Alliages base Cobalt en surfusion sous champ magnétique intense (propriétés magnétiques et comportement à la solidification)

Ce travail est dédié à l'étude de l'effet des champs magnétiques sur les propriétés magnétiques et le comportement à la solidification d'alliages à base de Cobalt en surfusion sous champ magnétique intense. Les alliages à base Co sont d'excellents candidats pour obtenir une surfusion en dessous ou proche du point de Curie sous champ intense en raison du faible écart entre ce point de Curie et la température du liquidus. Dans cette étude, un dispositif haute température de surfusion intégrant une mesure magnétique a été construit dans un aimant supraconducteur, et est utilisé pour la mesure in situ de l'aimantation de liquides surfondus et pour l'étude du sur-refroidissement et de l'évolution de la microstructure de solidification en champ intense. Le cobalt liquide en surfusion est fortement magnétique sous champ, et son aimantation est même supérieure à celle du solide au chauffage à la même température. L'aimantation de l'alliage proche eutectique Co-B en surfusion dépend de la température de surchauffe, tandis que le Co-Sn en surfusion est toujours paramagnétique. La surfusion moyenne et l'étendue de la recalescence de différents métaux et alliages est affectée par un champ externe. En champ magnétique uniforme, la surfusion du Cuivre est amplifiée, tandis que la surfusion du Cobalt et de Co-Sn reste identique. Cependant, l'étendue de la recalescence du Cobalt et de Co-Sn est réduite, et l'effet est d'autant plus important pour des teneurs supérieures en Cobalt. Le champ magnétique promeut la précipitation de la phase dendritique a-Co et la formation d'eutectique anormal dans la microstructure des alliages Co-Sn surfondus. Les processus d'évolution de la microstructure sont affectés par le champ magnétique, et dépendent de l'intensité du champ et de la surfusion. Ce travail offre de nouveaux horizons dans l'étude des propriétés magnétiques d'alliages métalliques en forte surfusion et dans l'étude de la solidification hors équilibre sous champ magnétique intense.This work is devoted to the investigation of the magnetic field effect on the magnetic properties and solidification behavior of undercooled Co based alloys in high magnetic field. Co based alloys are promising candidates to be undercooled below or approaching their Curie point in strong magnetic field due to their small temperature difference between liquid line and Curie point. In this dissertation, a high temperature undercooling facility with magnetization measurement system is built in a superconducting magnet, and is used for in situ measurement of the magnetization of the undercooled melts and study the undercoolability and solidification microstructure evolution in magnetic field. The deep undercooled Co melt is strongly magnetized in magnetic fields, and its magnetization is even larger than the magnetization of heated solid at the same temperature. The magnetization of undercooled Co-B near eutectic alloy is related with overheating temperature while the undercooled Co-Sn melt is always in paramagnetic state. Mean undercooling and recalescence extent of different metals and alloys are affected by external field. In uniform magnetic field, the undercooling of Cu is enhanced while the undercoolings of Co and Co-Sn keep constant. However, the recalescence extents of Co and Co-Sn alloys are reduced, and with the increasing Co content, the effect becomes larger. Magnetic field promotes the precipitation of aCo dendrite phase and the formation of anomalous eutectics in solidified microstructure of undercooled Co-Sn alloys. The microstructure evolution processes are affected by magnetic field depending on the field intensity and undercooling. This work opens a new way to investigate the magnetic properties of deeply undercooled metallic melts and non-equilibrium solidification in strong magnetic fields.SAVOIE-SCD - Bib.électronique (730659901) / SudocGRENOBLE1/INP-Bib.électronique (384210012) / SudocGRENOBLE2/3-Bib.électronique (384219901) / SudocSudocFranceF

Magnetic alignment of carbon nanofibers in polymer composites and anisotropy of mechanical properties

