résultats du modèle et les caractérisations microstructurales permet de préciser les scénarios de formation des microstructures en découplant l'influence du gradient thermique et de la vitesse de solidificationThe thermal conditions and the treatment of the liquid metal for centrifugal casting of pipes lead to the solidification of the melt in the form of spheroidal graphite (SG) iron throughout the thickness. However it is sometimes observed zones that are solidified within the white mode (eutectic austenite / cementite) mainly in the skin of the product. These areas lead to differences which could be problematic. Further characterization of the microstructure of pipes shows that competition between the nucleation and growth of stable and metastable eutectic growth exists from the beginning of solidification. To clarify the thermal conditions of this competition an experimental device has been used. Liquid metal droplet fall on a cold substrate. Rapid directionnal solidification occurs and the temperature evolution of the lower surface of the droplet is recorded during the very first moment of solidification (< 200 ms). Characterization of droplet microstructures obtained in as-cast state and after heat treatment showed that the device is able to froze the solidified microstructure in an earlier stage of formation than in the as cast pipe. A physical model describing the first instants of the solidification under very high thermal gradient of a cast iron which is inoculated and treated with Mg is presented, taking into account the kinetics of nucleation and growth of graphite nodules in competition with the solidification of the metastable eutectic. The comparison between the calcluated results and microstructural characterizations allows to specify microstructures devlopment scenarios by decoupling the influence of the thermal gradient and solidification rateMETZ-SCD (574632105) / SudocNANCY1-Bib. numérique (543959902) / SudocNANCY2-Bibliotheque electronique (543959901) / SudocNANCY-INPL-Bib. électronique (545479901) / SudocSudocFranceF

Etude des macroségrégations induites par le retrait et la déformation thermomécanique lors de la solidification de la peau des produits sidérurgiques

Mathematical expressions of segregation rates occurring during solidification with spongy deformation of an alloyed mushy zone have been derived from classical mass balance analyses [LesO3]. The boundaries of the domain considered for the mass balances deform with the same velocity as the solid phase: the reference frame is attached to the solid phase. The three variables needed to fully describe segregation within this "Lagrangian" approach are the mass of solid in the domain, the volume of the domain and the relative velocity of the liquid with respect to the solid. The main result is a mathematical expression for the local macrosegregation rate. The analysis is further extended to produce an expression for the local microsegregation rate that can be compared with a previously proposed expression [Fle67]. It appears that an additional term is found to enter into our expression. This term is proportional to the local strain rate multiplied by the ratio of the volume fraction of solid over the volume fraction of liquid. It is expected to become dominant when the mushy zone is fully developed (large value of the ratio) and when the strain can be transmitted through a coherent solid skeleton that deforms like a sponge. Still, the origin of the deformation remains arbitrary and the derived expressions could be used to quantify segregation due to the thermal contraction of the solid and liquid phases, the shrinkage associated with the phase transformations, and/or the mechanical deformation of the domain. The mathematical expression for the local macrosegregation rate is combined with a numerical one dimensional model of the heat flow previously developed for the study of directional solidification of an undercooled mushy zone using an Eulerian frame of reference [GanOO]. The local strain rate is first deduced from a simple thermomechanical analysis. It gives access to the velocity of the solid phase in a region of the mushy zone located below a given temperature, known as temperature of coherence. The value of the latter is arbitrarily fIXed. The velocity of the solid phase then enters the total mass balance for the determination of the liquid flow due to shrinkage and contraction of both the solid and liquid phases. Finally, the fields for the temperature, velocities of the solid and liquid phases, and average composition are deduced using a fully coupled iterative scheme. ln addition to inverse segregation close to the mold and negative segregation at the ingot end due to porosity formation [Rou95], segregation induced by deformation and growth undercooling of the columnar growth front are predicted. Application to the solidification of the skin of steel cast products agree qualitatively weil with experimental observations.Des expressions mathématiques du taux de ségrégation se produisant pendant la solidification d'un alliage avec la déformation spongieuse de la zone pâteuse ont été dérivées des analyses classiques de bilan de matière [LesO3]. Les frontières du domaine considéré pour les bilans de matière se déforment avec la même vitesse que la phase solide: le repère de référence est attachée à la phase solide. Les trois variables requises pour décrire amplement la ségrégation dans une approche "lagrangienne" sont la masse du solide dans le domaine, le volume du domaine et la vitesse relative du liquide par rapport au solide. Le résultat principal est une expression mathématique pour le taux local de macroségrégation. L'analyse est encore prolongée pour produire une expression pour le taux local de microségrégation qui peut être comparé à une expression précédemment proposée [Fle67]. Il s'avère qu'un terme additionnel entre dans notre expression. Ce terme est proportionnel au taux local de la vitesse de déformation multiplié par le rapport de la fraction volumique du solide sur la fraction volumique du liquide. On s'attend à ce que ce terme devienne dominant quand la zone pâteuse est très développée (grande valeur du rapport) et quand la vitesse de défonnation peut être transmise dans la zone cohérente qui se déforme comme une éponge. Toujours, l'origine des restes de déformation arbitraires et les expressions dérivées pourraient être employées pour mesurer la ségrégation due à la contraction thermique des phases liquide et solide, le retrait est associé aux transformations de phase, et/ou à la déformation mécanique du domaine. Une expression mathématique pour le taux local de macroségrégation est combinée avec un modèle numérique unidimensionnel 'de l'écoulement de la chaleur précédemment développé pour l'étude de la solidification dirigée avec surfusion de la zone pâteuse en utilisant une approche Eulérienne [GanOO]. La vitesse de déformation locale est déduite d'une analyse thermomécanique simple. Il donne accès à la vitesse absolue de la phase solide dans la zone pâteuse située en dessous d'une température donnée, connue sous le nom de la température de cohérence. La valeur de cette dernière est arbitrairement fixée. Cette vitesse de la phase solide va nous permettre de calculer l'écoulement du liquide dû au retrait et à la contraction des phases solide et liquide via l'équation de conservation de la masse totale. En conclusion, les champs de température, de vitesse relative des phases solide et liquide et de composition moyenne sont déduits en utilisant un algorithme itératif de convergence fortement couplé. En plus de la ségrégation inverse près du refroidisseur et de la ségrégation négative à l'extrémité du lingot due à la formation de la porosité [Rou95], la ségrégation induite par la déformation et la surfusion devant le front de croissance colomnaire sont décrites par le modèle. L'application à la solidification de la peau des pièces coulées en acier est bien conforme aux observations expérimentales (quantitativement).NANCY/VANDOEUVRE-INPL (545472102) / SudocSudocFranceF

