Mouvement et piégeage des charges électriques dans un matériau non-conducteur anisotrope (Application au rutile (TiO2))

La caractérisation du piégeage des charges est faite par la physique des isolants chargés qui englobe plusieurs domaines tant du point de vue fondamental qu'appliqué. Elle décrit les mécanismes de conduction et de piégeage des charges électriques dans les isolants mais aborde aussi les conditions de stabilité et de relaxation de celles-ci. Nous nous sommes intéressés aux mécanismes de piégeage des charges dans un semi-conducteur à grand gap (ou isolant à faible gap) : le dioxyde de titane, rutile. La caractérisation de ces mécanismes est faite par la méthode SEMME (Scanning Electron Microscopy Mirror Effect). Les travaux réalisés ont permis de mettre en évidence une diffusion importante des charges et plus particulièrement une conduction en surface. La forte valeur de la constante diéliectrique entraîne d'un côté un effet d'écran et de l'autre une anisotropie de la distribution des charges piégées (miroirs elliptique ou circulaire). Dans ce but, un modèle analytique est proposé.Non-conductive materials and particularly solid insulators have a capacity to trap electric charges under certain conditions. The characterization of the trapping mechanisms achieved by the space charge physic, which describes not only trapping and conduction mechanisms of electric charges but also the condition of the stability and relaxation of the charges distribution. In this report, the trapping mechanisms of electric in a wide band gap semi-conductor material, are studied by the Scanning Electron Microscopy Mirror Effect. The studies have shown that electric charges diffuse, with a great leakage surface current. The high value and the anisotropy of the dielectric constant induces respectively a screening effect and an anisotropy of the distribution of trapped charges (elliptical or circular, mirors images). From the fundamental point of view, an appropiate analytical model is propose to take into account these new caracteristics.LYON-Ecole Centrale (690812301) / SudocSudocFranceF

Optimisation de la production des céramiques industrielles (Analyse statistique du comportement mécanique et diélectrique)

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Corrélations entre les propriétés diélectriques et mécaniques des polymères (Influence de la température)

L'étude du comportement mécanique et diélectrique des polymères montre un certain nombre de corrélations. Ces corrélations ont été mises en évidence sur le polyéthylène téréphtalate (PET) grâce à l'utilisation d'un spectromètre diélectrique et d'un pendule de torsion. Les relaxations a et b sont ainsi parfaitement visibles quelques soient les modes de sollicitations. Les énergies d'activation sont cependant légèrement différentes, l'énergie d'activation dans le cas d'une sollicitation électrique étant légèrement inférieure à celle obtenue pour une sollicitation mécanique. La technique de l'injection d'électrons sur le PET, à l'aide d'un microscope électronique modifié, montre des résultats fortement liés à la température de l'échantillon. Ainsi, la quantité de charges admises dans le PET est corrélée avec les courbes de spectroscopies diélectriques et mécaniques à basse fréquence (inférieure à 1 Hz), ceci en fonction de la température. Enfin, la technique utilisée n'a pas permis de mettre en évidence une influence de la cristallinité du matériau.The study of the mechanical and dielectrical behaviour of polymers has shown some correlations. We have put in evidence these correlations in the case of polyethylene terephtalate by using a dielectric spectrometer and a pendulum of torsion. a and b relaxations are quite visible whatever is the kind of solicitation. However, activation energies are slightly different. The activation energy in the case of a dielectric solicitation is lower than in the case of a mechanical strain. The electron injection method upon the PET, using a modified scanning electron microscope, shows that results are very dependant of the sample temperature. Indeed, the quantity of electrical charges that are trapped inside the PET is correlated with the mechanical and dielectrical spectrometer at low frequencies (lower than 1Hz), against the temperature. This method has not shown any influence of the crystallinity of the material. Before making a model of the behaviour of the PET, we have made a model for alumina irradiated by an electron beam.LYON-Ecole Centrale (690812301) / SudocSudocFranceF

Corrélation entre propriétés diélectriques et mécaniques de composites à matrice époxyde renforcée par des fibres de verres E

