Изучение закономерностей синтеза пропиленкарбоната взаимодействием пропиленгликоля с карбамидом

Objectives. Cyclic carbonates are important products of organic synthesis, which are widely used as solvents, catalysts, and reagents for the production of various compounds (in particular, urethane-containing polymers) by the non-isocyanate method. The process of carbamide alcoholysis with polybasic alcohols is a promising method for the synthesis of cyclic carbonates. The purpose of this study is to determine the reaction conditions for the interaction of propylene glycol with carbamide in the presence of zinc acetate as a catalyst.Methods. We conducted experiments to study the synthesis of propylene carbonate in a batch laboratory apparatus. Moreover, we analyzed the starting reagents and final products using gas–liquid chromatography.Results. We studied the synthesis of propylene carbonate by carbamide alcoholysis with propylene glycol in the presence of a catalyst (zinc acetate) by varying the following parameters: initial molar ratio of propylene glycol/carbamide = (0.5–5):1, synthesis temperature 130–190°С, reagent residence time in the reactor 0.5–4 h, and the catalyst amount in the reaction mixture 0–1.5 wt %.Conclusions. We determined the technological parameters of propylene carbonate synthesis in a batch reactor. Moreover, we showed that the process allowed the production of propylene carbonate with a sufficiently high yield of 80%—at the initial molar ratio of propylene glycol/ carbamide = 3:1, temperature 170°C, and residence time 2 h.Цели. Циклические карбонаты являются важными продуктами органического синтеза, которые находят широкое применение в качестве растворителей, катализаторов и реагентов для получения ряда соединений, в частности, уретансодержащих полимеров неизоцианатным методом. Одним из перспективных методов их синтеза является процесс алкоголиза карбамида многоосновными спиртами. Цель данной работы – определение условий реакции взаимодействия пропиленгликоля с карбамидом в присутствии ацетата цинка в качестве катализатора.Методы. Экспериментальное исследование процесса синтеза пропиленкарбоната на лабораторной установке периодического действия. Анализ исходных реагентов и полученных продуктов с использованием газожидкостной хроматографии.Результаты. Изучены закономерности получения пропиленкарбоната алкоголизом карбамида пропиленгликолем в присутствии катализатора (ацетата цинка) при варьировании основных параметров процесса в следующих диапазонах: начальное молярное соотношение реагентов пропиленгликоль/карбамид составляло (0.5–5):1, температура синтеза 130–190 °С, время пребывания реагентов в реакторе 0.5–4 ч, содержание катализатора в реакционной смеси 0–1.5 масс. %.Выводы. Рекомендованы технологические параметры синтеза пропиленкарбоната, протекающего в реакторе периодического действия. Показано, что осуществление процесса при начальном молярном соотношении пропиленгликоля и карбамида 3:1, при температуре 170 °С и времени пребывания 2 ч позволяет получать пропиленкарбонат с достаточно высоким выходом – 80%

Investigation of propylene carbonate synthesis regularities by the interaction of propylene glycol with carbamide

Objectives. Cyclic carbonates are important products of organic synthesis, which are widely used as solvents, catalysts, and reagents for the production of various compounds (in particular, urethane-containing polymers) by the non-isocyanate method. The process of carbamide alcoholysis with polybasic alcohols is a promising method for the synthesis of cyclic carbonates. The purpose of this study is to determine the reaction conditions for the interaction of propylene glycol with carbamide in the presence of zinc acetate as a catalyst.Methods. We conducted experiments to study the synthesis of propylene carbonate in a batch laboratory apparatus. Moreover, we analyzed the starting reagents and final products using gas–liquid chromatography.Results. We studied the synthesis of propylene carbonate by carbamide alcoholysis with propylene glycol in the presence of a catalyst (zinc acetate) by varying the following parameters: initial molar ratio of propylene glycol/carbamide = (0.5–5):1, synthesis temperature 130–190°С, reagent residence time in the reactor 0.5–4 h, and the catalyst amount in the reaction mixture 0–1.5 wt %.Conclusions. We determined the technological parameters of propylene carbonate synthesis in a batch reactor. Moreover, we showed that the process allowed the production of propylene carbonate with a sufficiently high yield of 80%—at the initial molar ratio of propylene glycol/ carbamide = 3:1, temperature 170°C, and residence time 2 h