Rheo-acoustic gels: Tuning mechanical and flow properties of colloidal gels with ultrasonic vibrations

Colloidal gels, where nanoscale particles aggregate into an elastic yet fragile network, are at the heart of materials that combine specific optical, electrical and mechanical properties. Tailoring the viscoelastic features of colloidal gels in real-time thanks to an external stimulus currently appears as a major challenge in the design of "smart" soft materials. Here we introduce "rheo-acoustic" gels, a class of materials that are sensitive to ultrasonic vibrations. By using a combination of rheological and structural characterization, we evidence and quantify a strong softening in three widely different colloidal gels submitted to ultrasonic vibrations (with submicron amplitude and frequency 20-500 kHz). This softening is attributed to micron-sized cracks within the gel network that may or may not fully heal once vibrations are turned off depending on the acoustic intensity. Ultrasonic vibrations are further shown to dramatically decrease the gel yield stress and accelerate shear-induced fluidization. Ultrasound-assisted fluidization dynamics appear to be governed by an effective temperature that depends on the acoustic intensity. Our work opens the way to a full control of elastic and flow properties by ultrasonic vibrations as well as to future theoretical and numerical modeling of such rheo-acoustic gels.Comment: 21 pages, 14 figure

Human endometrial epithelial cells modulate the activation of gelatinase a by stromal cells.

peer reviewedMetalloproteinases (MMPs) are central effectors in endometrial physiology. Their production is tightly regulated by ovarian steroids and cytokines. Using zymography, we investigated MMP-2 production by human endometrial cells treated with estradiol-17beta + progesterone (E(2)+P) and by various key cytokines in endometrial physiology (IL-1beta, LIF, TGF-beta, and TNF-alpha). No gelatinase activity was detected in the culture media of epithelial cells. In basal conditions, stromal cells produced the pro form of MMP-2. MMP-2 production/activation was not directly affected by cytokine treatment. Interestingly, activated MMP-2 was only detected after treatment of stromal cells with culture medium from epithelial cells. Cytokine treatment of epithelial cells increased the capacity of conditioned medium to stimulate stromal cells to activate MMP-2. As the tissue inhibitor of MMP-2 (TIMP-2) is a regulator of gelatinase A activity, its concentration was measured by ELISA. TIMP-2 production by stromal cells was not affected by cytokines or by epithelial cell-conditioned medium. These results strongly suggest that regulation of stromal MMP-2 activation involves soluble factor(s) derived from the epithelial compartment

Transitions sol-gel de colloïdes anisotropes sous champs de cisaillement, pression et ondes ultrasonores, caractérisées par diffusion de rayons x aux petits angles in-situ

L'objectif de ce travail est de caractériser aux échelles mésoscopiques, l'effet combiné des champs de pression, hydrodynamiques et ultrasonores sur les mécanismes de transition sol-gel de colloïdes anisotropes d'argiles lors de l'ultrafiltration tangentielle. Pour cela, des cellules de filtration ont été développées en intégrant une lame vibrante sollicitée à 20kHz par un générateur ultrasonore. Ces cellules de filtration permettent l'observation in-situ aux échelles nanométriques par diffusion de rayons X aux petits angles (SAXS). Différentes suspensions aqueuses d'argiles ont été étudiées : des argiles naturelles de montmorillonite Wyoming-Na et des argiles synthétiques de Laponite en présence ou non d'un peptisant le tetrasodium diphosphate (Na4P2O7). Par ailleurs l'effet des ultrasons sur le comportement rhéologique de suspensions a aussi été étudié.  L'effet du pré-cisaillement induit par la pompe du circuit de filtration et l'effet des ultrasons, sur les contraintes de cisaillement des suspensions de Laponite ont été mises en évidence. Les deux sollicitations réduisent les niveaux de contrainte et l'effet est plus marqué sur les suspensions avec peptisant (à interaction répulsive dominante) que sur les suspensions sans peptisant (à interaction attractive dominante). Les évolutions temporelles de la structure et de la concentration en colloïdes en fonction de la distance à la membrane ont ainsi été caractérisées sous différentes conditions de filtration et de sollicitations ultrasonores. Deux mécanismes principaux ont été mis en évidence lors de l'application des ultrasons : soit un mécanisme de fracturation ou d'intensification locale de l'écoulement lorsque les colloïdes forment un réseau dense très anisotrope (cas des suspensions de Montmorillonite et de Laponite sans peptisant), soit un mécanisme d'érosion des couches concentrées pour les colloïdes assemblés en structures ouvertes (cas des suspensions de Laponite avec peptisant)

