FROTTEMENT INTÉRIEUR DU ZINC A HAUTE TEMPÉRATURE

Les phénomènes de relaxation aux joints de grains ont été étudiés dans de nombreux métaux et alliages. Le but de ces recherches était d'étudier la structure et le mouvement des joints. Les résultats que nous présentons ont été acquis lors d'une étude de l'amortissement aux joints de grains dans le zinc. L'étude de la variation de la température du maximum du pic en fonction de la fréquence d'essai montre que les résultats que nous avons obtenus ne correspondent pas à la même énergie d'activation que celle déduite par d'autres chercheurs de leurs essais. Les phénomènes observés sont donc de nature différente ; les énergies d'activation trouvées sont toutefois compatibles l'une et l'autre avec un déplacement de joints de grains. Les résultats acquis au cours de cette étude fournissent une énergie d'activation proche de celle pour l'autodiffusion aux joints de grains. Ce résultat est conforme à la majorité des résultats publiés récemment sur la relaxation aux joints de grains, lorsque le diamètre moyen des grains n'est pas trop grand. Ce résultat suggère que la relaxation des tensions aux joints de grains se fait par un déplacement du joint lui-même. Cette interprétation permet de comprendre les résultats expérimentaux de Washburn et Parker qui ont observé le mouvement réversible d'un joint sous l'action d'une tension périodique. Ce mécanisme est, en outre, en accord avec le modèle présenté par Gleiter. De plus, si on adopte la valeur de l'énergie de défaut d'empilement du zinc publiée récemment par Sartry et al., nos résultats vérifient la relation linéaire liant la force de relaxation et l'énergie de défaut d'empilement (Cordea et Spretnak). L'énergie d'activation trouvée par Roberts et al. correspond à l'énergie d'activation pour l'autodiffusion en volume dans le zinc, ce qui est conforme aux idées de Kê. On assiste donc dans ce cas à un glissement des joints. Nous pensons que l'énergie d'activation plus élevée requise pour ce mode de mouvement s'explique par le fait que ce processus fait intervenir simultanément un plus grand nombre d'atomes et des dislocations d'un type particulier. La comparaison des résultats obtenus dans cette étude avec ceux publiés par d'autres chercheurs permet de mieux préciser le mouvement des joints de grains dans le zinc pur. Dans le cas d'échantillons à grains fins, on observe une migration du joint ; dans le cas d'échantillons à gros grains, on assiste à un glissement des joints.The grain boundary relaxation phenomena have been studied for numerous metals and alloys. These investigations were aimed at determining the structure and movement of grain boundaries. The results presented here were obtained when studying grain-boundary damping in zinc. Determination of the variation in the peak temperature as a function of the test frequency gave results which are discussed. These results do not correspond to the same activation energy as those derived by other workers. The observed phenomena are thus of a different nature, though they are compatible with grain-boundary displacement. The results obtained in the present investigation led to the derivation of an activation energy close to the one for grain-boundary self-diffusion. This observation agrees with most of the results recently reported on grain boundary relaxation, when the mean diameter of the grains is not too large. This result suggests that the relaxation of stresses at grain boundaries occurs through motion of the boundary itself. This interpretation fits in with the experimental results of Washburn and Parker, who observed the reversible displacement of a boundary subjected to a periodic stress. Furthermore, this mechanism agrees with the model proposed by Gleiter. If we adopt the stackingfault energy recently supplied by Sastry and al., our results fit the relationship established by Cordea and Spretnak. The activation energy found by Roberts et al. corresponds to the activation energy for volume self-diffusion in zinc, which agrees with the concepts of Kê. The phenomenon involved in this case is thus grain-boundary glide. We believe that the higher activation energy required by this type of motion results from the fact that a larger number of atoms and dislocations of a special type are simultaneously involved in this process. The comparison of results obtained in the present work with those published by other workers, allows to give a better specification of the motion of grain boundaries in high purity zinc. In the case of fine-grained specimens, motion is by grain-boundary migration ; in that of coarse-grained, it is by grain-boundary glide

