Оптичні властивості порошків феритів системи NixCo1-xFe2O4

The aim of this work was to create and study of ferrite nickel-cobalt powders, using sol-gel technology with participation of auto-combustion. It is studied the optical properties of the powders depending on the degree of substitution of cobalt cations on nickel cations. As a result of analysis of the absorption spectra is revealed that for all investigated powders inherent allowed direct transition of electrons from the valence band to the conduction band.  It was shown that the optical band gap increases with increasing concentration of nickel cations in the composition of ferrites.В даній роботі порошки нікель-кобальтових феритів було синтезовано методом золь-гель за участі автогоріння. Вивчено оптичні властивості отриманих порошків в залежності від ступеня заміщення катіонів кобальту катіонами нікелю. Внаслідок аналізу спектрів поглинання виявлено, що для всіх досліджуваних порошків притаманний прямий дозволений перехід електронів із валентної зони в зону провідності. Показано, що оптична ширина забороненої зони збільшується з ростом концентрації катіонів нікелю в складі феритів

Влияние замещения ионами Cd2+ на магнитные свойства Ni-Cd ферритов

The polycrystalline of Ni-Cd ferrites were prepared by the technology sol-gel with participation of autocombustion and sintered at temperature 1573 K in air. Low field hysteresis measurement was carried out at room temperature at frequency of 200 Hz and at the field range 1600-16000 A/m. The increase of Cd2+ ions yields the increase of specific saturation magnetization σs and magnetic moment mexp up to x = 0.3 then decrease thereafter. The Neel’s two sublattice model can be applied to the sample up to x = 0.3. The composition dependence of the specific saturation magnetization and magnetic moment for 0.4 ≤ x ≤ 0.6 were explained on the basis of the existence of Yafet-Kittel angles on the B-site spins. The temperature variation of the initial permeability μi of these samples was carried out from 300 to 900 K. The initial permeability increases with increasing Cd content up to x = 0.3 after that it decreases. It was found that Curie temperature Tc decreases from 831 to 697 K.Полікристалічні Ni-Cd шпінелі одержано за технологією золь-гель за участі автогоріння та відпалено за температури 1573 К в атмосфері повітря. Вимірювання гістерезису в низьких полях в діапазоні 1600-16000 А/м проведено за кімнатної температури на частоті 200 Гц. Збільшення йонів Cd2+ призводить до збільшення питомої намагніченості насичення σs та магнітного моменту mexp до x = 0,3, після чого ці параметри зменшуються. Двох підґраткову модель теорії Нееля можна застосувати до зразків з х ≤ 0,3. Залежність питомої намагніченості насичення та магнітного моменту при 0,4 ≤ x ≤ 0,6 пояснено на підставі існування кутів Яфета-Кіттеля між спінами B-підґратки. Температурні вимірювання початкової проникності μi цих зразків проводилися в інтервалі 300-900 К. Початкова проникність збільшується зі збільшенням вмісту Cd до x = 0,3, після чого µi зменшується. Виявлено, що температура Кюрі Tc зменшується від 831 до 697 К.Поликристаллические Ni-Cd шпинели получено по технологии золь-гель с участием автогорения и отожженно при температуре 1573 К в атмосфере воздуха. Измерение гистерезиса в низких полях 1600-16000 А/м проведено при комнатной температуре на частоте 200 Гц. Увеличение ионов Cd2+ приводит к увеличению удельной намагниченности насыщения σs и магнитного момента mexp к x = 0,3, после чего эти параметры уменьшаются. Двух подрешеточную модель теории Нееля можно применить к образцам из х ≤ 0,3. Зависимость удельной намагниченности насыщения и магнитного момента при 0,4 ≤ x ≤ 0,6 объяснено на основании существования углов Яфета-Киттеля между спинами Bсайта. Температурные измерения начальной проницаемости μi этих образцов проводились в интервале 300-900 К. Начальная проницаемость увеличивается с увеличением содержания Cd до x = 0,3, после чего μi уменьшается. Обнаружено, что температура Кюри Tc уменьшается от 831 до 697 К

Х-променевий аналіз наночастинок NiCrxFe2 – xO4 з використанням Дебая-Шеррера, Вільямсона-Холла і графічного розмірно-деформаційного методів