Contribution à l'étude expérimentale des microségrégations dans les aciers présentant une réaction péritectique

Cette thèse est le volet expérimental d un projet de recherche qui vise à développer un code de calcul qui prédit finement la micro ségrégation des aciers présentant une réaction péritectique. La caractérisation expérimentale de la micro ségrégation a été menée grâce à des essais de solidification dirigée et des essais de trempe en cours de solidification dirigée ainsi que sur des échantillons de lingots industriels. Les alliages sélectionnés font partie des systèmes Fe-C-Ni et Fe-C-Cr. Nous avons d abord étudié sur des aciers solidifiés l effet de la composition chimique et l effet du premier solide ferrite / austénite sur la micro ségrégation. Par la suite nous avons caractérisé la formation de la micro ségrégation avec et sans réaction péritectique. On a montré aussi les effets de la taille de la structure, de la microstructure (dendritique / cellulaire)et de la texture du grain sur la micro ségrégation (colonnaire / équiaxe) sur la micro ségrégation. Enfin, nous avons comparé les résultats expérimentaux avec les résultats de la modélisation.This PhD work is an experimental part of a global R&D project witech aim to study the microsegregation in peritectic steels. The experimental investigations were made by a Directional Solidification device (DS), Quenched Directional Solidification (QDS) and from parts of industrials ingots. The alloys selected were taken from the Fe-C-Ni and Fe-C-Cr systems. On the solidified steels we investigate the effect of the chemical composition and the first solid (ferrite/austenite) on the microsegregation. The next step was the characterization of the microsegregation during the solidification with and without a peritectic reaction. Afterwards we study the effects of the length of the structure, the microstructure (dendritic/cellular) and the texture of the grains (columnar/equiaxed) on the microsegregation. At the end we have do a comparison bethween the experimental results and those from the numerical simulationsNANCY-INPL-Bib. électronique (545479901) / SudocSudocFranceF