ÉTUDE D'ALLIAGES Fe-Mn-N PAR LE FROTTEMENT INTÉRIEUR

Il est bien connu que la présence de manganèse dans un alliage fer-azote conduit à une déformation marquée du pic de Snoek de l'azote. Cette modification du pic a deux conséquences importantes : - dans le dosage de l'azote interstitiel par la méthode du frottement intérieur, il est nécessaire de tenir compte de la modification du pic pour que le dosage conserve sa signification ; - le changement de la forme du pic doit permettre de tirer des informations sur le comportement de l'azote dans les alliages Fe-Mn-N. Les résultats publiés par plusieurs chercheurs étant loin d'être concordants, nous avons repris au CNRM l'étude de ces alliages en accordant une importance particulière aux deux problèmes suivants : la décomposition d'un pic complexe en pics élémentaires et l'interprétation à donner à ces différents pics. Pour réaliser cette étude, nous avons préparé cinq alliages dont les teneurs en manganèse sont respectivement : 0,2 % ; 0,4 % ; 0,6 % ; 0,8 % et 1 %. Le traitement de nitruration était tel que la teneur en azote des cinq alliages est de 50 ppm. Nous avons cherché à mettre au point une méthode de décomposition générale dans laquelle on ne fait aucune hypothèse en ce qui concerne le nombre de pics élémentaires et leur température. Cette méthode, qui a l'avantage d'être absolument générale, procède par itérations successives et fournit une solution dont l'unicité a été vérifiée. Les résultats obtenus révèlent que : - même pour une teneur en manganèse aussi faible que 0,2 %, le pic à 22 °C observé dans les alliages fer-azote (1 Hz) disparaît ; il est remplacé par deux pics dont l'un se situe à une température inférieure à 22 °C et l'autre à une température supérieure ; - les températures de ces pics dépendent de la composition de l'alliage : le pic à haute température se situe à 25,7 °C pour l'alliage à 0,2 % Mn et à 32,2 °C pour l'alliage à 1 % Mn ; - le rapport des hauteurs de ces deux pics dépend également de la composition de l'alliage : la hauteur du pic à haute température vaut environ le quadruple de celle du pic à basse température pour l'alliage à 0,2 % Mn. Les hauteurs des deux pics sont pratiquement égales pour l'alliage à 1 % Mn. L'interprétation des résultats obtenus est basée sur la remarque suivante. Les atomes de manganèse dont les dimensions sont un peu plus grandes que celles des atomes de fer provoquent l'apparition d'interstices octaédriques légèrement dilatés qui seront occupés préférentiellement par les atomes d'azote. Ces interstices octaédriques privilégiés entraînent l'existence de deux énergies d'activation distinctes, dont l'une est inférieure et l'autre supérieure à l'énergie d'activation correspondant aux sauts de Snoek dans les alliages fer-azote. Ces deux énergies d'activation distinctes expliquent les deux pics que l'on observe expérimentalement.The presence of manganese in iron-nitrogen alloys results in a broadening of the internal friction peak due to interstitial nitrogen. This change in the Snoek peak has two consequences : - when determining the interstitial nitrogen content by internal friction measurements, it is necessary to take broadening into account for obtaining valid results ; - the peak broadening can give informations on the behaviour of nitrogen in Fe-Mn-N alloys. As previously published results are not in good agreement, the study of Fe-Mn-N alloys was undertaken at CNRM and special attention was given to the following points : the resolution of complex internal friction peaks into elementary peaks, and the interpretation to be given of these elementary peaks. Five Fe-Mn-N alloys were prepared, with 0.2 ; 0.4 ; 0.6 ; 0.8 and 1.0 % Mn, respectively. Nitrogen was introduced to obtain a 50 ppm nitrogen content. A quite general method of resolution was developed, in which no assumption was done concerning the number and temperature of elementary peaks. This method, which operates by successive iterations, gives a solution whose uniqueness was verified. The obtained results establish that : - even for a manganese content as low as 0.2 %, the 22 °C peak observed in Fe-N alloys (1 Hz) is absent ; it is replaced by two peaks, one of them being below 22 °C , and the other above this temperature ; - the temperature of both peaks depends on the manganese content : the high temperature peak is at 25.7 °C for 0.2 % Mn, and is at 32.2 °C for 1 % Mn ; - the ratio of elementary peak heights also depends on the manganese content : the height of the high temperature peak is about four times the height of the low temperature peak for 0.2 % Mn, both peaks have about the same height for 1 % Mn. Discussion of the results is based on the following remark. Manganese atoms, which are somewhat larger than iron atoms, create larger octahedral sites which are preferentially filled by nitrogen atoms. Such preferential sites induce two distinct activation energies, one of them is lower and the other higher than the activation energy for Snoek jumps in iron-nitrogen alloys. These distinct activation energies explain the two observed peaks

Dynamic Recrystallization during Zinc Rolling

peer reviewe

Correlation between rthe microstrucures observed during isothermal ageing and mechanical behaviour in Zn-A and Zn-Al-Cu Alloys

peer reviewedL’article présenté établit une corrélation entre le comportement mécanique (fluage, résilience) et les microstructures qui apparaissent au cours d’un traitement thermique isotherme (100 ou 250 °C) dans des alliages Zn-Al et Zn-Al-Cu1. Le but est de mettre en évidence l’intérêt pratique des modifications structurales obtenues. On observe un meilleur résultat pour des échantillons vieillis pendant une semaine environ. La température de traitement la plus favorable est 250 °C. De plus, les alliages contenant du cuivre possèdent un meilleur comportement que les alliages binaires Zn-Al

