Caracterización estructural y espectroscópica de fibras cristalinas de Ce0.4Zr0.6O2 crecidas mediante el método de fusión zonal asistida por láser

[EN] A structural and spectroscopic characterization of crystalline rods of Ce0.4Zr0.6O2 grown by the laser floating zone (LFZ) method is presented. A precursor rod of Ce0.4Zr0.6O2 composition was sintered at 1500 ºC in air atmosphere and then processed by the LFZ technique with a CO2 laser. The processed material was characterized by XRD, SEM and Raman spectroscopy. In the as-grown, dark-color processed rod, the Raman spectrum evolves radially from a t’-like one, corresponding to Ce0.37Zr0.63O2 composition, at the edge of the rod, to a very broad and weak, cubic-like one, at the center. The degree of cerium reduction and oxygen non-stoichiometry were determined through measurements of the electronic Raman spectrum of Ce3+. A strong Ce3+ signal was found at the core of the rod, indicating strong reduction, whereas no Ce3+ signal was detected at the edge. To restore oxygen and Ce4+ content a section of the fiber was reoxidized at 620 ºC for 24 h. A very homogeneous spectrum was found in the reoxidized sample, that was assigned to a t’-phase of composition Ce0.42Zr0.58O2.[ES] Presentamos una caracterización estructural y espectroscópica de fibras cristalinas de Ce0.4Zr0.6O2 crecidas mediante fusión zonal asistida por láser (LFZ). Una barra del material precursor, de composición Ce0.4Zr0.6O2, fue sinterizada a 1500 ºC en atmósfera de aire y después procesada por LFZ con un láser de CO2. El material procesado fue caracterizado por difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido y espectroscopía Raman. En la fibra recién procesada, de color gris oscuro, el espectro Raman varía radialmente desde un espectro de tipo t’, correspondiente a una composición Ce0.37Zr0.63O2, en el borde de la fibra, hasta un espectro muy ensanchado y débil, de aspecto cúbico, en el centro. El grado de reducción del cerio y la no estequiometría del oxígeno se determinaron a través de las medidas del Raman electrónico del Ce3+. La señal de Ce3+ era muy intensa en el centro de la fibra, lo que indica una fuerte reducción, mientras que no se detectó en el borde. Para restablecer el contenido de oxígeno y de Ce4+ una parte de la fibra fue reoxidada a 620 ºC durante 24 h. El espectro de la muestra reoxidada, de color amarillo pálido y muy homogénea, fue asignado a una fase t’ de composición Ce0.42Zr0.58O2.Financial support from Spanish project MAT2004-03070-C05-03 is acknowledged.Peer reviewe

Estudio de la contracción de los polímeros termoplásticos procesados por soplado

El presente estudio ha sido elaborado bajo petición de la empresa Mann Hummel Zaragoza. En dicha planta se fabrican filtros de aire para automóviles y una de las áreas de la planta se dedica al soplado de polímeros de tubos de aire limpio y sucio de los filtros. A día de hoy, el soplado de materiales poliméricos es un método de extrusión de plásticos que le queda mucho por desarrollarse, puesto que es muy difícil lograr un control sobre los espesores de las piezas. Las piezas cuando salen del molde, continúan contrayendo y, en ocasiones resulta difícil determinar cuáles serán sus dimensiones finales. Con el propósito de conocer, como influyen los parámetros de soplado sobre la contracción se ha llevado a cabo este estudio. Primeramente, se realizaron unos estudios previos sobre unas piezas formadas por una matriz de PP-EPDM. Gracias a estos primeros ensayos, comprobamos que el espesor de la boca era el factor que más influía en la contracción de esta y , fue entonces cuando se llevo a cabo un estudio minucioso sobre piezas formadas por el material Hytrel ®, puesto que es este el material más empleado, así como el que más contrae. Al finalizar el estudio, pudimos conocer en qué medida los diferentes parámetros tales como, temperatura del material, temperatura del molde, medio de enfriamiento, y llevar a cabo mejoras en el proceso de fabricación de tubos soplados de la planta de Mann Hummel Zaragoza