Метою роботи є створення та вивчення наночастинок NiCrxFe2 – xO4, використовуючи золь-гель метод за участю автогоріння (ЗГА). Після завершення процесу автогоріння було отримано фазу, яка відповідає кубічній структурі просторової групи шпінелі Fd3m. Встановлено залежність параметра гратки та густини Х-променевого випромінювання порошків феритів від вмісту нікелю. Величина параметра гратки зменшуються від 0.8343 нм до 0.8306 нм із збільшенням вмісту іонів Cr3+. Зменшення параметра гратки за рахунок збільшення концентрації Cr можна пояснити заміною більшого іонного радіуса Fe3+ меншим іонним радіусом Cr3+. Х-променева густина dx зростає від 5.360 г·см–3 до 5.387 г·см–3 внаслідок збільшенні ступеня заміщення x. Дослідження розподілу катіонів вказує на те, що іони нікелю та хрому мають тенденцію займати октаедричні позиції, тоді як іони заліза мають тенденцію займати як тетраедричні, так і октаедричні підгратки. Морфологічні спостереження показують, що розмір частинок значно зменшується зі збільшенням вмісту Cr, а розмір частинок стає більш однорідним. Розмір частинок і мікродеформації кристалічної гратки були розраховані за шириною Хпроменевого профілю та кута. Інтегральну ширину Kα1-лінії одержано за допомогою поділу інтегральної ширини Kα-дублету, отриманого з експерименту, за коефіцієнтом K. Визначаючи інтегральноу ширину, ігнорування дублету призводить до збільшення розрахункових розмірів блоку на 6 %. Розміри частинок порошків NiCrxFe2 – xO4 проаналізовано за допомогою формули Шеррера, методу Вільямсона-Холла та розмірно-деформаційного методу. Визначаючи середній розмір часток методом Вільямсона-Холла (24-43 нм), спостерігається більший розкид експериментальних точок від апроксимаційної прямої, ніж за розмірно-деформаційним методом (19-42 нм). Заміщення іонами Cr3+ призводить до зменшення розмірів наночастинок. Значення мікродеформацій ε, отриманих методом SSP, знаходяться в діапазоні від 4.69·10–4 до 2.69·10–3. Середній розмір частинок NiFe2O4 знайдено за найменшим квадратичним логарифмічним розподілом виміряних точок, отриманих з використанням даних СЕМ. Виявлено, що середній розмір частинок знаходиться в діапазоні 41-42 нм.The aim of this work is to create and study NiCrxFe2 – xO4 nanoparticles using sol-gel technology with participation of auto-combustion (SGA). After completing the auto-combustion process, the phase which corresponds to the cubic structure of spinel space group Fd3m was obtained. The dependences of the lattice parameter and X-ray density of the ferrite powders on the nickel content were found. The values of the lattice parameter decrease from 0.8343 nm to 0.8306 nm with an increase in Cr3+ ions content. The decrease in lattice parameters by increasing Cr concentration can be attributed to replacement of the bigger ionic radius of Fe3+ by smaller ionic radius of Cr3+. The X-ray density dx increases from 5.360 g·cm–3 to 5.387 g·cm–3 with increasing degree of substitution x. The cation distribution study indicates that nickel and chromium ions have a tendency to occupy octahedral sites, whereas iron ions have a tendency to occupy both tetrahedral and octahedral sites. Morphological observations reveal that the particle size decreases significantly with increasing Cr content mean while the particle size becomes more uniform. The dimension of the particles and micro-deformations of crystal lattice was calculated from width of X-ray profile and angle. The integral width of Kα1-line was getting by division the integral width of the Kα-doublet obtained from the experiments on coefficient K. The ignoring a doublet in determining the integral width leads to increase of the calculated block sizes by 6 %. The particle size of NiCrxFe2 – xO4 powders was analyzed by the Scherrer formula, Williamson-Hall and the SSP methods. In determining particle average size by the Williamson-Hall method (24-43 nm), there is a larger scatter of experimental points on the straight line than by the SSP method (19-42 nm). The substitution of Cr3+ ions resulted in decrease of nanoparticle sizes. The values of micro-deformations ε obtained using the SSP method are within the range of 4.69·10–4 to 2.69·10–3. The average particle size of NiFe2O4 was found from the least-square fit of the lognormal distribution to the measured points obtained by the SEM micrographs. This average particle size was found in the range 41-42 nm

