Структурно-морфологічні та електропровідні властивості композиційних матеріалів С-Al2O3

У роботі з використанням методів малокутового Х-променевого розсіяння, низькотемпературної порометрії та імпедансної спектроскопії досліджено структуру, морфологію та електропровідні властивості композитного матеріалу С-Al2O3 залежно від відсоткового вмісту оксидної фази у ньому. З’ясовано, що структура досліджуваних матеріалів утворена масовими фракталами як результат агрегації вуглецевих кластерів на поверхні частинок оксиду алюмінію. Зменшення фрактальної розмірності від 2,80 до 1,90 і відповідне розрихлення структури зумовлене зменшенням об’ємної частки вуглецевої фази у композиційному матеріалі. Збільшення відсоткового вмісту оксидної компоненти призводить також до збільшення пористості (від 0,62 до 0,80), зменшення загальної (від 424 до 300 м2/г за даними малокутового розсіяння Х-променів) та відкритої (від 356 до 14 м2/г за даними низькотемпературної порометрії) питомих поверхонь та зростання об’ємної частки мезопор від 51 до 70 %. Встановлено, що додавання до вуглецевого прекурсору оксидної компоненти зумовлює зменшення питомої електропровідності від 26,2 Ом – 1∙м – 1 (для вихідного зразка) до 0,4 Ом – 1∙м – 1 (при 30 % Al2O3) за рахунок формування додаткових бар’єрів на шляху електронів у вигляді частинок оксиду алюмінію поряд із розгалуженою системою пор у вуглецевій матриці.The structure, morphology and conductive properties of C-Al2O3 composite materials depending on the percentage content of the oxide phase are investigated using small-angle X-ray scattering, lowtemperature porometry and impedance spectroscopy. It has been found that the structure of the explored materials is formed by mass fractals as a result of the carbon cluster aggregation on the surface of alumina particles. The reduction in the fractal dimension from 2.80 to 1.90 and the corresponding loosening of the structure are due to the reduction of the carbon phase volume in the composite material. Increase in the percentage content of the oxide component also leads to an increase in the porosity (from 0.62 to 0.80), a decrease in the total (from 424 to 300 m2/g according to the small-angle X-ray scattering) and open (from 356 to 14 m2/g according to the low-temperature porometry) specific surfaces and increase in the volume fraction of mesopores from 51 to 70 %. Addition to the carbon precursor of the oxide component results in a decrease in the electrical conductivity from 26.2 Ohm – 1∙m – 1 (for pure carbon material) to 0.4 Ohm – 1∙m – 1 (at 30 % Al2O3 content) due to the formation of additional barriers to electron pathways in the form of alumina particles parallel to a branched pore system in the carbon matrix

Розмірний ефект у наночастинках триметилсилільованого кремнезему

The synthesis of organosilicas with a predetermined ratio of trimethylsilyl groups and silanols using trimethyloxysilane and acetic acid as a modifier and catalyst respectively was carried out in this work. It has been established that grafted trimethylsilyl groups influence the structural state of silica. The reducing of the surface tension and, consequently, the Laplace pressure in the SiO2 globules leads to an increase in the valence angle in the siloxane bridges and the length of Si – O-bond. This dimensional effect in the IR-spectra of modified silica is displayed by displacement of absorption bands in the short-wave region associated with asymmetric (a) and asymmetric-deformation (а + δO Si O) vibrations of siloxane bridges.У роботі проведено синтез органокремнеземів з наперед заданим співвідношенням триметилсилі- льних груп та силанолів, використовуючи триметилетоксісилан та оцтову кислоту відповідно як мо- дифікатор і каталізатор. Встановлено, що прищеплені триметилсилільні групи впливають на струк- турний стан кремнезему. Зменшення поверхневого натягу і відповідно Лапласового тиску в глобулах SiO2 приводить до збільшення валентного кута в силоксанових містках та довжини Si – O-зв’язку. В ІЧ-спектрах модифікованих кремнеземів даний розмірний ефект проявляється зміщенням у коротко- хвильову область смуг поглинання, пов’язаних з асиметричними (a) та асиметричними і деформа- ційними (a + δO Si O) коливаннями силоксанових містків.В работе проведен синтез органокремнеземов с заранее заданным соотношением триметилси- лильних групп и силанола, используя триметилетоксисилан и уксусную кислоту соответственно как модификатор и катализатор. Установлено, что привитые триметилсилильные группы влияют на структурное состояние кремнезема. Уменьшение поверхностного натяжения и соответственно Лапла- сового давления в глобулах SiO2 приводит к увеличению валентного угла в силоксановых мостиках и длины Si – O-связи. В ИК-спектрах модифицированных кремнеземов данный размерный эффект про- является смещением в коротковолновую область полос поглощения, связанных с асимметричными (a) и асимметричными-деформационными (a + δO Si O) колебаниями силоксановых мостиков