Determination of the Mineral Composition of the Lake Bottom Sediments by X-Ray Diffraction Method and Physico-Chemical Modelling

Сопоставлены три способа определения содержания минералов и минеральных групп в карбонатно-силикатных озерных донных отложениях. Два способа основаны на методе рентгеновской порошковой дифрактометрии. Первый использует обработку дифрактограмм методом Ритвельда в программном обеспечении DIFFRAC Plus дифрактометра D8 Advance (база данных PDF-2). Второй применяет метод ссылочных интенсивностей (корундовых отношений) и оптимизацию модельной дифрактограммы из рентгенофазовых эталонов базы PDF-2 и уравнений элементного баланса с использованием регуляризированного метода наименьших квадратов. Третий способ, основанный на физико-химическом моделировании, выполняет подбор вероятных мономинеральных и многокомпонентных фаз с помощью модели твердых растворов и использует данные об элементном составе, полученные с помощью рентгенофлуоресцентного метода анализа и данные рентгеновской дифрактометрии о качественном минеральном составе. 30 образцов керна донных отложений оз. Зун-Торей (Восточная Сибирь) были проанализированы тремя упомянутыми способами. Содержания минеральных групп (полевые шпаты, кварц, глинистые минералы, карбонаты) варьировали в диапазоне приблизительно 10-40 мас. %. Расхождения между результатами определений тремя способами характеризуются стандартным отклонением в диапазоне 2-9 мас. %. Относительное стандартное отклонение, как правило, составляло величину менее 30 %, поэтому такие определения можно считать количественными. На основании полученных данных трудно отдать предпочтение какому- либо из рассмотренных способов. Приведенные данные позволили оценить погрешность рентгенофазового порошкового анализа при определении содержания минеральных групп в карбонатно-силикатных осадочных породах в отсутствие стандартных образцов сравнения с аттестованным минеральным составомThe paper reports comparison of three approaches to define the contents of minerals and mineral groups in the carbonate-silicate lake bottom sediments. The two approaches are based on the method of X-ray powder diffraction. The first one treats with the Rietveld Method in the software DIFFRAC Plus diffractometer D8 Advance (PDF-2 database). The second one uses the method of reference intensities (corundum ratios) and optimization of the model powder patterns from the X-ray phase standards of PDF-2 database and equations of the element balance with regularization of the least square functional. The third approach of physic-chemical modeling selects probable single mineral and multi-component phases through modelling the sold solutions, and it uses the data on the element composition obtained by XRF technique, as well as the data of X-ray diffraction on the qualitative mineral composition. Thirty samples of bottom sediment cores taken in the Zun-Torey Lake in East Siberia were analyzed by the three approaches described herein. The contents of mineral groups (feldspars, quartz, clay minerals and carbonates) varied within the range 10-40 mass %. The discrepancies between obtained results show the standard deviation ranging from 2 to 9 mass %. A relative standard deviation commonly provides the value below 30 %, so such determinations could be considered quantitative ones. With regard to the acquired data, it is hard to prefer this or that approach. Available data was employed to assess the error of X-ray phase powder analysis in measuring the abundance of mineral groups in the carbonate-silicate sedimentary rocks in the absence of reference materials to compare with certified mineral compositio