新型固相微萃取固定相的制备及萃取模式的研究

固相微萃取(SPME)技术和在此技术基础上发展的固态搅拌棒萃取 (SBSE)技术和壁涂萃取固定相的样品萃取瓶(VSPME)技术，是无溶剂的绿色样品前处理技术。由于萃取固定相的性质及其制备技术决定了萃取富集倍数、萃取选择性和萃取平衡速度，因此成为固相微萃取技术的关键和发展重点。 本论文采用浸入沉淀相转换技术制备了新型二氮杂萘酮联苯聚醚砜酮(PPESK) 固相微萃取固定相。讨论了相转换技术制备高分子萃取相的制作方法和制作机理。制备的PPESK萃取相，表面为一致密多孔层(厚度约1 μm)，下部为海绵状疏松多孔结构，同时还存在微米级的大孔结构。该萃取相具有耐高温(290 ºC)、机械性能稳定、使用寿命长和制作重复性好的特点。由于PPESK萃取相的化学结构为π－π共轭结构且含有羰基和砜基极性官能团，因此对中等极性和极性化合物有高的萃取效能和萃取选择性。 将PPESK萃取相涂覆到石英纤维上，制备了固相微萃取纤维，与GC联用建立了分析水样品中硝基爆炸物、酚类化合物和多环芳烃的方法。将PPESK萃取相涂覆到内封铁心的玻璃棒上，制备了固态萃取搅拌棒，与GC联用建立了分析水样品中有机氯污染物和硝基爆炸物的方法，此外还建立了分析果汁样品中有机磷农药的方法。PPESK萃取相对上述分析物的最低检出限可以达到ng/L级，比美国EPA标准方法和商品化萃取相的最低检出限有数量级的降低。 论文中还采用溶胶－凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)固相微萃取固定相。由于该萃取相含有C2H4CF3官能团，因此对电负性强的化合物具有高的萃取选择性

Анализ предпринимательских моделей перспективных для развития гостиничного бизнеса г. Владивостока : выпускная бакалаврская работа по направлению подготовки: 43.03.03 - Гостиничное дело

利用改进的可视化装置，研究了10°锥角的台锥型液相色谱柱内的谱带流型与柱参数变化的关系．将有机玻璃柱管加工成内圆台外方型的一体结构，选择折射率一致的色谱固定相硅胶和流动相环己烷，使整个色谱柱成为高度清晰的透明体，能直接观察柱中彩色样品谱带的动态三维流型．研究结果表明，在实验条件范围内，流动相流速对谱带流型无影响，填料的形状和性质对塞子状流型有一定程度的影响．比较了柱长为5cm和等比例放大后柱长为10cm锥型柱内的流型，发现放大后的锥型柱内仍然保持塞子状流型，总柱效等比例增加．表明继续按比例放大成为工业规模色谱柱后仍能保持塞子状流型

一种直热式金属毛细管色谱柱与气相色谱仪的接口

本发明涉及直热式金属毛细管色谱柱或石英毛细管色谱柱与石英毛细管引管连接的接口，该接口主要由微型二通、耐高温绝缘套、薄壁金属套筒、电热丝、保温层、电极引线、温度传感器和温度控制器组成。本装置将直热式金属毛细管色谱柱或石英毛细管色谱柱通过微型二通与一段石英毛细管相连，该段石英毛细管插入气相色谱仪的进样口或检测器。薄壁金属套筒外绕电热丝对微型二通进行恒温加热。本发明解决了直热式金属毛细管柱和气相色谱仪连接的电气绝缘问题，还解决了因接头热容量远大于色谱柱而产生的接口冷区。装置简单，安装方便，功耗低。带填

一种制备聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的方法

本发明涉及固相微萃取相涂层的制备，具体地说是一种制备聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的方法，1)取羟基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷，加入甲基三甲氧基硅烷溶胶-凝胶反应前驱物；2)于前驱物中加入三氟乙酸作为溶胶-凝胶反应的催化剂；3)振荡混匀上述所获得的溶胶-凝胶反应液，离心，得溶胶清液；4)将纤维针、搅拌棒或吸附棒放入溶胶清液中10－30分钟后取出，室温下成胶，即得涂渍有涂层的纤维针、搅拌棒或吸附棒。本发明的优点为：方法简单、产品质量好和涂层选择性高。带填