Etude du procédé de fonctionnalisation de microcapteurs chimiques de type ISFET par la méthode de Langmuir-Blodgett. Application aux capteurs de sodium, potassium et calcium

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Texturation capillaire de milieux granulaires humides

L'auteur présente une étude comportementale des milieux granulaires humides. Une première phase de caractérisation de tels milieux permettra d'établir les bases d'une représentation schématique de l'état hydrique et textural d'un milieu granulaire. Cette représentation sera investie dans l'analyse du processus d'agglomération et permettra d'analyser les modifications subies par des milieux granulaires au cours du mouillage et du malaxage. Ces modifications seront analysées aux deux échelles du mélange (agglomérat et milieu global). La dernière phase de ce travail consistera en une étude plus particulière des effets de contraintes vibratoires ou axiales sur le phénomène de texturation préalablement mis en évidence. Il s'agira d'étudier dans quelle mesure ce type de contraintes est susceptible de modifier l'allure du phénomène de texturation et de déterminer les facteurs susceptibles d'influer sur la succession des différentes phases de ce phénomèneThe author presents a behavioural study of wet granular media. A first step of characterization of such media will make it possible to establish the basis of a schematic representation of the hydrous and textural states of granular media. This representation will be used in the analysis of the agglomeration process and will allow to analyze the modifications undergone by granular media subjected to wetting and kneading. These modifications will be analyzed at two different scales (agglomerates and bed bulk). The last part of this work will consist in a more specific study of the effects of vibratory or axial constraints on the texturation phenomenon mentioned beforehand. The point will be to study up to what point this type of constraints is likely to modify the aspect of the texturation phenomenon and to determine the factors likely to influence the succession of its various phasesMONTPELLIER-BU Sciences (341722106) / SudocSudocFranceF

Agglomération humide de poudres à réactivité de surface (approche mécanistique de la morphogénèse de structures alimentaires agglomérées)

L'agglomération humide est une étape cruciale dans la technologie de mise en forme des poudres de par son fort impact sur la qualité finale des produits élaborés. Malgré son intérêt lors de l'élaboration de nombreux produits (aliment, pharmaceutique, génie civil, ), ainsi que les différents modes technologiques (malaxeurs horizontaux, verticaux, à faible ou fort de taux de cisaillement, lit fluidisé, ), elle reste insuffisamment maîtrisée de par la difficulté à proposer des diagrammes de fonctionnement opérationnels qui couplent les contributions croisées des procédés et des produits. Ce travail de thèse s'inscrit dans cette problématique et porte sur l'étude des mécanismes d'agglomération en lien avec les caractéristiques de la formulation et les paramètres opératoires. L'identification et la représentation du mode d'assemblage des particules au cours de l'opération de mouillage/malaxage est l'un des enjeux central de ce travail. A partir d'expériences menées avec deux types de poudres alimentaires (semoule de blé dur et poudre de lait), l'agglomération est induite soit par contacts humides en malaxeur à faible taux de cisaillement soit par des collisions entre les particules collantes en lit fluidisé. Les mécanismes d'agglomération humide de la semoule de blé dur développés dans un malaxeur à faible cisaillement sont décrits selon un processus de morphogénèse qui corrèle la taille des agglomérats à leur texture via une dimension fractale. L'influence des propriétés physicochimiques des liants liquides sur les mécanismes d'agglomération est étudiée au regard des paramètres du modèle fractal. L'étude fine des distributions des propriétés hydrotexturales et dimensionnelles des structures agglomérées a permis d'identifier leur règle d'agencement : association par même classe hydro-texturale et dimensionnelle. Les régimes d'agglomération en fonction du mode d'apport d'eau (débit faible, débit fort) sont étudiés en se basant sur la notion de flux d'atomisation adimensionné. En ce qui concerne l'agglomération de la poudre de lait en lit fluidisé, les mécanismes d'agglomération sont étudiés en suivant l'évolution des tailles et des teneurs en eau des échantillons prélevés durant l'opération de mouillage/séchage et par la suite l'étude de l'impact de certaines conditions opératoires et de formulation sur les propriétés des agglomérats finaux et les régimes d'agglomération. Un lien entre les procédés est discuté et ouvre sur une requalification des régimes d'écoulement granulaire ainsi que de la réactivité de surface des particules.Wet agglomeration is a crucial step in the shaping technology of powders because of its strong impact on the final quality of the elaborated products. Despite its interest in the elaboration of many products (food, pharmaceutical, engineering,...) as well as different technological process (horizontal mixers, vertical, low or high shear rate, fluidized bed, ...), it remains insufficiently mastered due to the difficulty in establishing operating diagrams taking into account, in the same time, products and process contributions. This thesis focuses on the study of the agglomeration mechanisms related to the characteristics of the formulation and process parameters. The identification and representation of the way particles come together during the wetting / mixing operation is one of the central challenges of this work. From experiments with two different food powders (durum wheat semolina and milk powder), agglomeration is induced either by wet contacts in mixer at low shear rate or by collisions between sticky particles in a fluidized bed. Mechanisms of semolina wet agglomeration developed in a low shear mixer are described as a process of morphogenesis that correlates the agglomerates size to their texture via a fractal dimension. The influence of the liquid binder physicochemical properties on the agglomeration mechanisms is studied according to the values taken by the fractal parameters of the model. The detailed study of the distribution of size and textural properties of agglomerated structures make it possible to identify the rule that lead to their layout: the association is mainly possible between structures belonging to the same class concerning their hydro-textural and dimensional characteristics. Agglomeration regimes depending on the mode of water supply (low flow, high flow) are studied based on the notion of dimensionless spray flux. Concerning milk powder agglomeration in a fluidized bed, agglomeration mechanisms are studied by following the evolution of the size and water content of the samples taken during the operation of wetting / drying and thereafter studying the impact of some operational conditions and formulation on the properties of the final agglomerates and agglomeration regimes. A link between the processes (low shear mixer and fluidized bed) is discussed and opens onto a redefinition of granular flow regimes and the surface reactivity of particles.MONTPELLIER-BU Sciences (341722106) / SudocSudocFranceF