Structure of Casein Micelle Dispersions During Ultrafiltration Process

International audienceUnderstanding the mechanisms involved in the structural development in the vicinity of membrane during ultrafiltration process constitutes a considerable challenge in the improvement of this technique for industrial applications. In the case of skimmed milk, an important aspect to consider is the structure of the main milk protein: casein micelles itself. Casein micelles in milk are complex macromolecular assemblies highly polydisperse with a globular form of 100 nm mean radius of gyration. These micelles are composed of four distinct types of caseins, namely as1, as2, b and k, as well as minerals, essentially calcium and phosphate called colloidal calcium phosphate. Theirs structure and stability play key roles in the processing of milk. There are two plausible models for the internal structure of casein micelles. The first model represents the structure in terms of casein sub-micelles [1] with size from 10 to 20 nm, while the second model describes the structure as a relatively uniform protein matrix containing disordered colloidal calcium phosphate [2]. Structure of casein micelles Recently on "ID2 - High Brilliance Beamline", the globular and internal structure of casein micelles has been studied using SAXS and USAXS techniques covering an exceptionally wide range of scattering vector [3,4]. It revealed several new features about internal structure of casein micelles and of theirs evolution with environmental factors (pH, temperature, addition of EDTA) [5]. The results in high q region of the scattering intensity behavior suits well with the model which describes casein micelles as a relatively uniform matrix containing a disordered colloidal calcium phosphate. In situ SAXS during ultrafiltration process New advances were brought in the understanding of the mechanisms implied in the formation of the deposits thanks to in-situ SAXS performed in specifically developed ultrafiltration cells [6]. The structural arrangement and concentration profiles in deposited layers were obtained during frontal filtration of casein micelles dispersions. The mechanisms responsible for the reduction of permeation flux in the early stage of filtration is associated to an exponential increase of the concentration at the membrane surface [7]. At longer filtration times the decrease of permeation flow is directly related to the deformation and compression of the micelles in the immediate vicinity of the membrane [3,4]. [1] Stothart P.H., J. Mol. Biol. 208 635 (1989). [2] Holt C., de Kruif C.G., Tuinier R. and Timmins P.A., Colloids Surf. A. 213 275 (2003). [3] Pignon F., Belina G., Narayanan T., Paubel X., Magnin A. and Gésan-Guiziou G, J. Chem. Phys. 121(16) 8138-8146 (2004). [4] Belina G., ESRF contract Thesis, Ph.D. presented at the Institut National Polytechnique de Grenoble, France, (2005). [5] Marchin S., Putaux J.-L., Pignon F. and Léonil J., J. Chem. Phys. 126 045101 (2007). [6] Pignon F., Alemdar A., Magnin A. and Narayanan T., Langmuir 19(21) 8638 (2003). [7] David C., Pignon F., Narayanan T., Sztucki M., Gésan-Guiziou G. and Magnin A., Langmuir, submitted (2007)

Reentrant glass-fluid-glass transition in short-ranged interacting colloids

Recently, the colloidal systems interacting via short ranged attractive potential has received renewed attention in terms of their dynamical properties. Short ranged attractive colloids exhibit a rich variety of dynamical phenomena, e.g. gelling, glass transition, jamming, etc. The apparently different dynamical features of short-ranged attractive colloids can be unified in terms of a glass transition induced by attractive interaction which is referred to as an attractive colloidal glass transition. As a function of the strength of interactions and the colloid volume fraction, these systems exhibit two different glass transitions, fluid - repulsive glass at high volume fractions and the fluid - attractive glass at lower volume fractions with strong attraction. These two glass transitions merge at certain volume fraction defining a reentrant region of repulsive glass-fluid-attractive glass as a function of the strength of attraction over a narrow range of parameters. The distinguishing features of these two glasses lie in their rheological properties. Aim of this work is to relate the rheological/dynamical behaviour to the colloidal microstructure. Shear moduli G' and G" were measured as a function of the strength of attraction in the vicinity of the reentrant transition for different colloid volume fractions by a stress controlled rheometer using plate-plate geometry. The colloidal microstructure was deduced by ultra small-angle X-ray scattering (USAXS). The glass and the fluid states were identified from the frequency dependence of G' and G". With a small incremental change in volume fraction around 0.52, the system exhibits fluid-attractive glass, repulsive glass-fluid-attractive glass, and repulsive glass-attractive glass transitions. The rheological parameters showed orders of magnitude change across these transitions but static structure factor varied only little. This demonstrates the purely dynamical character of these glass transitions

couplage hydrodynamique-biomasse dans les procédés de dépollution : approche locale des mécanismes de croissance et d'adhésion/détachement de micro-organismes sur substrat solide

présentation lors de la réunion du Cluster Environnement "Gestion des effluents industriels et urbains ex-situ

