Modellkompatible Beschreibung der Festigkeit ferritischer und austenitischer ODS-Stähle mittels skalenübergreifender Werkstoffcharakterisierung

Für die Effizienzsteigerung traditioneller Kraftwerke und die Entwicklung neuer Technologien der Energieumwandlung, wie zum Beispiel in Fusionsreaktoren, ist die Weiterentwicklung bisher eingesetzter Materialien notwendig. Ferritische, oxidpartikelverstärkte (ODS-)Stähle zeigen vielversprechende Eigenschaften, zu denen eine exzellente Kriech- und Oxidationsbeständigkeit sowie ein hoher Widerstand gegen strahlungsbedingte Schwellung zählen. Sie werden daher für den Einsatz im Temperaturbereich bis 700 °C in reaktiven Umgebungsmedien untersucht. Die Eigenschaften lassen sich in vielen Fällen auf kleine Oxidpartikel mit einer Größe < 10 nm zurückführen, die als Nanocluster bezeichnet werden. In der vorliegenden Arbeit werden die Eigenschaften und Potentiale austenitischer ODSModelllegierungen im Vergleich zu ferritischen Varianten untersucht. Während ferritische ODS-Stähle aus elementaren Ausgangspulvern und Y2O3-Pulver hergestellt werden, werden für austenitische Legierungen sowohl elementare als auch vorlegierte Pulver verwendet. Das Konsolidieren erfolgt anschließend mittels feldunterstützten Sinterns. Um eine Beschreibung der Struktur-Eigenschafts-Beziehung durchführen zu können, werden möglichst einfache Legierungssysteme untersucht. Eine skalenübergreifende Charakterisierung der resultierenden Gefüge wird sowohl im mechanisch legierten als auch im konsolidierten Zustand durchgeführt. Die Röntgendiffraktometrie bestätigt auf globaler Ebene die Bildung einphasiger, ferritischer bzw. austenitischer Legierungen nach dem Konsolidieren. Auf der Mikrometerskala zeigen Rückstreuelektronenaufnahmen ein ultrafeinkörniges Gefüge in nahezu allen Legierungen. Die Atomsondentomographie erlaubt die Untersuchung Y-Ti-Cr-reicher Nanocluster, die sowohl im mechanisch legierten Pulver als auch im konsolidierten Material nachgewiesen werden. Wärmebehandlungen für 1000 h bei 1000 °C bestätigen schließlich die hohe thermische Stabilität der Korngröße und der Nanocluster. Die mechanischen Eigenschaften werden mittels Druckversuchen bei Temperaturen bis 800 °C untersucht. Ferritische ODS-Legierungen zeigen dabei im Vergleich zu den austenitischen Varianten eine höhere Raumtemperaturfestigkeit. Diese wird mithilfe der zuvor bestimmten Materialkenngrößen berechnet. Dabei werden gängige Härtungsmodelle, wie die Versetzungshärtung, die Hall-Petch-Härtung und die Orowan-Härtung verwendet, um die Unterschiede zwischen ferritischen und austenitischen Legierungen zu erklären. Während die Hall-Petch- und Orowan-Härtung grundsätzlich den Hauptbeitrag zur Festigkeit beisteuern, weisen nur die ferritischen Legierungen einen zusätzlichen, signifikanten Beitrag der Versetzungshärtung auf. Obwohl keine Gefügeänderungen auftreten, sinkt die Festigkeit der austenitischen und ferritischen Legierungen aufgrund der in diesem Temperaturbereich dominanten Kriechverformung oberhalb von 400 bzw. 500 °C deutlich ab. Als mögliche Verformungsmechanismen werden das auf Diffusionskriechen basierende Coble-Modell und das auf Versetzungskriechen basierende Blum und Zeng-Modell diskutiert. Schließlich wird eine Bewertung der bei der modellkompatiblen Festigkeitsberechnung auftretenden Unsicherheiten durchgeführt. Unter Berücksichtigung dieser Unsicherheiten, werden die zuvor genannten Modelle angewendet, um die Temperaturabhängigkeit der Druckfestigkeit erfolgreich zu beschreiben

On the chemical and microstructural requirements for the pesting-resistance of Mo-Si-Ti alloys

