Using an on-line image analysis technique to characterize sucrose crystal morphology during a crystallization run

The morphological forms and habits of crystals and agglomeration are important properties on crystallization processes. Online techniques for realtime measurement of these properties are mandatory for a better comprehension of crystal growth phenomenon. The present paper presents and describes a new online method to determine the complexity level of a crystal or a population of crystals during a crystallization process. An image analysis technique is combined with discriminant factorial analysis leading to results that allow the computation of the complexity of crystals through the parameter agglomeration degree of crystals. With this methodology, it has been possible to distinguish online and automatically among three different classes of crystals according to their complexity. It further describes the application of such methodology on the study of CaCl2, D-fructose, and D-glucose influence on the crystallization of sucrose, namely, on crystal size, morphology, and complexity. The effect of supersaturation, growth rate, and impurity concentration on the type, amount, and complexity level of the agglomerates was determined at different temperatures. The combination of image analysis and kinetic results allowed to understand better the crystallization phenomena in the presence and absence of impurities. The image analysis results suggest the possible application of this tool for process control, optimizing, by this way, laboratory and industrial crystallizers.This work was supported by Fundacao para a Ciencia e Tecnologia under program contract numbers SFRH/BD/11315/2002 and SFRH/BPD/45637/2008

Implicazioni di principi teorici e di metodologie sperimentali di crescita sulla cristallizzazione di massa.

In questo capitolo sono inizialmente discussi gli aspetti fondamentali della cristallizzazione da soluzione e fornita una rassegna delle principali teorie di nucleazione e di crescita. Successivamente sono esaminati i meccanismi con cui varie tipologie di impurezze rallentano la velocità di crescita ed alcuni modelli predittivi sono analizzati. Infine sono discusse cinetica e morfologia di crescita di cristalli di saccarosio ottenuti da soluzioni acquose in differenti condizioni, nonché alcune applicazioni alla cristallizzazione in massa sulla base delle considerazioni precedenti

L'equilibrio cristallo-fase madre. Introduzione ai concetti di base e implicazioni sulla crescita.

In questo capitolo è dato particolare risalto agli aspetti termodinamici della cristallizzazione. Sono così analizzati i principali fattori da cui dipendono gli equilibri cristallo/fase madre. E' poi discussa la termodinamica della nucleazione da fasi omogenee o eterogenee. Le forme di equilibrio dei cristalli sono analizzate attraverso l'approccio termodinamico statistico di Stranski-Kaischev e l'approccio strutturale di Hartman e Perdok. Largo spazio è riservato al fenomeno dell'epitassia su substrati omogenei ed eterogenei. Infine è esaminato l'equilibrio di una popolazione di cristalli attraverso il fenomeno del "ripening "di Ostwaldi

Fundamental Aspects of Equilibrium and Crystallization Kinetics.

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Crescita, Adsorbimento e Morfologia di cristalli di saccarosio in soluzioni acquose contenenti raffinosio.

Dall'esame delle isoterme di crescita delle quattro più importanti forme cristallografiche 100, 10-1, 110, -1-10 di cristalli di saccarosio, ottenuti a 40 °C da soluzioni additivate con concentrazioni variabili di Raffinosio, gli autori confermano il drastico rallentamento, fino all'inibizione, delle cinetiche di tutte, tranne l'ultima. Tuttavia il comune andamento parabolico delle isoterme indica la sostanziale conservazione del meccanismo di crescita dislocativo. Il modello previsionale di Kubota-Mullin per le cinetiche di crescita da soluzioni con differenti sovrasaturazioni e concentrazioni di impurezze si è dimostrato soddisfacentemente coerente con i dati sperimentali. Infine i morfodromi (sovrassaturazione, concentrazione Raffinosio) forniscono un'efficace rappresentazione delle morfologie dei cristalli nelle diverse condizioni

Growth of sucrose single crystals from solutions in the presence of raffinose.Experiments and kinetic models.

Raffinose affects the shape of the growth isotherms of the most important flate forms of sucrose crystals obtained from impure solutions , but the (-1-10) one

Sucrose crystal hardness: a correlation with some parameters defining the growth kinetics

The experimental appearence of facets of crystallographic forms on the surface of sucrose apherical single crystals fits well the decreasing order of their absolute rates under the same experimental conditions. The validity of this relationship is also confirmed: (a) by experimental sphere growth from solution doped with raffinose where the appearence sequence is inverted since the impurity inverts the order of absolute rates; (b) by the holographic analysis of the gowth of non polar zone of sucrose cylindric single crystals. Holography shows the growth fringe concentration around the cylindric surface portion where the most rapid faces grow. A satisfactory interpretation of the experimental results is given on the basis of a new model which explains the growth of each single (hkl) face as the result of two processes of step generation on the surface and normal growth at the interphase of stepped and rough surface fraction around the [hkl] pole

Valore tecnologico di varietà di barbatietola da zucchero sensibili e tolleranti alla rizomania

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Unconventional cooling crystallization

From a previous series of experiments the authors concluded that colour and ash inclusions in sucrose crystals are greater, the more severe the conditions of crystallization are. The authors have continued their research with the aim of obtaining white sugar of commercial grade by crystallizing from syrups which are normally employed for the production of first product raw sugar. The crystallization was, however, carried out in gentler conditions than those corresponding to the traditional industrial process. A tentative processing scheme was estabilished, in which crystallization was carried out by cooling and in several steps. Sugar quality, energy balance and plant characteristics are more favourable in the case of crystallization by cooling compared with the conventional process