Engineering applications of carbon nanofibers and nanotubes require their alignment in specific directions. Single-walled carbon nanotubes can be aligned in a magnetic field due to the presence of small amounts of catalyst elements, such as Ni and Co. However, for carbon nanofibers, their extremely low magnetic susceptibility is not sufficient for magnetically induced alignment. We present a method of solution-coating of NiO and CoO onto the surface of the carbon nanofibers. Due to the NiO- and CoO-coating, these nanofibers can be well aligned in the polymer composites under moderate magnetic field (3 T). Both transmission electron microscopy and scanning electron microscopy results show the well-aligned nanofibers in a polymer matrix. Mechanical testing shows a pronounced anisotropy in tensile strength in directions normal (12.1 MPa) and parallel (22 MPa) to the applied field, resulting from the well-aligned nanofibers in the polymer matrix. The mechanism of magnetic alignment due to coating of NiO and CoO on the nanofiber surface is discussed.Peer Reviewedhttp://deepblue.lib.umich.edu/bitstream/2027.42/87644/2/064312_1.pd

3D physical modeling of anisotropic grain growth at high temperature in local strong magnetic force field

A new mechanism based on the effect of local magnetic forces on diffusing ions around a growing ferromagnetic precipitate is proposed. A 3D simulation based only on physical parameters is undertaken in which main assumption is of interface limited growth controlled by the effect of both curvature and local magnetic field distortion. Although usually neglected in magnetic field effect mechanisms, it is shown that these local magnetic forces acting on a single paramagnetic ion can change markedly affect the growth process and induce strong shape anisotropy

Transformations en champ intense et à haute température au voisinage d'un point de Curie (analyse thermomagnétique et influence sur la microstructure)

GRENOBLE1-BU Sciences (384212103) / SudocSudocFranceF

Texturing by cooling a metallic melt in a magnetic field

International audienc

Magnétostriction colossale de composite magnéto-rhéologique

Le but de cette thèse est l'étude expérimentale et théorique de l'élongation de M.R.E. (Magneto Rheological Elastomer) placé dans un champ magnétique homogène. Ces matériaux sont constitués de particules ferromagnétiques distribuées au sein d'une matrice élastique. La combinaison d'une matrice de silicone de faible module de Young (E0=0,14 MPa) combinée à la forte aimantation des particules de fer ( 0M(sat)=2,14 T) permet d'atteindre des déformations de plusieurs pourcents, pour un champ appliqué 0H0=1.2 T. Le calcul des forces dipolaires entre les particules, distribuées aléatoirement dans un volume de forme cylindrique, couplé à un calcul de déformation (utilisant un logiciel F.E.M.) est en accord avec la mesure de magnetostriction. Un échantillon aimanté acquiert une énergie magnétique dite "démagnétisante" liée à sa forme : un échantillon "plat" aura une énergie démagnétisante plus importante qu'un échantillon "long". L'aimantation d'un composite a été étudié dans cette thèse via 2 paramètres : l'aimantation à saturation et le coefficient de champ démagnétisant effectif. La mesure de déformation faite sur des échantillons de différentes formes montre l'effet de cette énergie démagnétisante : l'échantillon le plus plat (de facteur de forme c/a=0.3) se déforme ainsi jusqu'à 10 %. Un modèle basé sur la compétition entre l'énergie démagnétisante et l'énergie élastique, pendant la déformation, donne des valeurs de déformation ayant cet effet de forme. Ce modèle fournit l'effet du remplissage sur la déformation. Un taux de remplissage optimal de 27 % a été mesuré et prédit. La magnétostriction de composites avec des particules magnétiques dures a été mesurée en fonction du champ. L'effet de l'hystérésis de ces particules génère un 'effet de mémoire" à la courbe de magnétostriction. La constance élastique et l'aimantation des particules sont des fonctions de la température. Le comportement thermique de la magnétostriction de composite a été mesuré.This thesis is aimed to measure and explain the elongation of M.R.E. placed in a homogenous magnetic field. M.R.E. is material consisting in ferromagnetic particles embedded in an elastic matrix. Combination of a silicone, with low elastic modulus (E0=0.14 MPa), and Iron particles, characterized by a high saturate magnetization ( 0Msat=2.14 T), allows large deformation (some percents) when placed in the applied field 0H0=1.2 T. Coupling of the dipolar forces calculation between the particles, randomly distributed in a cylinder-shape volume, with strain calculus, using F.E.M. software, is a good agreement with a magnetostrictive experiment. Magnetized sample get a so-called demagnetizing energy bounded to it shape: flatter samples yields to a larger demagnetizing energy than longer ones. Composite magnetization has been investigated in this thesis through 2 parameters: the saturate magnetization and the effective demagnetizing coefficient. Experiments, carried on samples with different shapes, show the effect of the demagnetizing energy, flattest sample (with aspect ratio c/a =0.3) exhibits largest strain: 10%. A model, based on the competition of the demagnetizing energy and elastic energy, during the strain, also provides that shape effect. That model also deals with the filling factor impact on the strain. An optimal filling factor of 27% has been measured and predicted. Magnetostriction of composites with hard magnetic particles was investigated as function of the applied field. Due to the hysteresis loop of those particles, a Learning effect was found in the magnetostriction. Elastic modulus and particle s magnetization are both function of the temperature. The temperature behavior of the magnetostriction is measured. By tuning these parameters, materials with different temperature behavior could be designed.GRENOBLE1-BU Sciences (384212103) / SudocSudocFranceF

