Examination of lubricity properties of mineral base oil, containing nanoparticles of hexagonal boron nitride, and evaluation of the influence of surfactants on their sedimentation

W artykule przedstawiono wyniki badań właściwości smarnościowych mineralnego oleju bazowego SN150 zawierającego heksagonalny azotek boru (h-BN) o różnej granulacji. Zastosowano azotek boru o rozdrobnieniu cząstek poniżej 100 nm i drugi o rozdrobnieniu poniżej 25 μm. Badania smarnościowe przeprowadzono na aparacie czterokulowym. Metodykę tych badań określono na podstawie dokumentu normatywnego PN-EN ISO 20623:2018-02, który zawiera następujące parametry charakteryzujące smarność: najniższe obciążenie zacierające ISL [N], obciążenie zespawania WL [N], wskaźnik zużycia pod obciążeniem LWI [N], średnią średnicę śladu zużycia MWSD [mm] uzyskaną w długotrwałej próbie zużywania pod określonym obciążeniem. Wykonano również krzywą zużycie — obciążenie, tj. zależność średniej średnicy śladu zużycia od obciążenia. Przeprowadzono także badania sprawdzające wpływ wybranych środków powierzchniowo czynnych na przebieg procesu sedymentacji heksagonalnego azotku boru w mineralnym oleju bazowym SN150. Na podstawie przeprowadzonych badań oraz ich analizy stwierdzono, że heksagonalny azotek boru pozytywnie wpływa na właściwości smarnościowe oleju bazowego; lepsze wyniki uzyskano dla nanoazotku boru o rozdrobnieniu poniżej 100 nm. Ustalono także, że problem sedymentacji cząstek stałych heksagonalnego azotku boru rozwiązuje dodatek dyspergatora w postaci imidu kwasu bursztynowego.The article presents the results of tests on the lubricity properties of SN150 base oil containing hexagonal boron nitride (h-BN) of different granulation. The boron nitride with a particle size below 100 nm and the second one with a particle size below 25 μm were used. The lubricity tests were carried out on a four-ball apparatus. The methodology of these tests was determined on the basis of the normative document PN-EN ISO 20623: 2018-02, which contains the following parameters characterising the lubricity: initial seizure load ISL [N], weld load WL [N], load-wear index LWI [N], mean wear scar diameter MWSD [mm] obtained in a long duration wear test under a specified load; wear-load curve, i.e., the dependence of the mean wear scar diameter on the load, was also performed. Tests were also carried out to check the influence of selected surfactants on the sedimentation process of hexagonal boron nitride in the SN150 mineral base oil. Based on the conducted research and their analysis, it was found that hexagonal boron nitride has a positive effect on the lubricating properties of the base oil; better results were obtained for the boron nano-nitride with a particle size below 100 nm. It was also found that the problem of sedimentation of the solid particles of hexagonal boron nitride was solved by the addition of succinimide dispersant

Experimental investigations on electrorheological properties of lubricating oils containing ionic liquid. Part 1, Investigations with modified Brookfield DV-III Ultra Viscosimeter

