296 research outputs found
Tendencies of Coal Industry Development in Ukraine
Ukraine is a country with vast coal reserves of all grades. The estimated coal
reserves in Ukraine are around 4% of the world coal reserves. We have three coal
basins located on the territory of Ukraine: Donetsk, Lviv-Volyn and Dniprovsky.
Donetsk coal basin is the largest of them. It contains 85% of all Ukrainian coal
resources. Not a secret to anyone that coal takes over 95% of Ukrainian energy
resources
Визначення клемастину ВЕРХ-методом у крові
Topicality. Сlemastine fumarate (tavegil)-1-methyl-2 [2-α-methyl-p-chlorobenzhydryloxy)-ethyl]-pyrrolidine fumarate is the first generation H1-histamine receptor blocker. Сlemastine fumarate selectively inhibits histamine H1 receptors and reduces capillary permeability. The drug has a pronounced anti-allergic and antipruritic effect. Clemastine prevents the development of vasodilation and the smooth muscle contraction induced by histamine. Сlemastine fumarate has an isignificant anticholinergic activity, causes sedation. The drug is used to treat pruritus in psoriasis, multiple sclerosis and optic neuritis. Clemastine is characterized by the following side effects: increased fatigue, drowsiness, sedation, weakness, lethargy, impaired coordination of movements; nausea, vomiting, decreased blood pressure, palpitations, hemolytic anemia, skin rash, anaphylactic shock. In case of an overdose, the drug has a neurotoxic effect, which manifests itself in impaired consciousness with the development of generalized anticholinergic convulsive syndrome. The urgent task for monitoring the treatment effectiveness of the population with сlemastine fumarate and diagnosis of drug intoxication is the choice of highly sensitive and selective research methods of its analysis in pharmaceuticals and biological matrices during the treatment.
Aim. To develop an algorithm for directed analysis of clemastine in biological extracts from the blood using a unified method of the HPLC research.
Materials and methods. The extraction of clemastine was performed with chloroform at Ph 9.0. The extracts were purified from impurities by a combination of TLC and extraction with hexane. The TLC purification and identification of clemastine were carried out under optimal conditions: the system of organic solvents – methanol – 25 % solution of ammonium hydroxide (100 : 1.5) and chromatographic plates – Sorbfil PTLC-AF-A, Rf сlemastine = 0.60 ± 0.03. To detect clemastine, the most sensitive location reagents were used –UV light (λ = 254 nm) and Dragendorff’s reagent modified by Mounier. The chromatographic analysis was performed on a “Milichrome A-02” microcolumn liquid chromatograph (EkoNova, Closed Joint-Stock Company, Russia) under standardized HPLC conditions: the reversed-phase variant using a metal column with a non-polar absorbent Prontosil 120-5C 18 AQ, 5 μm; the mobile phase in the linear gradient mode – from eluent А (5 % acetonitrile and 95 % buffer solution – 0.2 М solution of lithium perchlorate in 0.005 М solution of perchloric acid) to eluent B (100 % acetonitrile) for 40 min. Regeneration of the column was conducted for 2 min with the mixture of solvents; the flow rate of the mobile phase was 100 μl/min, the injection volume – 4 μl. The multichannel detection of the substance was performed using a two-beam multi-wave UV spectrophotometer at 8 wavelengths of 210, 220, 230, 240, 250, 260, 280, and 300 nm; the optimal value of the column temperature – 37-40 °С and the pump pressure – 2.8-3.2 MPa.
Results and discussion. Isolation of clemastine from the blood was performed according to the method developed, including the extraction with chloroform at pH 9.0; the extraction purification of extracts with hexane from impurities; the TLC purification and identification of clemastine. Using the unified HPLC method clemastine was identified by retention parameters and spectral ratios. For the quantitative determination, a calibration graph or the straight line equation corresponding to this graph were used. The results obtained indicated the reliability and reproducibility of the method. It was found that the relative uncertainty of the average result in the analysis of clemastine in the blood was ε = ± 4.63 %, the relative standard deviation of the average result was RSDx = 1.67 %.