Estudio de la dureza y tenacidad de fractura en fibras eutécticas Al2O3 - EuAlO3 procesado por fusión zonal con láser

En el desarrollo de este proyecto fin de carrera se pretende alcanzar los siguientes objetivos: * Caracterización mecánica de fibras eutécticas Al2O3-EuAlO3 solidificadas direccionalmente, a partir de la determinación de la dureza y tenacidad a fractura de fibras crecidas a diversas velocidades de procesado y utilizando el método de microindentaciones Vickers. * Estudio del efecto de la velocidad de procesado, y por tanto, de la microestructura en ambas propiedades

Procesado por fusión zonal con láser y caracterización de cerámicas eutécticas Al2O3 - Yb3Al5O12 para aplicaciones termofotovoltaicas

El objetivo del presente trabajo consiste en llevar a cabo la caracterización de la cerámica eutéctica Al2O3-Yb3Al5O12 para su utilización en dispositivos termofotovoltaicos. Para ello se fabrican barras a partir de polvos comerciales de los componentes en la composición eutéctica, siguiendo un método de compactación isostática. Con el fin de obtener un material con una menor porosidad y que permita mejor su manipulación, se someten dichas barras a un proceso de sinterizado. Por último, se solidifica direccionalmente por fusión zonal con láser a diferentes velocidades, proceso que proporciona las propiedades finales a la muestra. A continuación, se realiza un análisis de la microestructura para todas las muestras procesadas utilizando la microscopía electrónica de barrido y se lleva a cabo la caracterización mecánica de la cerámica. Esta caracterización está compuesta por un estudio de la microdureza, tenacidad de fractura y resistencia a flexión. Por último, se analiza la capacidad del material como emisor selectivo en dispositivos termofotovoltaicos

Directionally solidified cobalt-doped MgO-MgAl2O4 eutectic composites for selective emitters

Cobalt-doped MgO-MgAl2O4 eutectic composites were explored for their use as selective emitters for thermophotovoltaic devices. Eutectic ceramic rods with different cobalt content were directionally solidified by using the laser floating zone technique at two processing rates to obtain microstructures with different domain sizes. Thermal emission between 1000 °C and 1500 °C and optical properties (reflectance and transmittance) at room temperature were measured in the Co-doped composites and the effect on microstructure and cobalt content was investigated. Thermal emission consisted of an intense broad band at about 1.67 µm matching with the bandgap of the InGaAs cell. The emission was ascribed to the de-excitation from the 4T1(F) multiplet to the 4A2(F) ground state of the thermally excited Co ions located in the tetrahedral sites of the MgAl2O4 phase. The selectivity of the thermal emission showed a decrease with the cobalt content due to the enhancement of other electronic transitions, which leads to keeping the cobalt content in these composites at low levels (<0.15% at Co) for their use as selective emitters

Procesado, miroestructura y propiedades mecánicas de fibras cerámicas eutécticas Al2O3-EuAlO3

En este proyecto se va a realizar un estudio de fibras compuestas cerámicas eutécticas del sistema binario Al2O3 – Eu2O3, partiendo del procesado de las muestras a partir de la compactación de sus componentes y su crecimiento por el método de zona flotante asistido por láser para obtener un material con excelentes propiedades mecánicas. Para comprobar dichas propiedades se hará un estudio microestructural utilizando el microscopio electrónico y se realizarán ensayos mecánicos sobre ellas para poder parametrizar esas propiedades mecánicas con el objetivo de poder mejorarlas. Se correlacionará la microestructura con las propiedades obtenidas, lo que permitirá optimizar los parámetros de crecimiento para obtener microestructuras mejoradas y, con ello, las mejores prestaciones del materia

Procesado, microestructura y propiedades ópticas de fibras cerámicas eutécticas Al2O3 - GdAlO3 : Eu 3+