W artykule przedstawiono wyniki eksperymentalnych badań właściwości elektroreologicznych (ER) olejów smarnych zawierających ciecz jonową. Badania przeprowadzono na stanowisku specjalnie zaprojektowanym do tego celu, w którym zastosowano zmodyfikowany wiskozymetr Brookfield DV-III Ultra. Stanowisko to zostało zastrzeżone w Urzędzie Patentowym RP (W124200 - 10.02.2017 r.). Oceniono właściwości ER dwóch mieszanin, tj. silikonowej cieczy tłumiącej GP-1 zawierającej 2% (v/v) cieczy jonowej CJ 001, tj. tetrafluoroboranu 1-metylo-3-oktyloksymetyloimidazolowego oraz oleju bazowego polialfaolefinowego PAO-6 zawierającego 2% (v/v) cieczy jonowej CJ 008, tj. triheksylotetradecylofosfonowego bis (tri-fluorometylosulfonylo)imidu. Dobór składników obu mieszanin bazował na wynikach badań mieszalności i ocenie podstawowych właściwości fizykochemicznych. Przeprowadzone badania wykazały, że wytworzone mieszaniny generowały efekt ER, lecz był on krótkotrwały, co sugerowało zmiany struktury wewnętrznej tych mieszanin. Dlatego zaplanowano kolejne badania, m.in. spektroskopię dielektryczną i obserwacje mikroskopowe in situ tych mieszanin w zewnętrznym polu elektrycznym. Celem tych badań będzie zarejestrowanie zanikającego efektu ER i rozpoznanie jego mechanizmu.The results of experimental investigations on electrorheological (ER) properties of lubricating oils which contain ionic liquids, are presented in this article. The investigations were carried out on the special stand which was projected for this aim. On this stand there was used the modified Brookfield viscosimeter. Electrorheological properties of two mixtures were tested, i.e., silicone damping liquid GP-1 which is polimethylsiloksane mixture containing 2% (v/v) of ionic liquid CJ 001, i.e., tetrafluoroboran 1-methyl-3-octyloxymethylimidazolium as well as base polialfaolefine oil PAO-6 which contains 2% (v/v) of ionic liquid CJ 008, i.e., trihexyltetradecylphosphonium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide. Selection of components of both mixtures was based on the results of investigations of miscible and on evaluation of basic phys-chem properties. The investigations showed that the made mixtures have generated the ER effect, but it was short-lived effect, suggesting the changes of inner structure of these mixtures. Therefore, we have planned the next investigations, among others dielectric spectroscopy and microscope observations in situ of these mixtures in external electric fields. The aim of those investigations will be to record the fading ER effect and to understand this mechanism

Analysis of standards for testing lubricity properties on a four-ball apparatus used in Poland

W artykule przedstawiono przegląd historyczny polskich norm dotyczących badania właściwości przeciwzatarciowych i przeciwzużyciowych środków smarowych na aparacie czterokulowym (four-ball apparatus), stosowanym powszechnie na świecie do tego typu badań. Omówiono również aktualnie obowiązujące normy zatwierdzone przez PKN do stosowania w Polsce. Porównano normy wycofane oraz ich uaktualnienia, pokazując kierunek rozwoju badań właściwości smarnościowych olejów i smarów plastycznych. W efekcie uporządkowano zakres badawczy właściwości smarnościowych na podstawie obecnie obowiązujących w Polsce norm.The article presents a historical review of the Polish standards for testing anti-seizing and anti-wear properties of lubricants on a four-ball apparatus, commonly used in the world for this type of testing. The current standards, approved by PKN for use in Poland, are also discussed. Withdrawn standards were compared and their updates, showing the direction of development of research into the lubricity properties of oils and greases. As a result, the research scope of lubricity properties was arranged on the basis of the standards currently in force in Poland

Analiza wpływu heksagonalnego azotku boru na właściwości tribologiczne smaru plastycznego