Nous nous sommes intéressés à deux matériaux composites à matrice organique, à renfort fibreux de verre, se différenciant uniquement par la nature de l'interface fibre/matrice (ensimage). Notre approche est basée sur le fait que toute contrainte, quelle que soit sa nature (électrique, mécanique, radiative, thermique... ), appliquée sur un diélectrique conduit à une injection de charges électriques. Ces charges peuvent diffuser ou bien être piégées. Pour simuler ces phénomènes, nous avons utilisé la méthode "miroir" (Scanning Electron Microscopy Mirror Effect SEMME). Nous montrons que les interfaces fibre/matrice imposent une plus grande instabilité des charges, avec un double rôle d'écoulement mais aussi de piégeage des charges le long de l'interface. Un composite qui a un ensimage permettant la diffusion, donc limitant la localisation de l'énergie de polarisation, est par suite préférable du point de vue mécanique ou tribologique.Two unidirectional glass fiber reinforced polymers composite materials, being different only by the nature of the fiber/matrix interface (sizing), were studied. The approach is based on the fact that any stress, whatever its nature (electric, mechanical, radiative, thermal... ), applied to a dielectric material led to an injection of electric charges. These charges can diffuse or be trapped. To simulate these phenomena, the "mirror method" (Scanning Electron Microscopy Mirror Effect SEMME) were used. It is shown that the fiber/matrix interfaces impose a greater instability of the charges, with a double role of motion but also of trapping of the charges along the interface. A composite which has a sizing allowing the diffusion, therefore limiting the localization of the polarization energy, is consequently preferable from the mechanical or tribological point of view.LYON-Ecole Centrale (690812301) / SudocSudocFranceF

Caratérisation et modélisation thermo-mécaniques des assemblages métal-céramique élaborés par thermocompresion

On a souvent recours à des assemblages métal-céramique pour des systèmes complexes couplant les propriétés, souvent opposées, des alliages métalliques et des céramiques. Les besoins industriels pour de hautes températures d utilisation, en milieu corrosifs, restent toujours difficiles à satisfaire de façon fiable. Deux céramiques techniques industrielles ont été retenues pour cette étude : le carbure de silicium SiC et l alumine Al2O3. Elles ont été assemblées à un superalliage de Nickel réfractaire (HAYNES 214®), selon le procédé de thermo-compression sous vide, par l intermédiaire d un joint métallique de faible épaisseur. La forte réactivité du SiC avec le nickel a conduit à rechercher une barrière de diffusion entre l alliage et la céramique. Un joint d argent ne formant aucun siliciure a permis d éviter cette réactivité et a conduit ainsi à des tenues mécaniques en cisaillement significatives (45 MPa). Pour l alumine (Al2O3), nous nous sommes orientés vers l utilisation de joints de nickel, peu réactif avec cet oxyde. Cependant la différence de coefficient de dilatation thermique entre la céramique (Al2O3) et les métaux (Ni et HAYNES 214®) conduit à de fortes concentrations de contraintes résiduelles à l interface. Une simulation par éléments finis, en utilisant le code ABAQUS, a permis de localiser le champ de contraintes résiduelles dans ce type d assemblage. Une comparaison entre un calcul élasto-plastique et un calcul élasto-visco-plastique a été réalisée. La distribution des contraintes est sensible à l épaisseur du joint de nickel ainsi qu aux dimensions et formes respectives de l alliage et de la céramique. Il a ainsi été montré que le calcul asto-visco-plastique est indispensable pour caractériser la liaison Al2O3/Ni/HAYNES 214®, contrairement à des liaisons Al2O3/Ni/Al2O3 étudiées plus classiquement. De plus, les contraintes de tension dans la céramique sont beaucoup plus importantes pour l assemblage alumine/alliage métallique que pour l assemblage alumine/alumine. Ceci est retrouvé expérimentalement par les résultats de caractérisation mécanique (cisaillement, délamination) de ces deux types d assemblage et par des mesures expérimentales de contraintes résiduelles par indentation et par diffraction des rayons X. La fragilisation de l alumine près de l interface est un phénomène connu dû essentiellement à la diffusion du métal de liaison et au frottement entre le joint métallique et l alumine. Une corrélation entre la ténacité, l intensité des contraintes résiduelles et le piégeage de charges électriques a été montrée. Enfin, l étude de joints multicouches Cu-Ni-Cu a permis d accommoder les contraintes et d améliorer la résistance de l assemblage Alumine/HAYNES 214®. De plus, la préoxydation des joints de cuivre côté alumine, reproduisant ainsi la méthode de l eutectique, ouvre une voie quant à une utilisation des assemblages pour de hautes températures (> 1200 C) et l industrialisation du procédé pour de grandes séries.LYON-Ecole Centrale (690812301) / SudocSudocFranceF

Elaboration, caractérisation et tenue à l'oxydation d'intermétalliques du systèmes Nb-Si-B