Influence of creep on the microstructure of Zn-Al-Cu alloys aged at 250°C

This paper is a continuation of a microstructural study of ZA alloys subjected to ageing at different temperatures with subsequent creep at 20 and 120 °C. it was already established that the samples aged for one week at 100 and 250 °C show the slowest creep rate. Furthermore, the resuits obtained afler ageing at 250 °C are better than those obtained after ageing at 100 °C. In order to explain more correctly these resuits, the microstructure is studied after ageing at 250 oc and subsequent creep at room temperature under pressure at 100 MPa and at 120 °c under pressure at 40 MPa, on test samples broken after the respective creep.Ce travail est suite d’une étude micro-structurale réalisée après fluage à 20 et 120 °C sur des alliages ZA vieillis a différentes températures. Il a déjà été établi que les échantillons vieillis une semaine a 100 et 250 oc possèdent la vitesse de fluage la plus faible. De plus, les résultats obtenus après vieillissement à 250 oc sont meilleurs que ceux obtenues après vieillissement à 100 °c. Pour expliquer ces résultats, la microstructure des alliages vieillis a 250 c et ayant subi des tests de fluage a température ambiante sous 100 MPa et à température de 120 °c sous 40 MPa a été examinée sur des échantillons après rupture

Gefùgeuntersncbirngen ciner Zn-AI—Cu-Legi cru ng nach thermischer Behandiung bel 100 oc und Kricchen

peer reviewedThe creep behaviour of the ternary Zn—A1—Cu alloy after thermal treatment at ioo oc has been studied. The applied creep stress does flot modify clearly the transition phases (OL, T% ‘11m) appearing during isothermal ageing. During the creep test, the formation of an important density of defects resuits in the precipitation of T’ and O’ particles. The quantity of these phases depends on the creep conditions.Das Kriechverhalten einer ternàren Zn—A1—Cu Legienrng wurde bei Proben untersucht, die vorher bei 100 °c ther misch behandeit worden waren. Die beim Kriechversuch angelegte mechanische Spannung ândert offenbar nicht die mCJbergangsphasen (4, ‘r, 1m) die wâhrend des Alterns gebildet wurden. Beim Kriechversuch kommt es nach zahlreichen Defektbildungen zur Ausscheidung der T’ und O’ Teilchen. Die Menge dieser Phasen hàngt von den Kriechbedingungen a

TEM investigation of transition phases precipitation in ZA alloys after isothermal aging at 250°C and subsequent creep at high temperature

peer reviewedTransition phases occurring during isothermal aging at 250°C af ternary Zri-A1-Cu alloys are modlifîed after creep at high temperature. fle pressure applkd during creep leads to a high dertsity of clef ects which modifies the ndcrostructure. 11e trnsitiôn phases are studied by me ans of transmission electron microscopy and diffraction technique. Œ’r and phases pile up on dislocations. 11e reaction «s + £ 4 T +r 1$ accelerated and the transition T’ -. e’ is proxnoted by the defects

Evolution of microstructure during creep of thermally treated Zn-Al-Cu alloy

peer reviewedThis paper illustrates the modifications of the structure induced by creep treatments. The aim of this study is to compare the evolution of the structure after creep tests on samples treated at 100°C and 250°C. Creep tests have been carried out at 120°C with a tensile stress of 40MPa and at 20°C with a tensile stress of 100MPa

Microstructural study of Zn-11% Al and Zn-27% Al alloys

Zinc-aluminium alloys with small amounts of copper and magneisum (ZA alloys) are used in a number of casting processes. They offer the foundry industry a family of zinc alloys with a wide range of mechanical properties able to meet a large spectrum of performance criteria. However promising the characteristics of these alloys, microstructural studies of them are incomplete. It has been shown that copper additions to ZA alloys modify the number of the phase existing in the binary zinc-aluminium system as well as their transformation kinetics. Microstructural studies have shown not only the heterogeneity of the microstructure but also the presence of a zinc-rich metastable phase and the evolution of the composition of the ternary phase Zn-Al-Cu (T) during ageing. This situation is not surprising as several studies have shown the existence of metastable phases in the binary system Al-Zn with high aluminium content. the complexity of the microstructure leads us to search further for a better understanding of the binary Zn-Al alloys, with Al contents corresponding to ZA 12 and ZA 27 wihout any Cu and Mg, in order to precise about the complex evolution to stable phases observed in these alloys