The article discusses the problem of using hexagonal boron nitride (h-BN) as a grease additive. The literature on the subject was analysed in terms of greases into which hexagonal boron nitride was added. Particular attention was paid to the nano h-BN, due to the topicality of this topic and the potential of nano-additives to lubricants noted in published scientific studies. It was found that in order to indicate the regularities describing the tribological interaction of hexagonal boron nitride, detailed studies and an analysis of its properties are required. The important factors determining the application of this additive include particle size distribution, morphology, specific surface area, and porosity. The mentioned properties were determined for four samples of hexagonal boron nitride, which were also objects of tribological experiments. For this purpose, a scanning electron microscope (SEM) and XRD method were used, and low-temperature adsorption isotherms were determined. The research on the influence of h-BN on the lubricity properties of lithium grease was carried out on a four-ball apparatus. Possible mechanisms of interaction of different types of h-BN in the friction zone were identified using the information collected on their important properties. Based on the results of the research, it was found that the use of nano h-BN in the discussed context seems promising.W artykule podjęto problematykę zastosowania heksagonalnego azotku boru (h-BN) jako dodatku do smarów plastycznych. Przeprowadzono analizę literatury tematu pod kątem smarów plastycznych, do których wprowadzano heksagonalny azotek boru. Szczególną uwagę zwrócono na nanodmianę h-BN, z uwagi na aktualność tej tematyki i odnotowywany w opublikowanych badaniach naukowych potencjał nanododatków do środków smarnych. Stwierdzono, że aby wskazać prawidłowości opisujące tribologiczne oddziaływanie heksagonalnego azotku boru wymagane są szczegółowe badania i analiza jego właściwości. Do istotnych czynników determinujących opisywane zastosowanie tego dodatku zaliczono: rozkład rozmiarów jego cząstek, ich morfologię, powierzchnię właściwą, a także porowatość. Wymienione właściwości określono dla czterech próbek heksagonalnego azotku boru, które były jednocześnie obiektami eksperymentów tribologicznych. Wykorzystano w tym celu skaningowy mikroskop elektronowy (SEM), metodę dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) oraz wyznaczono niskotemperaturowe izotermy adsorpcji. Badania wpływu h-BN na właściwości smarnościowe litowego smaru plastycznego przeprowadzono na aparacie czterokulowym. Zidentyfikowano możliwe mechanizmy oddziaływania różnych typów h-BN w strefie tarcia, wykorzystując przy tym zgromadzone informacje dotyczące ich istotnych właściwości. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań stwierdzono, że zastosowanie nano h-BN w omawianym kontekście wydaje się perspektywiczne

Experimental investigations on electrorheological properties of lubricating oils containing ionic liquid. Part 2, Testing in dielectric spectroscopy

W artykule przedstawiono wyniki badań w tzw. spektroskopii dielektrycznej dwóch mieszanin oraz ich składników, tj. bazowych olejów izolujących i cieczy jonowych jako dodatków aktywnych elektrycznie. W pierwszej części badań [1] stwierdzono występowanie efektu ER w obu mieszaninach, gdy poddane były oddziaływaniu zewnętrznego stałego pola elektrycznego o natężeniu E ≤ 0,2 kV ⋅ mm⁻¹. Efekt elektroreologiczny był jednak krótkotrwały i niepowtarzalny na tej samej próbce cieczy, co sugerowało istotne zmiany jej struktury wewnętrznej. Stosując analizator impedancji HP 4192A, oceniono zmienność ich stałych dielektrycznych (ε) oraz rezystancji (R) i konduktywności (σ) w funkcji częstotliwości (f) stałego pola elektrycznego BIAS-u (DC), dla różnych wartości przyłożonego napięcia (U). Wykonano również testy powtarzane na tych samych próbkach mieszanin w celu zaobserwowania, jak pierwotnie przyłożone pole BIAS-u wpływa na dalsze zachowanie cieczy w polu elektrycznym. Na podstawie rezultatów badań uzyskano podstawę potwierdzenia symptomów zmian struktury wewnętrznej mieszanin, będących wynikiem działania zewnętrznego pola elektrycznego, prowadzących do zaniku efektu ER. W celu rozpoznania mechanizmu zaniku efektu ER zostaną przeprowadzone badania mikroskopowe in situ wytworzonych mieszanin poddanych działaniu zewnętrznego pola elektrycznego.The paper presents the results of investigations of two mixtures and their ingredients i.e. base insulating oils and ionic liquids as electrically active additives using, so called, dielectric spectroscopy. In part 1 of the study [1], the ER effect was found in both mixtures when they were subjected to an external constant electric field with the intensity of E ≤ 0.2 kV ⋅ mm⁻¹. However, the electrorheological effect was short-lived and unique on the same liquid sample, which suggested significant changes in its internal structure. Using the HP 4192 A Hewlett Packard impedance analyzer, the variability of their dielectric constans (ε), as well as the resistance (R) and the conductivity (σ), as a function of the frequency (f) of the constant electric field BIAS-u (DC) was assessed for different values of the applied voltage (U). Repeated tests were also carried out on the same samples of mixtures to observe how the originally applied BIAS field affects the further behavior of the liquid in the electric field. Based on the results of the research, the basis for confirming the symptoms of changes in the internal structure of mixtures, resulting, from the action of an external electric field, leading to the disappearance of the ER effect was obtained. In order to recognize the mechanism of disappearance of the ER effect, in situ microscopic tests of the prepared mixtures, subjected to an external electric field, will be carried out