Effets thermodynamiques et cinétiques d'un champ magnétique statique sur les transformations de phases dans les aciers faiblement alliés

Ce travail est dédié à la quantification de l'effet du champ magnétique sur les transformations de phases dans les alliages à base de fer et en particulier dans les aciers. Le Fer pur, les alliages Fe-xNi, et les aciers au carbone faiblement alliés Fe-xC-Mn et Fe-C-Mn-xSi sont étudiés afin d'explorer une large gamme de transformations et de microstructures. Un dilatomètre haute-température et une balance magnétique pour la mesure de susceptibilité magnétique sont utilisés pour la caractérisation des transformations diffusive dans un champ magnétique allant jusqu'à 16T. Un troisième outil d'élaboration sous champ magnétique a été entièrement développé au cours de ce travail et permet pour la première fois une étape de trempe des matériaux à l'eau, à l'huile ou par gaz pulsé. Les températures de transformation hors-équilibre mesurées jusqu'à 16T dans une large gamme d'alliages sont augmentées par l'application d'un champ magnétique. Ces variations dans la température de transformation sont modélisées par un calcul thermodynamique basée sur une analogie avec l'effet d'une pression hydrostatique sur les équilibres de phases. Les microstructures d'aciers faiblement alliées obtenue par trempe sont largement modifiées par l'application du champ magnétique: d'une structure composée de martensite et de bainite sans l'application d'un champ magnétique, l'austénite se décompose en un mélange de ferrite allotriomorphe et de ferrite de Widmanstlitten dans une matrice de bainite et de martensite en présence d'un champ magnétique. Ce travail apporte la preuve que le champ magnétique est devenu un paramètre prometteur en métallurgie physique. Associé aux techniques existantes, son utilisation peut conduire à l'obtention de matériaux aux propriétés innovantes.This work is devoted to the quantification of the magnetic field effect on phase transformations in iron based alloys and steels. Pure iron, Fe-xNi substitutional alloys, Fe-xC-Mn steels and Fe-C-Mn-xSi steels are used to explore a wide range of transformations and microstructures. A high temperature dilatometer and a magnetic balance for magnetic susceptibility measurements are used for the in situ characterisation of diffusional phase transformation in magnetic field up to 16T. A third device has been developed for the treatment ofmaterials in magnetic field and includes, for the first time, a quenching step using water, oil or pulsed gas. Non-equilibrium transformation temperatures measured up to 16T in a large set of materials are found to be increased by the application of a magnetic field. ln a similar approach as the model used to estimate the effect ofhydrostatic pressure on the phase equilibrium, the shift induced by the magnetic field is calculated. Microstructure characterisation of rapidly cooled plain carbon steels has shown large structural modifications in induced by the magnetic field. From a mixture of bainite and martensite in the sample treated without any magnetic field, the austenite transforms into allotriomorphic ferrite ami Widmanstatten ferrite in a matrix ofbainite and martensite in the presence of magnetic field. This work brings solid evidence that magnetic field can be used as a new degree of freedom in physical metallurgy. Combined with existing techniques, it could lead to the successful processing of improved materials.GRENOBLE1-BU Sciences (384212103) / SudocSudocFranceF