Conclusions. Clemastine was extracted with chloroform at pH 9.0 from the blood. Purification of extracts from co-extractive compounds was performed by combining TLC and extraction with hexane. It has been found that when isolating сlemastine from the blood according to the methods developed it is possible to determine 36.05-39.55 % of the substance (ε = ± 4.63 %, RSDx = 1.67 %). The method of TLC purification and identification of сlemastine in biogenic extracts was tested under the optimal conditions: the system of organic solvents – methanol – 25 % solution of ammonium hydroxide (100 : 1.5), the use of reagents – UV light, Dragendorff’s reagent modified by Mounier, Rf сlemastine = 0.60 ± 0.03 (Sorbfil PTLC-AF-A). The unified HPLC method for identification and quantification of сlemastine was tested in biogenic extracts from the blood according to the algorithm of the directed analysis developed. It has been found that сlemastine can be identified by the retention time – 25.997-26.011 min; the retention volume – 2599.7-2601.1 μl; spectral ratios – 0.741; 0.536; 0.096; 0.023; 0.027; 0.005; 0.003. The сlemastine content was determined by the equation S = 0.15 · 10-3 С + 0.14 · 10-3; the correlation coefficient was equal to 0.9998. Chromatographic methods can be recommended for implementation in practice of the Bureau of Forensic Medical Examination, poison control centers, clinical laboratories regarding the study of medicinal substances in biological objects.Актуальность. Клемастина фумарат (тавегил) – 1-метил-2 [2 α-метил-п-хлорбензгидрилокси) этил] пирролидина фумарат является блокатором H1-рецепторов первого поколения. Клемастина фумарат избирательно ингибирует гистаминовые Н1-рецепторы и уменьшает проницаемость капилляров. Препарат обладает выраженным противоаллергическим и противозудным действием. Клемастин предотвращает развитие вазодилатации и сокращения гладких мышц, вызванных гистамином. Клемастина фумарат имеет незначительную антихолинергическую активность, вызывает седативный эффект. Препарат применяется для лечения псориаза, рассеянного склероза и неврита зрительного нерва. Для клемастина характерны побочные эффекты: повышенная утомляемость, сонливость, седативный эффект, слабость, вялость, нарушение координации движений; тошнота, рвота, снижение артериального давления, сердцебиение, гемолитическая анемия, кожные высыпания, анафилактический шок. При передозировке препарат оказывает нейротоксическое действие, которое проявляется в нарушении сознания с развитием генерализованного антихолинергического судорожного синдрома. Актуальной задачей мониторинга эффективности лечения населения клемастина фумаратом и диагностики лекарственной интоксикации является выбор высокочувствительных и селективных методов его анализа в фармацевтических препаратах и биологических матрицах во время лечения.
Целью исследования является разработка алгоритма направленного анализа клемастина в биологических экстрактах крови с помощью унифицированного метода исследования ВЭЖХ.
Материалы и методы. Экстракцию клемастина проводили хлороформом при рН 9,0. Экстракты очищали от примесей комбинацией ТСХ и экстракцией гексаном. Очистка ТСХ и идентификация клемастина проводились в оптимальных условиях: система органических растворителей метанол – 25 % раствор гидроксида аммония (100 : 1,5) и хроматографические пластинки Sorbfil PTLC-AF-A, Rf клемастина = 0,60 ± 0,03. Для обнаружения клемастина использовали наиболее чувствительные реагенты – УФ-свет (λ = 254 нм) и реагент Драгендорфа в модификации Мунье. Хроматографический анализ проводили на микроколоночном жидкостном хроматографе «Milichrome A-02» (ЭкоНова, ЗАО, Россия) с применением унифицированных условий ВЭЖХ: вариант с обращенной фазой с использованием металлической колонки с неполярным сорбентом Prontosil 120-5C 18 AQ, 5 мкм; подвижная фаза в режиме линейного градиента – от элюента А (5 % ацетонитрила и 95 % буферного раствора – 0,2 М раствора перхлората лития в 0,005 М растворе кислоты хлорной) до элюента В (100 % ацетонитрил) в течение 40 мин. Регенерацию колонки проводили в течение 2 мин смесью растворителей; скорость потока подвижной фазы составляла 100 мкл/мин, объем пробы – 4 мкл. Многоканальное детектирование вещества проводили с помощью двухлучевого УФ-спектрофотометра при 8 длинах волн 210, 220, 230, 240, 250, 260, 280 и 300 нм; оптимальное значение температуры колонки – 37-40 °С ; давление насоса – 2,8-3,2 МПа.