Мессбауэровские исследования Ni-замещенных ферритов кобальта

Nanosize nickel-substituted cobalt ferrites were prepared using the technology sol-gel with participation of auto-combustion (SGA) and characterized by EDX and Mössbauer spectroscopy. Mössbauer spectrum of CoFe2O4 powder at room temperature exhibited broad sextet and doublet, suggesting superparamagnetic nature of the sample. The subtituted samples showed only broad sextet, which is resolved into two sub-sextets, corresponding to tetrahedrally and octahedrally coordinated Fe cations. Cation distribution calculated using XRD and Mössbauer data indicates a decrease in Fe3 +[B]/Fe3 +(A) ratio with increasing nickel concentration.Нанорозмірні Ni–Co ферити одержано за технологією золь-гель за участі автогоріння (ЗГА) і досліджено за допомогою енергодисперсійної Х-променевої та месбауерівської спектроскопії. Месбауерівський спектр порошку CoFe2O4 при кімнатній температурі містить широкий секстет і дублет, що свідчить про суперпарамагнітну природу зразка. Спектри заміщених зразків містять тільки широкий секстет, який складається з двох підсекстетів, що відповідають тетраедрально та октаедрально координованим катіонам Fe. Розподіл катіонів, розрахований за даними X-променевої дифракції та месбауерівської спектроскопії, свідчить про зменшення відношення Fe3 +[B]/Fe3 +(A) з підвищенням концентрації нікелю.Наноразмерные Ni-Cо ферриты получено по технологии золь-гель с участием автогорения (ЗГА) и исследовано с помощью энергодисперсионной Х-лучевой и мессбауэровской спектроскопии. Мессбауэровский спектр порошка CoFe2O4 при комнатной температуре содержит широкий секстет и дублет, что свидетельствует о суперпарамагнитной природе образца. Спектры замещенных образцов содержат только широкий секстет, который состоит из двух подсекстетов, что отвечают тетраедрально и октаедрально координированным катионам Fe. Распределение катионов, рассчитанное по данным X- лучевой дифракции и мессбауэровской спектроскопии, свидетельствует об уменьшении отношения Fe3 +[B]/Fe3 +(A) с увеличением концентрации никеля

Механические и электрические свойства ферритов Ni[x]Co[1-x]Fe[2]O[4]

Ni-Co ферити одержано за технологією золь-гель за участі автогоріння та відпалено за температури 1573 К в атмосфері повітря. Вивчено вплив додавання йонів Ni2+ на мікроструктуру та електричні властивості феритів NixCo1 – xFe2O4. Присутність йонів Ni2+ значно впливає на формування пор та розмір зерен феритів. За допомогою легування йонами нікелю пористість зменшується і утворюється щільний матеріал. Значення мікротвердості збільшується зі збільшенням вмісту нікелю з 5,16 ГПа до 8,59 ГПа. Встановлено коефіцієнт Холла, тип провідності, концентрацію носіїв заряду та питому провідність. У Ni-Co феритах холлівська рухливість знаходиться в межах від 7.04·10 – 1 см2/В·с до 4.38 см2/В·с.Ni-Cо ферриты получено по технологии золь-гель с участием автогорения и отожженно при температуре 1573 К в атмосфере воздуха. Изучено эффекты добавления ионов Ni2+ на микроструктуру и электрические свойства ферритов NixCo1 – xFe2O4. Присутствие ионов Ni2+ существенно влияет на образование пор и размер зерен ферритов. При легировании ионами никеля пористость уменьшается и получается плотный материал. Значение микротвердости увеличивается с увеличением содержания никеля с 5,16 ГПа до 8,59 ГПа. Установлено коэффициент Холла, тип проводимости, концентрацию носителей заряда и удельную проводимость. В Ni-Co ферритах холловская подвижность находится в пределах от 7.04·10 – 1 см2/В·с до 4.38 см2/В·с.The Ni-Co ferrites were prepared by the technology sol-gel with participation of auto-combustion and sintered at temperature 1573 K in air. The effects of Ni2+ ions addition on the microstructure and electric properties of NixCo1 – xFe2O4 ferrites were systematically studied. The added of Ni2+ ions significantly affects the formation of pores and grain size of ferrites. By doping with nickel ions the pores decreased and a dense material are obtained. The micro-hardness values increases from 5,16 GPa to 8,59 GPa with increasing nickel contents. The Hall coefficient, conductivity type, concentration of charge carriers and specific conductivity were found. In Ni-Co ferrites Hall mobility is within the limits from 7.04·10 – 1 cm2/V·s to 4.38 cm2/V·s