Elaboration de larges monodomaines de supraconducteurs YBaCuO pour application au piégeage de champ magnétique, au transport de courant et au stockage d'énergie à 77 K

Une série de résultats fructueux ont été obtenus au cours de notre étude sur la fabrication de supraconducteur YBCO monodomaine à partir d'un procédé par fusion de poudre (PMP). Premièrement, grâce à une balance de Faraday à haute température, nous avons révélé les transitions de phase dynamiques pendant la croissance de monodomaine YBCO par le procédé PMP, ce qui est un travail de recherche original dans ce domaine. Ces résultats sur les transitions de phase ont contribué à une meilleure compréhension de la fabrication des monodomaine PMP-YBCO. Deuxièmement, nous avons étudié la dynamique de croissance des monodomaines PMP-YBCO. L'effet de la diffusion de l'oxygène sur le taux de croissance des monodomaines YBCO est démontré. De la relation entre les taux de croissance et l'étude de la surfusion, nous déduisons que la croissance de cristaux d'YBCO dépend de deux types de diffusion. L'une a trait au tranpsort des ions yttrium, baryum et cuivre vers l'interface de croissance de la phase 123 à travers la phase liquide fondue par diffusion en solution et interfaciale comme dans un système liquide fondu-solide. L'autre concerne la diffusion de l'oxygène qui repose sur la diffusion interfaciale à partir de l'air comme dans un système vapeur-solide. Enfin, nous avons été les premiers à fabriquer par lot avec succès des monodomaines YBCO par procédé PMP de taille 30mm x 15mm. Un champ magnétique important de 739 mT a pu être piégé par un monodomaine YBCO à parois minces de 15mm. Une mesure magnétique record de la densité de courant critique Jcm - 1,2 x 105A/cm2 (77K) a été atteinte. Les résultats obtenus nous donnent Dlus de confiance Dour fabriauer des échantillons YBCO monodomaine de haute aualité.A series of fruitfu1 results were achieved in the course of our study on the fabrication of superconductor YB CO single domain by Powder Melting Process (PMP). First, by the high temperature Faraday Balance, we revealed the dynamic phase transition in the growth of YB CO single domain in PMP process, which is an original research work in this field. The clear phase transition results build a fundamental understanding for fabricating YBCO single domain by the PMP process. Second, we studied the growth dynamics of PMP-YBC single domain. The effect of oxygen diffusion is underlined on the growth rate of YB CO single domain. From the relationship of growth rate and the undercooling study, we deduce that the YBCO crystal growth depends on two types of diffusion. One relates to the yttrium, barium and copper ions transport to the 123 growth interface through the melt liquid by solution diffusion and interfacial diffusion as in melt-solid system. The othe one concerns the oxygen diffusion which relies on interfacial diffusion from air as in vapor-solid system. Finally, we were first to successfully fabricate the 30mmx15mm YB CO single domain in batch with PMP process. A large trapped magnetic field value of Btr=739mT was obtained in a 15mm hole YBCO single domain. A record magnetic critical current density Jcm-1.2x1 05A/cm2 (77K) was achieved. The obtained results give us more confidence to fabricate hiah aualitv YBCO single domain samples.GRENOBLE1-BU Sciences (384212103) / SudocSudocFranceF

Structure transformations in cold rolled ferromagnetic alloys upon heating in high DC magnetic field

International audienc