Результаты и их обсуждение. Выделение клемастина из крови проводили по разработанной методике, включая экстракцию хлороформом при рН 9,0; экстракционную очистку экстрактов гексаном от примесей; TСХ-очистку и идентификацию клемастина. С помощью унифицированного метода ВЭЖХ клемастин идентифицировали по параметрам удерживания и спектральным соотношениям. Для количественного определения использовали калибровочный график или уравнение прямой линии, соответствующее этому графику. Полученные результаты свидетельствовали о надежности и воспроизводимость метода. Установлено, что относительная неопределенность среднего результата при анализе клемастина в крови составляла ε = ± 4,63 %, относительное стандартное отклонение среднего результата было равным RSDx = 1,67 %.
Выводы. Клемастин экстрагировали хлороформом при рН 9,0 из крови. Очистку экстрактов от соэкстрактивних веществ проводили путем комбинирования ТСХ и экстракции гексаном. Установлено, что при выделении клемастина из крови по разработанным методикам можно определить 36,05-39,55 % вещества (ε = ± 4,63 %, RSDx = 1,67 %). Метод очистки ТСХ и идентификации клемастина в биогенных экстрактах апробирован в оптимальных условиях: система органических растворителей метанол – 25 % раствор гидроксида аммония (100 : 1,5), применение реагентов – УФ-света и реагента Драгендорфа в модификации Мунье, Rf клемастина = 0,60 ± 0,03 (Sorbfil PTLC-AF-A). Унифицированный метод ВЭЖХ для идентификации и количественной оценки клемастина был апробирован в биогенных экстрактах крови согласно разработанного алгоритма направленного анализа. Установлено, что клемастин можно идентифицировать по времени удерживания 25,997-26,011 мин; объему удерживания 2599,7-2601,1 мкл; спектральным соотношениям – 0,741; 0,536; 0,096; 0,023; 0,027; 0,005; 0,003. Содержание клемастина определяли по уравнению S = 0,15 · 10-3 С + 0,14 · 10-3, коэффициент корреляции равен 0,9998. Хроматографические методы можно рекомендовать для внедрения в практику бюро судебно-медицинской экспертизы, центров контроля за отравлениями, клинических лабораторий по изучению лекарственных веществ на биологических объектах.Актуальність. Клемастину фумарат (тавегіл) –1-метил-2 [2-α-метил-п-хлорбензгідрилоксі) етил] піролідину фумарат є блокатором H1-гістамінових рецепторів першого покоління. Клемастину фумарат вибірково інгібує гістамінові Н1-рецептори та зменшує проникність капілярів. Препарат має виражену протиалергічну та протисвербіжну дію. Клемастин запобігає розвитку вазодилатації та скорочення гладких м’язів, викликаних гістаміном. Клемастину фумарат має незначну антихолінергічну активність, викликає седацію. Препарат застосовують для лікування псоріазу, розсіяного склерозу та невриту зорового нерва. Для клемастину характерні побічні ефекти: підвищена стомлюваність, сонливість, седативний ефект, слабкість, млявість, порушення координації рухів; нудота, блювота, зниження артеріального тиску, серцебиття, гемолітична анемія, шкірні висипання, анафілактичний шок. За передозування препарат чинить нейротоксичну дію, що проявляється порушенням свідомості з розвитком генералізованого антихолінергічного судомного синдрому. Актуальним завданням моніторингу ефективності лікування населення клемастину фумаратом і діагностики інтоксикації ліками є вибір високочутливих і селективних методів аналізу його у фармацевтичних препаратах і біологічних матрицях під час лікування.