Modélisation de la solidification de gouttes atomisées

DANS CE TRAVAIL, NOUS PRESENTONS DES RESULTATS EXPERIMENTAUX METTANT EN EVIDENCE LA DISTRIBUTION NON UNIFORME DE SOLUTE A L'ECHELLE DE DES GOUTTES ATOMISEES D'AL-CU. UN MODELE A ETE PROPOSE POUR LA SOLIDIFICATION D'UNE GOUTTE SPHERIQUE D'ALLIAGE BINAIRE SOUMISE A LA CONVECTION. LA SOLIDIFICATION DEMARRE AU CENTRE DE LA GOUTTE ET PROGRESSE RADIALEMENT VERS SA PERIPHERIE. DES MOYENNES VOLUMIQUES DES BILANS D'ENERGIE ET DE SOLUTE SUR LES PHASES ONT ETE PRISES. LES EQUATIONS OBTENUES PERMETTENT L'EVALUATION DES DISTRIBUTIONS DE L'ENTHALPIE, DE LA TEMPERATURE, DES FRACTIONS DES PHASES, ET DU TITRE MASSIQUE DE SOLUTE DANS LA GOUTTE. DES RESUL TATS SONT PRESENTES POUR UNE GOUTTE D'AL 10%MASS CU POUR DES SURFUSIONS DE GERMINATION IMPOSEES A 0,30 ET 60 cC. LE MODELE PREVOIT DES SEGREGATIONS DE SOLUTE DANS LA GOUTTE AINSI QUE DE LA REFUS ION SYSTEMATIQUE DES STRUCTURES SOLIDES SURSATUREES, LAQUELLE PEUT ETRE A L'ORIGINE DE LA FRAGMENTATION DES STRUCTURES DE SOLIDIFICATION.IN THIS WORK WE PRESENT RESUL TS OF LOCAL MEASUREMENTS OF THE SPECIES COMPOSITION MADE ON ATOMIZED AL-CU DROPLETS. THIS ANAL YSIS SHOWS A NON-UNIFORM DISTRIBUTION OF ALLOY COMPOUNDS lN SECTIONS OF THE DROPLETS. A NUMERICAL MODEL WAS PROPOSED FOR THE SOLIDIFICATION OF A SPHERICAL DROPLET SUBJECT TO CONVECTION. THE SOLIDIFICATION STARTS WITH AN IMPOSED UNDERCOOLING AT THE CENTER OF THE DROPLET AND PROGRESSES SPHERICALL Y TOWARDS ITS EXTERNAL SURFACE. VOLUME AVERAGE OF THE OF THE ENERGY AND SOLUTE BALANCES WAS TAKEN FOR EACH PHASE. THE RESUL TANT EQUATIONS ALLOWED TO EVALUATE THE DISTRIBUTIONS OF THE PHASE FRACTIONS, TEMPERATURE, ENTHALPY AND SOLUTE COMPOSITION lN THE DROPLET. RESUL TS ARE PRESENTED FOR DROPLETS OF AL-10%MASS CU, AND NUCLEATION UNDERCOOLING OF 0,30 AND 60 cC THE MODEL PREDICTS THE SOLUTE SEGREGATION lN THE DROPLET. IT PREDICTS ALSO A SYSTEMATIC REM EL TING OF THE SUPERSATURATED SOLID STRUCTURES, WHICH CAN BE RELATED WITH FRAGMENTATION AND POSSIBLE GRAIN REFINING.NANCY/VANDOEUVRE-INPL (545472102) / SudocSudocFranceF

La formation des structures équiaxes (mouvement des grains, croissance-refusion, conséquences sur les macroségrégations)

En vue d'améliorer les prédictions des hétérogénéités chimiques observées sur les lingots d'acier en fin de solidification, une étude numérique tenant compte du mouvement et de la croissance-refusion des grains équiaxes a été réalisée. Après une étude bibliographique sur la formation des grains équiaxes, une approche diphasique a été utilisée pour décrire la croissance et la refusion des grains globulaires en mouvement dans le liquide. Cette étude numérique a été implémentée dans le code SOLID. Le mouvement des grains est décrit dans un premier temps avec l'hypothèse que ces derniers se déplacent à la même vitesse que la phase liquide. Les résultats obtenus ont montré l'influence du mouvement et de la croissance et refusion des grains, surtout dans les zones surchauffées... Ensuite, nous avons tenu compte du mouvement propre des grains. Dans ce cas, une fraction solide de cohérence au-delà de laquelle les grains sont immobiles a été introduite. Cette étude a montré que la macroségregation finale est fortement dépendante de cette fraction de cohérence ainsi que de la densité de flux de fragments. Enfin, nous avons montré qu'il est possible d'ajuster les données d'entrée du modèle pour obtenir une bonne cohérence entre les résultats numériques et expérimentaux.In order to improve the predictions ofheterogeneitiesof composition observed on steel ingots at the end of solidification, a numerical study which takes into account the movement and the growth of equiaxed grains has been realized. After a bibliographic part related to the formation of the equiaxed grains, a diphasic approach has been adopted to describe the growth and the remelting of globular grains moving in the liquid bulk. This numerical study was implemented in the computer code SOLill. The movement of the grains has been described in a first part with the assumption that the grains move at the same speed than that of the liquid phase. The results obtained ." showed the influence of the movement and growth-remelting of the grains on solidification, especially in the evolution of the superheated zones. Then, we have taken into account the own movement of the grains which differs from that of the liquid phase. ln this case, a solid fraction of coherence beyond which grains are imposed to be fixed has been introduced. This study showed that the final macrosegregation is strongly dependent on this fraction of coherency and on the flux density of fragments. Finally, we have demonstrated that it was possible to adjust the input data of the model in order to get a good agreement between the numerical and the experimental results.NANCY-INPL-Bib. électronique (545479901) / SudocSudocFranceF