Entwicklung eines Prozesses zur schlickerbasierten additiven Fertigung von Hochleistungskeramik

Die Herstellung dreidimensionaler keramischer Bauteile mit etablierten schlickerbasierten additiven Fertigungsmethoden für Keramik, wie der Stereolithographie, ist bislang sehr zeitaufwändig. Dies ist vor allem den verwendeten Suspensionen mit einem hohen Anteil an organischen Hilfsstoffen geschuldet. Der dadurch benötigte zeitaufwendige Entbinderungsschritt hat zur Folge, dass nur dünnwandige Bauteile ökonomisch hergestellt werden können. Das in dieser Arbeit untersuchte und optimierte neue schlickerbasierte additive Fertigungsverfahren Laser Induzierter Schlickerguss (LIS) ermöglicht hingegen einen Aufbau von komplexen Bauteilen unter Verwendung von konventionellen Schlicker mit einem geringen Organikanteil, die den aufwendigen Entbinderungsschritt überflüssig machen. Hierdurch kann dieses additive Fertigungsverfahren einfacher in die keramische Prozesskette eingebettet werden. Bei additiven Fertigungsverfahren werden computergenerierte Konstruktionsdaten des gewünschten Bauteils schichtweise durch ein abwechselndes Wiederholen von Schichtauftrag und Belichtungsschritt aufgebaut. In dieser Arbeit wird gezeigt, dass die gewünschte Geometrie im Belichtungsschritt durch ein lokales, selektives Trocknen einer Schlickerschicht mit einem Laser verfestigt werden kann und damit keramische Grünkörper hergestellt werden können. Anhand von Experimenten mit keramischen Schlickern, in diesem Fall Siliziumnitrid, wurden unterschiedliche Arten der Laser-Belichtung und des lokalen Trocknens untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass einfache keramische Grünkörper durch das Trocknen mittels eines fokussierten Laserstrahls aufgebaut werden können. Es lassen sich auf der Schlickerschicht präzise beliebige Geometrien abbilden. Die in den Versuchen realisierten Strukturen verändern sich in ihrer Geometrie in z-Richtung nicht, das heißt es wurden nur 2,5D-Strukturen aufgebaut. Das Herauslösen der Strukturen aus dem sie umgebenden Schlicker war jedoch aufwendig und induzierte Fehler wie Risse. In einer Weiterentwicklung wurde ein defokussierter Laserstrahl zur lokalen schichtweisen Trocknung eingesetzt, der die Oberfläche der gewünschten Geometrie erhitzte. Durch Optimierung des Prozesses ist es möglich, aus typischen Gießschlickern durch einen lokalen laserunterstützten Trocknungsprozess Grünkörper herzustellen. Damit war es erstmals erfolgreich möglich verschiedenen Geometrien wie Dreiecke und auch Bauteile mit größerer Komplexität, wie zum Beispiel Strukturen mit Überhängen, aufzubauen. Im Vergleich zu anderen Verfahren ist die verwendete Schichtstärke von 400 µm recht hoch, was eine vergleichsweise hohe Aufbaurate ermöglicht. Die mechanischen Eigenschaften der ersten mit diesem Verfahren hergestellten gesinterten Si3N4- Bauteile erreichen mit einer Biegefestigkeit von 275 MPa nicht die Werte von Si3N4-Bauteilen fertig entwickelter Verfahren wie beispielsweise Stereolithographie, sind aber besser als kommerziell erhältliche additive gefertigte Bauteile anderer Keramiken. Das Materialportfolio des Laser Induzierten Schlickergusses wurde anschließend auf die Baustoffe erweitert und Versuche mit alternativen Bindemitteln, den alkali-aktivierten Materialien durchgeführt. Mit Lithiumaluminat wurde ein alkali-aktiviertes Material gefunden, mit dem komplexe Geometrien, aufgebaut wurden. Die mechanische Charakterisierung der Bauteile ergab eine Druckfestigkeit von 49 MPa und eine Biegefestigkeit von 12 MPa. Die erhaltenen mechanischen Eigenschaften sind vergleichbar mit konventionell hergestellten alkali-aktivierten Materialien. Durch diese Arbeit konnte gezeigt werden, dass der Laser Induzierte Schlickerguss ein vielversprechendes neues Verfahren für die additive Fertigung istThe production of three-dimensional ceramic components using established slurry-based additive manufacturing methods for ceramics, such as stereolithography, has so far been very time-consuming. This is mainly due to the suspensions used, which contain a high proportion of organic additives. Therefore, the time-consuming debinding step required, results in the fact that only thin-walled components can be produced economically. This work investigates and optimizes the new slurry-based additive manufacturing process Laser Induced Slip Casting (LIS), which makes it possible to build complex components using conventional slurries with a low organic content, thus eliminating the need for the time-consuming debinding step. As a result, this additive manufacturing process can be more easily embedded in the ceramic process chain. In additive manufacturing processes, computer-generated design data of the desired component is built up layer by layer by alternately repeating the layer deposition and illumination step. In this work, it is shown that the desired geometry can be solidified in the illumination step by a local selective drying of a slip layer with a laser and thereby ceramic green bodies can be fabricated. Based on experiments with ceramic slips, in this case silicon nitride, different types of laser exposure and local drying were investigated. It was shown that simple ceramic green bodies can be built by drying using a focused laser beam. On the slip layer, precisely arbitrary geometries can be illuminated. The structures realized in the experiments do not change in their geometry in the z-direction, i.e. only 2.5D structures were built. However, extracting the structures from the surrounding slip was time consuming and induced defects such as cracks. In a further development, a defocused laser beam was used for local layer-by-layer drying, which heated the surface of the desired geometry. By optimizing the process, it is possible to produce green bodies from typical casting slurries by a local laser-assisted drying process. This made it possible for the first time to successfully build up different geometries such as triangles and also components with greater complexity, such as structures with overhangs. Compared to other processes, the layer thickness of 400 µm used is quite high, which enables a comparatively high build-up rate. The mechanical properties of the first sintered Si3N4 components produced using this process, with a flexural strength of 275 MPa, do not reach the values of Si3N4 components of fully developed processes such as stereolithography, but are better than commercially available additively manufactured components of other ceramics. The Laser Induced Slip Casting material portfolio was then expanded to include construction materials and experiments were conducted with alternative binders, alkali-activated materials. With lithium aluminate, an alkali-activated material was found with which complex geometries could be built. The mechanical characterization of the components showed a compressive strength of 49 MPa and a flexural strength of 12 MPa. The mechanical properties obtained are comparable to conventionally produced alkali-activated materials. Through this work, it was demonstrated that Laser Induced Slip Casting is a promising new process for additive manufacturing