Метою дослідження є розробка алгоритму спрямованого аналізу клемастину в біологічних екстрактах крові за допомогою уніфікованого методу дослідження ВЕРХ.
Матеріали і методи. Екстракцію клемастину проводили хлороформом за рН 9,0. Екстракти очищували від домішок комбінацією ТШХ та екстракцією гексаном. Очищення ТШХ та ідентифікацію клемастину проводили в оптимальних умовах: система органічних розчинників метанол – 25 % розчин гідроксиду амонію (100 : 1,5) та хроматографічні пластинки Sorbfil PTLC-AF-A, Rf клемастину = 0,60 ± 0,03. Для виявлення клемастину використовували найбільш чутливі реагенти – УФ-світло (λ = 254 нм) та реагент Драгендорфа у модифікації Муньє. Хроматографічний аналіз проводили на мікроколонковому рідинному хроматографі «Milichrome A-02» (ЕкоНова, ЗАТ, Росія) із застосуванням уніфікованих умов ВЕРХ: варіант з оберненою фазою з використанням металевої колонки з неполярним сорбентом Prontosil 120-5C 18 AQ, 5 мкм; рухома фаза в режимі лінійного градієнта – від елюента А (5 % ацетонітрилу та 95 % буферного розчину – 0,2 М розчину перхлорату літію в 0,005 М розчині кислоти хлорної) до елюента В (100 % ацетонітрил) протягом 40 хв. Регенерацію колонки проводили протягом 2 хв сумішшю розчинників; швидкість потоку рухомої фази складала 100 мкл/хв, об’єм проби – 4 мкл. Багатоканальне виявлення речовини проводили за допомогою двопроменевого багатохвильового УФ-спектрофотометра за 8 довжин хвиль 210, 220, 230, 240, 250, 260, 280 і 300 нм; оптимальне значення температури колонки – 37-40 °С; тиск насоса – 2,8-3,2 МПа.
Результати та їх обговорення. Виділення клемастину з крові проводили за розробленою методикою, яка передбачала екстракцію хлороформом за рН 9,0; екстракційне очищення екстрактів гексаном від домішок; TШХ-очищення та ідентифікацію клемастину. За допомогою уніфікованого методу ВЕРХ клемастин ідентифікували за параметрами утримування та спектральними співвідношеннями. Для кількісного визначення використовували калібрувальний графік або рівняння прямої лінії, що відповідало цьому графіку. Отримані результати свідчили про надійність і відтворюваність методу. Було з’ясовано, що відносна невизначеність середнього результату під час аналізу клемастину в крові становила ε = ± 4,63 %, відносне стандартне відхилення середнього результату дорівнювало RSDx = 1,67 %.