Золь-гель синтез, структура та оптичні властивості нікель-марганцевих феритів

Властивості фериту нікелю NiFe2O4, отриманого за керамічною технологією, є широко вивчені, оскільки він володіє високою електромагнітною продуктивністю, відмінною хімічною стабільністю і механічною твердістю, а також помірною намагніченістю насичення, що робить його хорошим претендентом у застосуванні як м'якого магнітного матеріалу з низькими втратами на високих частотах. Структура, механічні, магнітні, електричні та діелектричні властивості фериту нікелю залежать від декількох факторів, включаючи спосіб приготування, час і температуру спікання, хімічний склад, тип і кількість легуючої домішки та зернову структуру. Для синтезу Ni1-xMnxFe2O4 (x = 0.0; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5 і 0.6) наночастинок феритів був використаний метод золь-гель за участі автогоріння (ЗГА). Отриманий розчин було висушено за температури близько 403 К. Під час випарювання розчин поступово ставав в'язкими, в результаті чого сформувався ксерогель. За подальшого підвищення температури органічні складові розклалися з утворенням таких газів, як CO2, N2 і H2О. Процес автоматичного згорання ксерогелю завершився протягом декількох секунд, що призвело до утворення нанопорошків феритів. Досліджено структурні параметри, морфологію та оптичні властивості порошків. Результати Х-променевих досліджень підтверджують утворення однофазових порошків для 0.0 ≤ x ≤ 0.4 просторової групи Fd3m. Порошки Ni0.5Mn0.5Fe2O4 та Ni0.4Mn0.6Fe2O4, крім фази шпінелі, містять також додаткові фази FeO та Ni. Розміри кристалітів (27-43 нм) зменшуються, а параметр гратки (0.8343-0.8459 нм) збільшується при збільшенні концентрації іонів Mn. Морфологічні спостереження показують, що кристалічність істотно зменшується при збільшенні вмісту Mn, а розмір частинок стає більш однорідним. Встановлено, що оптична ширина забороненої зони збільшується з ростом концентрації іонів Мn2+ у феритовій структурі. Ширина забороненої зони знаходиться в діапазоні від 2.00 еВ до 3.26 еВ.The nickel ferrite NiFe2O4 obtained by ceramic technology has been widely studied due to its tremendous properties like high electromagnetic performance, excellent chemical stability and mechanical hardness, and moderate saturation magnetization, making it a good contender for the application as soft magnets and low loss materials at high frequencies. The structure, mechanical, magnetic, electrical and dielectric properties of nickel ferrite are dependent upon several factors including the method of preparation, sintering time and temperature, chemical composition, type and amount of dopant, grain structure. The sol-gel with participation of auto-combustion (SGA) technique was used for the synthesis of Ni1-xMnxFe2O4 (x = 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 and 0.6) nanoparticle ferrites. The mixed solution was dried at a temperature around 403 K. During evaporation the solution became viscous and finally formed a xerogel. At further temperature rise, the organic constituents are decomposed with the generation of gases such as CO2, N2 and H2O; therefore the xerogel automatically ignited. The auto-combustion was completed within a few seconds, yielding the nanopowders of ferrites. Structural parameters, morphology and optical properties were investigated. The XRD results confirm single-phase formation of the as-prepared samples with 0.0 ≤ x ≤ 0.4 having the Fd3m space group. The Ni0.5Mn0.5Fe2O4 and Ni0.4Mn0.6Fe2O4 powders except the spinel phase contain also additional FeO and Ni phases. The crystallite sizes (27-43 nm) decrease and the lattice parameters (0.8343-0.8459 nm) increase, while the Mn concentration increases. Morphological observations reveal that the crystallinity decreases significantly with increasing Mn content meanwhile the particle size becomes more uniform. It was found that the optical band gap increases with increasing concentration of Mn2+ ions in the ferrite structure. The band gap is in the range from 2.00 eV to 3.26 eV