Elaboration d'hydrogels de chitine induite par non-solvant (relations procédé-produit)

Des hydrogels de chitine ont été préparés par gélification induite par pénétration de non solvant. Plusieurs procédés ont été étudiés (i) immersion dans un bain de non solvant pur (eau) (ii) immersion dans une solution binaire solvant (N-méthyl pyrrolidone) / non solvant (iii) un procédé original d'élaboration par exposition à des vapeurs de non solvant. Les gels élaborés par ces procédés ont été comparés en terme de morphologie selon une analyse multi-échelle (retrait surfacique, épaisseur, propriétés de relargage - coefficient de diffusion, module de Young apparent, SAXS, WAXS). Les différences observées ont été expliquées par l'influence des cinétiques de transfert en solvant et non solvant sur la structuration du gel au cours de l'élaboration. Une modélisation des transferts de matière au cours du procédé de gélification a été développée. Elle a permis de quantifier les cinétiques de pénétration de non solvant et d'évaporation du solvant et de simuler l'évolution des profils de concentration au cours du temps dans la solution de chitine pendant la gélification.Chitin hydrogels were prepared by using non solvent induced gelation process. Different processes have been studied (i) pure non solvent (water) bath immersion process (ii) binary solvent (N-methyl pyrrolidone) / non solvent bath immersion process (iii) a novel method to induce gelation using the exposure of chitin solution to non solvent vapour. The elaborated gels with these processes have been compared in term of morphology using a multi scale approach (area shrinkage, thickness, release properties diffusion coefficient, apparent Young's modulus, SAXS, WAXS).The influence of solvent and non solvent kinetics on the gel structure during elaboration process explained the difference observed between the gels. Mass transfer modelling during gelation process has been developed. It lead to the quantification of the non solvent penetration and solvent evaporation and to the simulation of the concentration profiles with time in chitin solutions during gelation.MONTPELLIER-BU Sciences (341722106) / SudocSudocFranceF