In recent publications [Schliephake et al. in Intermetallics 104 (2019) 133-142 and Obert, Kauffmann & Heilmaier in Acta Materialia, 184 (2020) 132-142], an unexpected pesting-stability of fully eutectic and specific eutectic-eutectoid Mo-Si-Ti alloys was found. Several potential reasons were proposed: microstructural length scale being typically very fine due to the eutectic and eutectoid reactions, the phase distribution including the fraction of the eutectic and eutectoid regions, as well as the chemical composition of the individual phases. In the present study, we prove the Ti content to be decisive for the pesting-resistance in air at 800 °C by investigating the microstructure and oxidation behaviour of Mo-Si-Ti alloys with systematically varying nominal Ti content. A critical Ti content of 43 at% was identified. Due to the phase equilibrium, this corresponds to a local Ti content in Mo solid solution of 35 at%. Other microstructural properties such as (i) lamellar size within eutectic and eutectoid regions and (ii) volume fraction of the eutectic and eutectoid regions were demonstrated to have an insignificant influence on the pesting-resistance of the alloys. Rather, the assessment of the oxidation behaviour of the monolithic phase MoSS, which was identified to be crucial for the oxidation behaviour of the Mo-Si-Ti alloys, confirmed an improvement in oxidation behaviour with increasing Ti content

Flexible Powder Production for Additive Manufacturing of Refractory Metal-Based Alloys

The quality and properties of metal powders are essential for powder metallurgical (PM) processes in general and for additive manufacturing (AM) processing routes in particular. Thus, a variety of atomization technologies were established meeting the multiple needs of the different processing technologies. However, the production of refractory metal alloy powder remains challenging due to their high liquidus temperatures (>2000 °C), the formation of brittle intermetallic phases, as well as the reactivity with and sensitivity to interstitials of the constituting elements. In this contribution, powders made of Mo-20Si-52.8-Ti (at.%) were produced by a novel ultrasonic atomization (UA) process at laboratory-scale using an industrial electrode induction gas atomization (EIGA) process with a modified electrode concept for the first time. UA allows flexibility in alloy composition due to the arc melting-based principle, while the EIGA electrode is PM manufactured from elemental powders to provide similar flexibility on a larger scale. The powders resulting from these two processes were compared with respect to size distribution, sphericity, microstructure and phase constitution, chemical composition, and interstitial impurity content. In addition, several powder batches were produced with the UA process in order to assess the process reliability and stability. The properties, quality, and quantities of UA powders perfectly meet the requests for alloy development for powder bed fusion AM, while the modified EIGA process allows the upscaling of the alloy powder quantities

Influence of Temperature and Plastic Strain on Deformation Mechanisms and Kink Band Formation in Homogenized HfNbTaTiZr

Due to its outstanding ductility over a large temperature range, equiatomic HfNbTaTiZr is well-suited for investigating the influence of temperature and plastic strain on deformation mechanisms in concentrated, body centered cubic solid solutions. For this purpose, compression tests in a temperature range from 77 up to 1073 K were performed and terminated at varying plastic strains for comparison of plastic deformation behavior. The microstructure and chemical homogeneity of a homogenized HfNbTaTiZr ingot were evaluated on different length scales. The compression tests reveal that test temperature significantly influences yield strength as well as work hardening behavior. Electron backscatter diffraction aids in shedding light on the acting deformation mechanisms at various temperatures and strains. It is revealed that kink band formation contributes to plastic deformation only in a certain temperature range. Additionally, the kink band misorientation angle distribution significantly differs at varying plastic strains

Formation and thermal stability of two-phase microstructures in Al-containing refractory compositionally complex alloys

Phase separation into an A2+B2 two-phase microstructure in refractory compositionally complex alloys (RCCA) has been speculated as being spinodal in nature with continuous chemical distribution during the separation. However, these reactions might instead occur as precipitation by nucleation and growth. In order to unequivocally elucidate the distinct nature of phase separation sequence in RCCA from the system Ta-Mo-Ti-Cr-Al, atom probe tomography and electron microscopy techniques were utilized on samples that were annealed over multiple orders of magnitude in time. The composition 82(TaMoTi)-8Cr-10Al (at.%) was chosen, as it exhibits a two-phase microstructure, with a desired A2 matrix and embedded B2 phase. Quenching the samples from 1200°C resulted in a microstructure consisting of ordered clusters (2 nm) of distinct chemical composition. Subsequent annealing at 800°C to 1000°C leads to an increase in the volume fraction of the precipitating phase, which saturates after 10 h. Further annealing leads to the ripening of the microstructure; however, the absolute size of the precipitates stays <100 nm even after 1000 h. For the investigated conditions, the interface between matrix and precipitate can be considered sharp within the resolution of the applied techniques and no significant change in the transition of chemical composition across the interface is observed. Therefore, the phase separation mechanism is confirmed to be phase nucleation and growth in contrast to the possible spinodal decomposition, as hypothesized for other RCCA systems. The impact of precipitation and coarsening on the hardness of the alloy is discussed