Este proyecto tiene como objetivo el estudio de barras eutécticas Al2O3-GdAlO3 dopadas con europio procesadas por fusión zonal con láser. Se ha procesado a distintas velocidades de procesado para ver el efecto en la microestructura y propiedades ópticas. La caracterización de la microestructura se ha realizado utilizando el microscopio electrónico de barrido y el comportamiento óptico a partir de experimentos de emisión y excitación

Fracture Toughness and Strength of Al2O3-Y3Al5O12 and Al2O3-Y3Al5O12-ZrO2 Directionally-Solidified Eutetic Oxides up to 1900K

Ceramics rods of binary (Al2O3–Y3Al5O12) and ternary (Al2O3–Y3Al5O12–ZrO2) eutectic ceramic oxides were grown in air and nitrogen using the laser-heated floating zone method. Both materials presented a fine and homogeneous microstructure, free from defects, with an average interlamellar spacing of 1.1 and 0.7 _mfor the binary and ternary eutectics, respectively. The strength and the toughness of the rods were measured from ambient temperature up to 1900K by three-point bending. For the fracture tests, a sharp notch was introduced in the rods using a femto second-pulsed laser. Samples grown in nitrogen presented higher strength than those grown in air. The mechanical properties of the Al2O3–YAG binary eutectic did not change with a temperature up to 1500–1600K and plastic deformation above this temperature led to a slight reduction in strength and an increase in toughness. In the case of the ternary eutectic, the toughening effect of the thermal residual stresses disappeared at high temperature and the toughness decreased by a factor of two at 1473 K. The behavior of the ternary eutectic above this temperature followed the trends of the binary one although the changes in strength and toughness were much larger because of the smaller domain size (which favored diffusion-assisted plastic flow) and the lower eutectic temperature

Microstructural and mechanical study of AL2O3/Er3Al5O12 eutectic rods grown by the laser floating zone method

Eutectic rods of Al2O3–Er3Al5O12 were grown by directional solidification using the laser-heated floating zone method at rates in the range 25–1500 mm/h. Their microstructure and mechanical properties (hardness, toughness and strength) were investigated as a function of the growth rate. A homogeneous and interpenetrated microstructure was found in most cases, and interphase spacing decreased with growth rate following the Hunt–Jackson law. Hardness increased slightly as the interphase spacing decreased while toughness was low and independent of the microstructure. The rods presented very high bending strength as a result of the homogeneous microstructure, and their strength increased rapidly as the interphase spacing decreased, reaching a maximum of 2.7 GPa for the rods grown at 750 mm/h. The bending strength remained constant up to 1300 K and decreased above this temperature. The relationship between the microstructure and the mechanical properties was established from the analysis of the microstructure and of the fracture mechanism

Microestructura y propiedades mecánicas de fibras cerámicas eutécticas Al2O3/Er3Al5O12/ZrO2 procesadas por fusión zonal por láser.

Se han estudiado las fibras eutécticas Al2O3-Er3Al5O12-ZrO2 procesadas por fusión zonal por láser a distintas velocidades. Con el aumento de la velocidad de procesado se ha observado un refinamiento de la microestructura así como un cambio en la morfología de la misma. Se ha determinado mediante piezoespectroscopía que la fase alúmina se encuentra a compresión como consecuencia de las tensiones residuales que aparecen en la solidificación tras el fundido. El módulo de la componente hidrostática de dichas tensiones residuales se reduce conforme lo hace el tamaño de las fases. Se ha estudiado la dureza, la tenacidad de fractura y la resistencia a la flexión. Las dos primeras magnitudes han resultado independientes del tamaño de las fases, mientras que la resistencia a la flexión aumenta conforme disminuye el tamaño de las mismas. Finalmente, también se ha estudiado la dependencia de la resistencia a la flexión con la temperatura, observándose un comportamiento superplástico a 1700 K para la fibra procesada a mayor velocida