Pour permettre de sortir de l évolution asymptotique des performances des turbines aéronautiques actuelles, les motoristes sont à la recherche de matériaux innovants permettant d améliorer le rapport rendement/poids des moteurs. A ce titre, les intermétalliques sont des matériaux prometteurs par rapport aux superalliages à base de nickel généralement utilisés du fait notamment de leur résistance à l oxydation à hautes températures, dans un environnement sévère. Ainsi, la phase T2 (Mo5Si2B) du système Mo-Si-B a montré d excellentes propriétés en raison de la présence d une couche protectrice superficielle de borosilicate. Cette étude porte sur le système Nb-Si-B qui présente également une phase T2 (composition Nb5Si(3-x)Bx, 0 <= x <= 2) pouvant présenter un intérêt comme celle du système Mo-Si-B. Les investigations portent sur le comportement, vis-à-vis de l oxydation sèche (nature, stabilité, croissance des oxydes) de trois intermétalliques : la phase T2 (Nb5Si2B), la phase D88 (Nb5Si3B) et un alliage biphasé (Nbsolution solide + T2), dans la gamme de températures 300-1300 C. Ces alliages ont été élaborés par fusion-homogénéisation et par Spark Plasma Sintering (SPS). Les résultats obtenus montrent que la présence de Nbsolution solide est catastrophique pour la tenue à l oxydation, elle entraîne une destruction de l alliage même à basse température. En revanche la structure biphasée (T2 + D88) obtenue par SPS est prometteuse bien que la croissance superficielle de borosilicates ou de silice, protecteurs, n ait pas été mise en évidence. La principale difficulté rencontrée dans cette étude découle de l élaboration de ces alliages. Les techniques mises en œuvre ne permettent pas d obtenir des alliages aux propriétés physico-chimiques satisfaisantes (alliages hétérogènes, présentant de nombreux défauts porosités, microfissures...) ce qui les rend plus sensibles à l oxydation. La mise en forme par cryobroyage semble être une voie possible pour obtenir des alliages de meilleure qualité.To escape from the asymptotic performance evolution of aircraft turbine engine, jet engine manufacturers have to develop innovative materials, able to enhance the gas turbine efficiency. Among them, intermetallics appear to be very promising materials. They provide superior protection against high temperature oxidation, as well as oxidation compared to the nickel-based superalloys usually used. For example, the T2 phase (Mo5Si2B) in the Mo-Si-B system is very resistant against the ravages of high temperature because of the growth of a protective superficial borosilicate layer. Like Mo5Si2B, the phase T2 (Nb5Si2B) in the system Nb-Si-B may also present a great interest for high temperature applications. In this work the oxidation behaviour of the following intermetallics: phaseT2 (Nb5Si3B), phase D88, and alloy (Nb solid solution+T2) in the range of temperatures 300-1300 C has been investigated. The composition of the oxide superficial layer, the thermal stability and growth kinetics has been studied as a function of the process used to prepare the alloys: SPS (Spark Plasma Sintering) and melting-homogenization process. It has been shown that Nb solution solide is an undesirable phase since it exhibits a very powerful resistance to the oxidation even at low temperature. On the contrary, the structure obtained by the SPS process (T2+D88) is a very interesting one though the superficial protective layer (borosilicate or silica) has not been yet identified. The embrittlement from oxygen observed for the intermetallic studied arises partly from the method of production. Processes used lead to heterogeneous intermetallic alloys with a great quantity of defects like porosities and cracks. A new intermetallic processing route, the cryo-milling, seems to be a promising way to obtain reliable intermetallics.LYON-Ecole Centrale (690812301) / SudocSudocFranceF

Etude de la structure et des propriétés de l'acier à béton après déformations à froid

