Lipid A foszforilációs- és acilációs izomereinek elválasztása és jellemzése NACE-ESI-MS/MS módszerrel: Separation and characterization of the phosphorylation and acylation isomers of lipid A by NACE-ESI-MS/MS

Lipid A is the anchor of endotoxins on the surface of Gram-negative bacteria. In the human body, it is a prominent stimulator of the immune system, but it may also cause dangerous medical conditions, such as endotoxic shock and sepsis. To reveal the specific structural parts and molecular heterogeneity of lipid A isolates, such as the site of phosphorylation and type of fatty acyl chains, a pressure-assisted non-aqueous capillary electrophoresis – tandem mass spectrometry method was developed. Baseline separation of both phosphorylation and acylation isomers was achieved. Identification was carried out from the tandem mass spectra recorded in the positive ionization mode. B-type ions are formed by diagnostic neutral losses. B2 type ions are confirming the site of phosphorylation, while B1 type ions and other fragments are enabling the characterization of acylation isomers. This novel method should be regarded as an orthogonal technique to formerly developed LC‐MS/MS methods in the screening of bacterial samples or lipid A based therapeutics. Kivonat Az endotoxinok a lipid A részükkel ágyazódnak be a Gram-negatív baktériumok sejtmembránjába. Az emberi szervezetben a lipid A hatékonyan stimulálja az immunrendszert, de akár súlyos egészségi állapotokat is előidézhet, mint az endotoxikus sokk, vagy a szepszis. A szerkezetének részleteinek megismerésére és a lipid A izolátum alkotóinak változatosságát – úgymint a foszforilációs helyek és a kapcsolódó zsírsavláncok típusát – feltárandó kifejlesztettünk egy nyomással segített nemvizes kapilláris elektroforézis–tandem tömegspektrometriás módszert. A foszforilációs- és az acilációs izomereknél is sikeres alapvonali elválasztást értünk el. A szerkezeti információt a pozitív ion módban felvett tandem tömegspektrumok szolgáltatták. Diagnosztikus semleges vesztésekkel B-típusú ionok keletkeznek. A B2-típusú ionok azonosítják a foszforilációs pozíciót, míg a B1 ionok az acilációs izomerek jellemzését teszik lehetővé. Jelen módszer a korábban kifejlesztett LC-MS/MS módszerek kiegészítője lehet a bakteriális eredetű minták vizsgálatában és a lipid A klinikai alkalmazásakor

Adsorption of Sulfamethazine Drug onto the Modified Derivatives of Carbon Nanotubes at Different pH

The sulfamethazine drug interaction with carbon nanotubes was investigated with the aim of improving the adsorption capacity of the adsorptive materials. Experiments were performed to clarify how the molecular environment affects the adsorption process. Single-walled carbon nanotubes have a higher removal efficiency of sulfamethazine than pristine or functionalized multi-walled carbon nanotubes. Although the presence of cyclodextrin molecules improves the solubility of sulfamethazine, it reduces the adsorption capacity of the carbon nanotube towards the sulfamethazine drug and, therefore, inhibits the removal of these antibiotic pollutants from waters by carbon nanotubes