Evaluation of the influence of granulation of hexagonal boron nitride on the lubricity properties of the base grease

W artykule przedstawiono wyniki badań właściwości smarnościowych bazowego smaru plastycznego zawierającego heksagonalny azotek boru (h-BN) o różnej granulacji (w tym poniżej 100 nm) oraz o różnym stężeniu. Do przeprowadzenia koniecznych badań wykorzystano aparat czterokulowy. Urządzenie to jest powszechnie stosowane na świecie do oceny właściwości smarnościowych olejów i smarów plastycznych. Określono następujące normatywne parametry smarnościowe: obciążenie zespawania Pz [N], największe obciążenie niezacierające Pn [N], obciążenie zacierające Pt [N], a także graniczne obciążenie zużycia Goz [N/mm²]. Wykonano także badania nienormatywne, które obejmowały wyznaczenie dwóch parametrów umożliwiających dokładniejszą ocenę właściwości smarnościowych. W oparciu o przeprowadzone badania stwierdzono, że heksagonalny azotek boru jest dodatkiem wpływającym na poprawę właściwości smarnościowych bazowego smaru plastycznego. Najlepsze efekty poprawy, biorąc pod uwagę przyjęte kryteria tribologiczne, odnotowano dla próbki zawierającej 10% (m/m) heksagonalnego azotku boru o średniej średnicy ziaren 65÷75 nm. Stwierdzono, że mniejsza granulacja dodatku (h-BN) wpływa pozytywnie na efektywność smarowania bazowym smarem plastycznym - w warunkach testów na modelowym aparacie czterokulowymThe paper presents the tests results of lubricity properties of base greases, containing hexagonal boron nitride (h-BN). To conduct the required tests, a four ball machine was used. This device is commonly used when assessing lubricity properties of oils and greases. The following normative lubricity parameters were defined: welding point Pz [daN], the value of last non-seizing load Pn [daN], seizing load Pt [daN] at smoothy growing load, as well as the wear limiting capacity load Goz [daN/mm²]. Furthermore, several non-normative tests were completed that covered indication of two parameters making it possible to complete an assessment of lubricity properties of oils. Based on the conducted research, it was found that hexagonal boron nitride is an additive that improves the lubricating properties of the base grease. The best effects of the improvement, taking into account the adopted tribological criteria, were noted for a sample containing 10% (m/m) hexagonal boron nitride with an average grain diameter of 65÷75 nm. It was found that the lower granulation of the additive (h-BN) positively influences the efficiency of the grease lubrication of the base, under the conditions of tests on a four-ball model apparatus

Experimental studies of electrorheological properties of lubricating oils containing ionic liquid. Part 3, Microscopic examination of the ER effect mechanism