Rhéologie en cisaillement et compression de dispersions aqueuses d'une argile modèle dans le régime concentré

Colloque avec actes et comité de lecture. Internationale.International audienceCette étude a pour but d'appréhender le comportement rhéologique sous cisaillement et sous compression des dispersions d'argile concentrées par centrifugation. Cette technique induit un gradient de concentration et de pression au sein des dépôts permettant de déterminer les seuils de contrainte en compression en fonction de la fraction volumique des dispersions. Les propriétés rhéologiques en cisaillement ont, quant à elles, été mesurées à l'aide d'un scissomètre de petites dimensions partiellement immergé dans le dépôt de centrifugation afin de minimiser les effets de déstructuration des échantillons. La réponse des dispersions soumises à un gradient de cisaillement faible est suivie dans le temps. Ainsi, les contraintes de cisaillement, les modules de cisaillement et les déformations sous cisaillement ont été déterminés en fonction de la fraction volumique. Certaines propriétés mécaniques, telles que le coefficient de Poisson, le module de compression ou encore l'angle de frottement, ont aussi été déduites

Couplage hydrodynamique-biomasse dans les procédés de dépollution. Approche locale des mécanismes de croissance et d'adhésion/détachement de micro-organismes sur substrats solides

Cette thèse a pour objectif d'apporter une meilleure compréhension des mécanismes qui gouvernent le bon fonctionnement et les performances des procédés de dépollution à biomasse fixée et d'en développer leur modélisation. Ces procédés pourraient voir leur efficacité intensifiée si les couplages entre les divers mécanismes locaux qui les gouvernent étaient mieux compris. L'interaction forte écoulement / biofilm dans ces procédés rend très difficile leur modélisation sans des progrès drastiques dans la compréhension de phénomènes intervenant à diverses échelles (biofilm, pore, bioréacteur). En conséquence, un des premiers verrous à lever est d'apporter une meilleure compréhension des mécanismes locaux responsables de l'adhésion, du détachement et de la croissance de micro-organismes sous écoulement. Dans ce but une chambre d'écoulement a été mise au point pour permettre l'observation microscopique et la caractérisation in-situ de ces phénomènes sous conditions hydrodynamiques contrôlées. Le système étudié est une bactérie de Pseudomonas putida et le polluant modèle est du phénol. En conditions non limitantes, nous montrons que les paramètres de la loi de Monod, pour les instants initiaux de croissance du biofilm et les conditions hydrodynamiques en régime très diffusif, sont dépendants du cisaillement imposé, ce qui n'est pas pris en compte dans la plupart des modèles. Des expériences mettant en œuvre l'observation de la croissance du biofilm sous écoulement (à bas Reynolds) ont ensuite permis de montrer la nature hétérogène de la structure du biofilm (structures filamenteuses, distribution de protubérances sur le support solide). Ces structures pourraient entre autre expliquer comment la croissance du biofilm influence le frottement. Pour étudier l'influence de la microstructure sur cette quantité, une technique de reconstruction 3D du biofilm a été développée et mise en œuvre en complément de la microscopie optique directe. La simulation de l'écoulement dans la microstructure ainsi reconstituée et l'ordre de grandeur des perméabilités calculées montrent bien l'importance de la distribution locale de la biomasse sur ce paramètre.The biofilms, mainly composed of micro-organisms and exopolymers, develop themself on nonsterile wet surfaces. They are of considerable importance in many industrial and environmental applications, among which biofilters used in water treatment. The strong interaction between the flow and the biofilm development in this type of processes returns very difficult their modelling without drastic progress in the comprehension of phenomena appearing on various scales (biofilm, pore, biofilter). This thesis aims to bring a better comprehension of the mechanisms which control the biofilm growth on a local scale. A flow chamber characterized by a laminar flow profile was developed to allow the in-situ observation and the analysis of cell adhesion, detachment and the growth of P. putida bacteria under sheared flow. The results also showed that the growth kinetics measured in batch was not applied, for low Reynolds number in the case of a biomass fixed to solid support and subjected to a shear stress. The study revealed also, as already shown before in certain research tasks, the biofilms organization in response to the sheared flow. The technique of 3d-reconstruction developed and implemented in complement to the direct optical microscopy allowed a better interpretation of global biofilm architecture and have explained how the microstructure can influence the biofilm friction toward fluid flow. We have simulated the distribution of the local velocity profiles in biofilm microstructure and our estimation of permeability has highlighed the importance of local distribution of biomass in this parameter.SAVOIE-SCD - Bib.électronique (730659901) / SudocGRENOBLE1/INP-Bib.électronique (384210012) / SudocGRENOBLE2/3-Bib.électronique (384219901) / SudocSudocFranceF