Les propriétés généralement demandées aux armatures pour béton armé doivent répondre à des exigences particulières précisées dans des normes nationales, européennes et internationales. Actuellement, dans la pratique de la production de l'acier à béton, on tend à substituer différentes nuances d'armature par une armature unifiée ayant une valeur de limite d'élasticité minimale de 500 MPa. Le remplacement des ronds à béton de nuance 400MPa par cette armature conduit à une économie de métal de l'ordre de 10-20 % d'après les estimations de différents spécialistes.Il existe, généralement, plusieurs techniques de fabrication des armatures, dont la déformation à chaud suivie d'un refroidissement accéléré sous flux d'eau (traitement thermomécanique ou Thermomechanical Control Process - TMCP), ainsi que la déformation à froid (tréfilage â travers une filière conique et une filière à rouleaux, microlaminage...), qui se heurte cependant â l'impossibilité de satisfaire aux exigences des Normes vis-à-vis des propriétés de résistance (Re > 500MPa) et de plasticité.Le présent travail a pour but le développement d'un procédé combiné de production d'acier à béton profitant des aspects positifs de deux types de déformation à chaud ainsi qu'à froid, sous forme du traitement combiné mécano-thermomécanique (post déformations à froid après le TMCP). et d'étudier la possibilité de production d'aciers à béton de qualité 500 MPa (B(A)500), de petits diamètres, en couronne, répondant aux exigences des Normes modernes. L'objectif scientifique de ce travail est d'étudier les mécanismes microstructuraux qui se produisent lors de la déformation à froid de l'acier préalablement traité thermomécaniquement et leurs conséquences sur l'évolution des propriétés mécaniques.Plusieurs nuances d'acier bas carbone de différents diamètres ont été étudiées. De nombreuses techniques de caractérisation macroscopique et microscopique de la structure de l'acier ont été utilisées: traction monotone, essais de microdureté, microscopie optique, microscopie électronique â balayage (MEB) et en transmission (MET), diffraction des rayons X. spectrométrie mécanique..Les résultats des essais montrent qu'il est possible d'obtenir avec assurance l armature de qualité B(A)500, possédant des propriétés mécaniques qui dépassent les exigences des nonnes, à l'aide d une déformation par torsion avec un cisaillement maximal de 22%, pour des aciers à 0.15 -0.2 % C(en poids), faiblement alliés en Mn et Si et traités themomécaniquement. La déformation par torsion provoque une augmentation de dureté en surface mais aussi au cœur de l'armature. Cette augmentation de dureté à cœur peut être amplifiée par le traitement thermique de vieillissement à 100C correspondant à l'utilisation en Génie Civil. Cet effet, lié aux interactions dislocation-impuretés interstitielles, a été expliqué grâce â la MET et à l'étude du frottement intérieur.Properties which are required from an armature for the reinforced concrete should satisfy the requirements of National, European and International standards. At the present time, in practice of armature production, there is a tendency of replacement of various classes of reinforcing steels by the unified armature with the minimum value of yield strength of 500 MPa. Replacement of the armature of the 400 MPa class by such reinforcing steel brings the economy of metal of an order of 10-20 % according to the estimations of various experts.In general, a set of production technologies of the armature exists, including hot deformation with the subsequent accelerated cooling in water - Thermomechanical Control Process (TMCP), and also cold deformation (drawing in conic die block, drawing in roller die block, microrolling) which nevertheless face the impossibility to provide the required strength (yield strength > 500MPa) and plastic properties.The technological purpose of the given work is:- development of the combined mechano-thermomechanical processing of armature's production which would combine positive aspects of hot and cold deformations (post deformation processing after TMCP);- examination of possibilty to manufacture the reinforcing steel of the class of 500MPa (B(A)500) of the small diameter, in coils, meeting the requirements of modem standards.The scientific objective of the work is the analysis of change of the microstructure of reinforcing steels after the cold deformation which is preliminary subjected to thermomechanical processing, and, also, the examination of the influence of microstructural effect on change of mechanical properties of steels.In the present study, a significant quantity of grades of low-carbon steels of various diameters has been investigated. Also, different techniques for macroscopical and microscopical characterization of the steel structures have been applied: tensile tests, micro-hardness test, optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray analysis and mechanical spectroscopy.Results of tests show that it is possible to obtain, with assurance, the reinforcing steel of the strength class B(A)500, with a complex of the mechanical properties surpassing the requirements of standards. For this purpose it is proposed to use the deformation by cold torsion with the maximum relative shear of 22 %, after thermomechanical processing, for steels with carbon content of 0,15...0,25% and alloyed with Mn and Si. Deformation by torsion provides an increase of hardness not only on the surface, but also in the core of armature. The effect of hardness increase can be strengthened by means of thermal ageing at 100C corresponding to the use in Civil Engineering. This effect, related to the dislocations- interstitial impurities interactions, was explained thanks to MET and internal friction effect.LYON-Ecole Centrale (690812301) / SudocSudocFranceF

Electrical charges and tribology of insulating materials.

International audienceElectrical charges generation occurring during contact and friction of insulating materials has been identified for a long time. However the contribution of these electrical charges to the friction behaviour is usually neglected in the energetical balances. Based on published results and on our own experimental results on the ability of the dielectric materials to trap charges, we show in this study that the interaction energy during friction depends markedly on these trapped charges. Eventually, we propose the complementary use of the "mirror " method and of surface forces measurements to obtain a quantitative evaluation of this contribution. dielectric behaviour / friction / triboelectrification / interfacial interactions / surface free energy / space charge / surface force