Transient mode features at sapphire growing by horizontal directional crystallization

The behavior of the crystal/alumina melt boundary has been studied at the start and final stages of sapphire growing by horizontal directional crystallization. At a constant pulling speed of the crystal into the cold zone, the time dependence of the melt crystallization rate may behave nonmonotonically. The crystallization front oscillations in the initial transient process that was predicted by numerical simulation has been confirmed experimentally.Вивчено поведінку межі кристал-розплав оксиду алюмінію на початку та в кінці вирощування сапфіру методом горизонтальної направленої кристалізації. Показано, що при постійній швидкості витягування кристала у холодну зону залежність швидкості кристалізації розплаву від часу може бути немонотонною. Одержано експериментальне підтвердження явища коливань фронту кристалізації у початковому перехідному процесі, раніше передбаченого чисельним моделюванням.Изучено поведение границы кристалл-расплав оксида алюминия в начале и конце выращивания сапфира методом горизонтально-направленной кристаллизации. Показано, что при постоянной скорости вытягивания кристалла в холодную зону зависимость скорости кристаллизации расплава от времени может вести себя немонотонно. Получено экспериментальное подтверждение явления колебаний фронта кристаллизации в начальном переходном процессе, ранее предсказанного численным моделированием

Formation of the spinel structure (AIAI₂О₄) phase on sapphire surface

A phenomenon of transformation of sapphire surface layer with the formation of a new cubic phase of spinel (AIAI₂О₄) structure as a result of high temperature reducing annealing has been revealed. The result of microscopic investigations and X-ray diffraction analysis of the new phase layer on sapphire surface for two crystallographic planes (0001) and (1012 ) are presented.Обнаружено явление трансформации поверхностного слоя сапфира с образованием новой фазы с кубической структурой шпинели (AIAI₂О₄) в результате высокотемпературного восстановительного отжига. Приведены результаты микроскопических исследований и рентгеновского фазового анализа слоя новой фазы на поверхности сапфира для двух кристаллографических плоскостей (0001) и (1012).Виявлено явище трансформації поверхневого шару caпфipy з утворенням нової фази з ку6ічною структурою шпінєлі (AIAI₂О₄) у результаті високотемпературного відбудовного відпалу. Приведено результати мікроскопічних досліджень і рентгенівського фазового аналізу шару нової фази на поверхні сапфіру для двох кристалографічних площин (0001) i (1012)

Phase transformations of alpha-Al₂O₃ during annealing in a reducing atmosphere

Study results of corundum structure transformations due to annealing of a-AI₂О₃ in Ar atmosphere containing a reducing component (СО + Н₂) at 1700-1900 ℃ are presented. It has been found that a polycrystalline layer containing new phases is formed at the single crystal surface during the annealing under a high evaporation rate. One of those phases belongs to the AI₂О₃ cubic syngony (spinel) while another one has hexagonal structure (P63/mmc space group). А qualitative model has been proposed for the observed a-AI₂О₃ ➔ AIAI₂О₄ (spinel) transformation involving the hexagonal phase.Представлено результати дослiджень трансформацiї структури корунду в результатi вiдпалу a-AI₂О₃ в атмосферi Ar з вiдновними компонентами (СО + Н₂) при температурi 1700-1900 ℃. Встановлено, що на поверхнi монокристалiчних зразкiв на фонi високої швидкостi випару при вiдпалi утворюється полiкристалiчний шар, що мiстить новi фази. Одна з виявлених фаз вiдноситься до кубiчної сингонiї Fd3M (шпiнель), iнша - має гексагональну структуру (просторова група P63/mmc). 3апропоновано якiсну модель перетворення a-AI₂О₃ ➔ AIAI₂О₄ (шпiнель) за участю гексагональної фази.Представлены результаты исследований трансформации структуры корунда в результате отжига a-AI₂О₃ в атмосфере Ar с восстановительной компонентой (СО + Н₂) при температуре 1700-1900 ℃. Установлено, что на поверхности монокристаллических образцов на фоне высокой скорости испарения при отжиге образуется поликристаллический слой, содержащий новые фазы. Одна из обнаруженных фаз относится к кубической сингонии Fd3M (шпинель), другая - имеет гексагональную структуру (пространственная группа P63/mmc). Предложена качественная модель наблюдаемого превращения a-AI₂О₃ ➔ AIAI₂О₄ (шпинель) с участием гексагональной фазы

Optical and luminescence characteristics of YAG:Ce crystals grown by horizontal directed crystallization in reducing gas medium

The optical and luminescence characteristics of YAG:Ce crystals grown first using the gas phase horizontal directed crystallization in reducing gas media developed by the authors have been studied. A correlation has been found between the cerium content and intensity of the absorption bands peaked at 235, 270 nm and in the 250-300 nm range. A model is proposed to describe the optical absorption features of YAG:Ce crystals grown in reducing conditions. According to the model, in the presence of cerium ions, the conversion of F, F⁺ centers occurs. The 1 uminescence spectra are characterized, besides of a wide (530-540 nm) Ce³⁺ ion band, by a 400 nm band which is due to F centers.Досліджено оптичні та люмінесцентні характеристики кристалів YAG:Ce, вперше одержаних з застосуванням розроблених авторами газових технологій горизонтальної напрямної кристалізації у відновлювальних середовищах. Встановлено кореляцію вмісту церію у кристалах та інтенсивності смуг поглинання при 235, 370 нм та в області 250-300 нм. Запропоновано модель, яка описує особливості оптичного поглинання кристалів YAG:Ce, що вирощені у відновлювальних умовах. Згідно з цією моделлю, у присутності іонів церію відбувається конверсія F, F⁺-центрів. Спектри люмінесценції характеризуються, окрім широкої (530-540 нм) смуги іонів Се³⁺, лінією 400 нм, зумовленою F-центрами.Исследованы оптические и люминесцентные характеристики кристаллов YAG:Ce, впервые полученных с использованием разработанных авторами газовых технологий горизонтальной направленной кристаллизации в восстановительных средах. Установлена корреляция содержания церия в кристаллах и интенсивности полос поглощения при 235, 370 нм и в области 250-300 нм. Предложена модель, описывающая особенности оптического поглощения кристаллов YAG:Ce, выращенных в восстановительных условиях. Согласно этой модели, в присутствии ионов церия происходит конверсия F, F⁺-центров. Спектры люминесценции характеризуются, кроме широкой полосы (530- 540 нм) ионов Се³⁺, линией 400 нм, за которую ответственны F-центры

Phase transformations at reduction of corundum

Research results are presented on the corundum structure transformation caused by reducing annealing. The annealing at 1500-2000°C in Ar atmosphere at CO + H₂ concentration 0.1-10 vol.% and N₂ 0.1-0.4 vol.% has been found to result in the corundum transformation into aluminum oxynitride compounds with the spinel structure (γ-A1ON) with the unit cell period of about 7.932 to 7.948 A and wurtzite (AIN) with a≈3,107- 3,115 and c≈4,979-4,988 A. Possible mechanisms of the transformations are discussed

Growing of sapphire for optics and optoelectronics by the HDC method in a protective atmosphere

The gas environment process formation in the furnace for sapphire growth by horizontal directional crystalliztion equipped by a graphite heating assembly has been studied during the evacuation and the inert gas (Ar, He) bleeding. The effect of the furnace blowing by the inert gas on concentration of reducing components (CO, H₂) and on optical properties of sapphire crystals grown in He atmosphere at 1 to 50 Torr pressure has been studied. The critical concentrations of the reducing components in the protective environment have benn determined for growing of sapphire intended for standart optical and optoelectronic applications