Висновки. Клемастин екстрагували хлороформом за рН 9,0 з крові. Очищення екстрактів від співекстрактивних сполук проводили шляхом комбінування ТШХ та екстракції гексаном. З’ясовано, що в разі виділення клемастину з крові за розробленими методами можна визначити 36,05-39,55 % речовини (ε = ± 4,63 %, RSDx = 1,67 %). Метод очищення ТШХ та ідентифікації клемастину в біогенних екстрактах апробовано в оптимальних умовах: система органічних розчинників – метанол – 25 % розчин амонію гідроксиду (100 : 1,5) за застосування реагентів – УФ-світла та реагента Драгендорфа у модифікації Муньє, Rf клемастину = 0,60 ± 0,03 (Sorbfil PTLC-AF-A). Уніфікований метод ВЕРХ для ідентифікації та кількісної оцінки клемастину було опрацьовано в біогенних екстрактах крові згідно з розробленим алгоритмом спрямованого аналізу. Виявлено, що клемастин можна ідентифікувати за часом утримування 25,997-26,011 хв; об’ємом утримування 2599,7-2601,1 мкл; спектральними співвідношеннями – 0,741; 0,536; 0,096; 0,023; 0,027; 0,005; 0,003. Вміст клемастину визначали за рівнянням S = 0,15 · 10-3 С + 0,14 · 10-3; коефіцієнт кореляції дорівнював 0,9998. Хроматографічні методи можна рекомендувати для впровадження у практику бюро судово-медичної експертизи, центрів контролю за отруєннями, клінічних лабораторій щодо вивчення лікарських речовин на біологічних об’єктах
Tunable electrophysical properties of composites nano-CdS/polyvinyl alcohol
Electrical d.c. conductivity of nano-CdS/polyvinyl alcohol composites with different nanoparticle concentrations
and its temperature dependence were studied. The composites demonstrate increasing
resistivity with CdS nanoparticles content. The currentevoltage characteristics of composites exhibit
non-ohmic superlinear behavior that is interpreted in terms of space-charges-limited currents. Temperature
dependence of resistivity is characterized by high temperature coefficient of resistivity which is
favorable for applications in flexible, easy-to-shape thermistors. The tunability of the thermal sensitivity
of CdS/polyvinyl alcohol composites was analyzed
Expression of cancer-associated genes in prostate tumors at mRNA and protein levels
Aim. To analyze an expression pattern of the cancer-associated genes in prostate tumors at mRNA and protein levels and find putative association between the expression of these genes and the genes, controlling epithelial to mesenchymal cell transition (EMT), the markers of prostate cancer and stromal elements. Methods. Relative expression of genes was assessed by a quantitative PCR in 29 prostate cancer tissue samples (T) of different Gleason score (GS) and tumor stage, 29 paired conventionally normal prostate tissue (CNT) samples and in 14 samples of prostate adenomas (A). Immunohistochemistry (IHC) was used to assess protein expression. Results. We found significant differences (p<0.05) in RE of three genes (FOS, PLAU, EPDR1) between the T, N and A groups. FOS was induced in T and CNT, compared with A whereas PLAU and EPDR1 were decreased. Noteworthy, RE of the five genes (FOS, EFNA5, TAGLN, PLAU and EPDR1) changed significantly, depending on GS (p<0.05) in T, compared to the A and/or CNT groups. Moreover, according to the K-means clustering, RE of the FOS, PLAU and EDPR1 genes varied in the tumor groups, consisting of cancers with different GS. The FOS protein signal was higher in adenocarcinomas, compared to hyperplasia. The same trend was demonstrated by q-PCR. FOS expression increased upon the tumor development i.e. was higher in the tumors at stage 3-4. PLAU expression was decreasing meanwhile, as was shown by q-PCR and IHC. Conclusions. IHC data allowed us to understand the high levels of RE dispersion. Mainly, it is due to the expression in other cell types, and not in the prostate gland cells. For the meaningful clustering, prognosis and also for the creation of specific biomarker panels, these two methods should be adequately merged.