W artykule przedstawiono wyniki obserwacji mikroskopowych in situ quasi-homogenicznych mieszanin węglowodorowych zawierających wybraną ciecz jonową. Badania przeprowadzono na mikroskopie optycznym NIKON ECLIPSE LV100 D. Obserwowano mechanizm generowania efektu ER w dwóch mieszaninach, tj. silikonowej cieczy tłumiącej GP-1 zawierającej 2% (v/v) cieczy jonowej CJ 001 (tetrafluoroboranu 1-metylo-3-oktyloksymetyloimidazolowego oraz oleju bazowego polialfaolefinowego PAO-6 zawierającego 2% (v/v) cieczy jonowej CJ 008, tj. triheksylotetradecylofosfonowego bis(trifluorometylosulfonylo)-imidu) oraz cieczy wzorcowej dwuskładniowej LID3354 s. Przeprowadzone obserwacje wykazały, że wytworzone mieszaniny generowały efekt ER. Przy wartości progowej E = 0,3 kV ⋅ mm⁻¹ efekt ER zanikał. Przedstawione w pracy fotografie dokumentują zachodzące pod wpływem działania zewnętrznego pola elektrycznego zmiany struktury mieszanin zawierających ciecze jonowe, polegające na tworzeniu „łańcuchów i/lub strumieni fibrylowych” i następnie na ich destrukcji oraz gromadzeniu się cząstek cieczy jonowej przy elektrodach.The article presents the results of in situ microscopic observations of quasihomogenic mixtures of hydrocarbon oils containing ionic liquids. Observations were made using NIKON ECLIPSE LV 100 D optical microscope. The mechanism of generating the ER effect in two mixtures was observed, i.e., in silicone damping liquid GP-1, which is polimethylsiloksane mixture containing 2% (v/v) of ionic liquid CJ 001, i.e., tetrafluoroboran 1-methyl-3-octyloxymethylimidazolium and base polialfaolefine oil PAO-6 which containing 2% (v/v) of ionic liquid CJ 008, i.e., trihexyltertradecylfosfonium bis(trifluoromethylsulfonyl) imide as well as in the two-component standard liquid LID3354s. The observations carried out showed that the prepared mixtures had generated the ER effect. At the threshold value E = 0,3 kV ⋅ mm⁻¹, the ER effect disappeared. Photographs, presented in the paper, show changes in the structure of mixtures containing ionic liquids that occur under the influence of an external electric field, consisting in the formation of „fibril chains and/or fibril streams” and then, their destruction and accumulation of ionic liquid particles at the electrodes

Evaluation of tribological properties of lubricants based on Hersey’s–Stribeck’s characteristics

W pracy przedstawiono wyniki badań dotyczących właściwości tribologicznych - na podstawie charakterystyk Herseya–Stribecka, substancji smarujących takich jak syntetyczna baza olejowa PAO-6, olej perfluoropolieterowy PFPE Fomblin Y 04 oraz ciecz jonowa CJ 006, tj. bis(trifluorometylosulfonylo)imid-3-metylo-1-propylopirydynowy. Badanie przeprowadzono w Zakładzie Tribologii, Inżynierii Powierzchni i Logistyki Płynów Eksploatacyjnych Wydziału Mechanicznego Wojskowej Akademii Technicznej na uniwersalnym nano/mikrotesterze UNMT, wyprodukowanym przez CETR (Centrum for Tribology) w USA. Badania zostały zrealizowane przy różnych obciążeniach, a mianowicie 0,25 N, 5 N i 50 N. Zróżnicowały one substancje smarujące pod względem właściwości tribologicznych, ukazując wpływ zmiany prędkości tarcia oraz obciążenia węzła tarcia na wartość współczynnika tarcia. Najlepsze właściwości tribologiczne, szczególnie przy większych obciążeniach, wykazała ciecz jonowa.The content of the paper presents the results of investigations of selected lubricants. The study led to obtaining Hersey’s-Stribeck’s curves and to comparison of the lubricating properties of lubricants belonging to different groups such as hydrocarbon oils, perfluoropolyether oils (PFPE), and ionic liquids. The following liquids were evaluated for tribological properties: PAO-6 polyalphaolefin oil base, CJ 006 ionic liquid (3-methyl-1-propylpyridinium bis(trifluoromethylsulphonyl)-imide) and Fomblin Y 04 synthetic perfluoropolyether oil. The research was carried out using the universal nano/micro tribotester (UNMT-CETR, CA, USA) at the Department of Tribology, Surface Engineering and Service Fluids Logistics, Faculty of Mechanical Engineering, Military University of Technology. The study consisted of friction of a ball bearing steel (100 Cr 6) with a round specimen of a certain roughness (ball-on-disc). Friction occurred in rotational motion of the specimen, at different rotational speeds at constant radius and at constant load (0.25 N; 5 N; 50 N). The friction node was lubricated with the tested liquid