Мета. Проаналізувати патерни експресії пухлино-асоційованих генів на рівнях мРНК та протеїнів та вивчити можливу асоціацію між експресією цих генів та генів, що контролюють епітеліально-мезенхимальний перехід, маркерів раку передміхурової залози та стромальних елементів. Методи. Відносні рівні експресії (ВЕ) генів були встановлені за допомогою кількісної ПЛР (кПЛР) у 29 зразках аденокарцином передміхурової залози (П) з різними ступенями Глісона (СГ) та стадіями захворювання, 29 парних умовно-нормальних тканин передміхурової залози (Н) та 14 зразках аденом (А). Імуногістохімія (ІГХ) була використана для встановлення рівнів експресії протеїнів. Результати. Виявлено значні відмінності ВЕ (p<0.05) для трьох генів (FOS, PLAU, EPDR1) між групами П, Н та А. FOS має підвищені рівні ВЕ у групах П та Н у порівнянні з А, тоді як PLAU та EPDR1 навпаки знижені рівні ВЕ у цих групах. Примітно, що п’ять генів (FOS, EFNA5, TAGLN, PLAU та EPDR1) мають зміни ВЕ в залежності від СГ у П у порівнянні з А та/або Н. Крім того, згідно кластеризації за методом К-центрів FOS, PLAU та EDPR1 мають різноманітні рінві ВЕ у групах аденокарцином з різними СГ. Білок FOS має підвищений сигнал у аденокарциномах у порівнянні з аденомами. Ті ж зміни продемонстровані й кПЛР. Експресія FOS підвищується при розвитку пухлин, тобто, вона є вищою у пухлинах з 3-4 стадією. Експресія PLAU навпаки знижується, як було показано кПЛР та ІГХ методами. Висновки. Дані IГХ дозволили зрозуміти високий рівень дисперсії ВЕ. В основному це пов'язано з експресією генів у інших типах клітин, а не тільки в клітинах передміхурової залози. Для успішної кластеризації, потенційного прогнозу та створення специфічних панелей біомаркерів ці два методи повинні бути адекватно об'єднані.Цель. Проанализировать паттерны экспрессии опухоль-ассоциированных генов на уровнях мРНК и белка и исследовать возможную ассоциацию между экспрессией этих генов и генов, которые контролируют эпителиально-мезенхимальных переход, маркеров рака простаты и стромальных элементов. Методы. Уровни относительной экспрессии (ОЭ) генов были установлены с помощью количественной ПЦР (кПЦР) в 29 образцах аденокарцином простаты (О) с различными степенями Глиссона (СГ) и стадиями заболевания, 29 парных условно-нормальных тканей простаты (Н) и 14 образцах аденом (А). Иммуногистохимия (ИГХ) была использована для установления уровней экспрессии белков. Результаты. Обнаружены значимые отличия ОЭ (p<0.05) для трех генов (FOS, PLAU, EPDR1) между группами О, Н и А. Для гена FOS выявлены повышенные урони ОЭ в группах О и Н по сравнению с А, тогда как для PLAU и EPDR1 наоборот обнаружены сниженные урони ОЭ в этих группах. Следует отметить, что пять генов (FOS, EFNA5, TAGLN, PLAU та EPDR1) имеют отличия ОЭ в зависимости от СГ в О по сравнению с А и/или Н. Кроме того, согласно данным кластеризации по методу К-центров FOS, PLAU та EDPR1 имеют различные ОЭ в группах аденокарцином с разными СГ. Белок FOS имеет повышение сигнала в аденокарциномах по сравнению с аденомами. Такие же изменения показал и кПЦР анализ. Экспрессия FOS повышается в процессе развития опухолей простаты, то есть она выше в опухолях 3-4 стадии. Экспрессия PLAU наоборот снижается, как было показано кПЦР и ИГХ методами. Выводы. Данные ИГХ позволили понять причину высокой дисперсии ОЭ. В основном это связано с наличием экспрессии генов в разных типах клеток, а не только в клетках простаты. Для успешной кластеризации, потенциального прогноза и создания специфических панелей биомаркеров эти два метода должны быть адекватно объединены для анализа
Application of a proton microprobe to study diffusion profiles of Ce in synthetic aluminosilicates
The procedure of measuring the diffusion profiles of Cerium by means of a proton microprobe was developed.
These profiles in the synthetic aluminosilicate matrix synthesized on the base of kaolin and red granite were
measuredВідпрацьованo методику виміру дифузійних профілів Ce за допомогою протонного мікрозонда і
проведено вимірювання таких профілів у синтетичній алюмосилікатній матриці, синтезованої на основі
каоліну і червоного граніту.Отработана методика измерения диффузионных профилей Ce с помощью протонного микрозонда и
проведено измерение таких профилей в синтетической алюмосиликатной матрице, синтезированной на
основе каолина и красного гранит
- …