Extraction des volatils à partir du bois par détente instantanée contrôlée : valorisation industrielle des extraits et des résidus solides

The extraction industry of volatile molecules remains typically artisanal, the operation is generally achieved by steam distillation on several hours. The organic solvent extraction is used only to very weak scales. However the steam distillation endures major inconveniences which particularly the important extraction during and the strong energy consumption, as well as the enormous thermal deterioration bound to the irreversible chemical modifications of the sensitive components. On the other hand, although the use of solvents implies stages of separation inevitably and lead thus to a relatively pure product, the presence of traces of solvents remained in contradiction with the more and more coercive norms of quality. These difficulties led to propose the use of supercritical fluids (example: CO2) for the extraction of the essential oils. Although the process permits to get a high-quality excerpt, the technological conditions (~100 bar) requisite imply a too elevated cost. Because of its economic importance, and in order to answer the requirements constantly increasing of the consumers, we led a survey aiming the definition, optimization and the realization to the industrial scale of an innovating process applicable to the case of wood. This process of Instantaneous Controlled pressure-Drop (DIC) is founded on the process of instantaneous autovaporisation. The autovaporisation of the complex liquid (water + volatile compounds) is correlated therefore to the abrupt passage very fast of the system toward a level of pressure neighboring of 50 mbar, from an initial state of high pressure of steam (some bars) and of temperature distinctly superior to the one of the final balance. The evolution rate P/t superior to 2.105 Pa.s-1 characterizing the DIC pressure-drop, does permit the modifications of structure of the cellular partitions and the liberation of volatile compounds. The cooling bound to this pressure-drop lead the stop of the thermal deterioration reactions. This process permits to succeed to a high-quality product (absence of organic solvent and thermal deterioration). The operation kinetics is very interesting, some minutes permit to succeed important extraction outputs which implies particularly interesting working costs. The gotten results demonstrate the DIC process efficiency, the extraction outputs are superior to those of the steam distillation (1.2% instead of 0.8%). The process can be exploited in sawmills to extract the AHV molecules from the wood sawdust destined to be burnt. It can also be used for the extraction of the essential oils from multiple plants as lavender, rosemary and the ylang ylang flower or for the extraction of the active principles from the fruits and vegetables.L'industrie d'extraction des molécules volatiles de HVA reste typiquement artisanale, l'opération est réalisée par entraînement à la vapeur généralement en plusieurs heures. L'extraction par solvant organique n'est en effet utilisée qu'à de très faibles échelles. L'entraînement à la vapeur souffre cependant d'inconvénients majeurs dont la durée particulièrement importante et la forte consommation d'énergie, ainsi que l'énorme dégradation thermique liée aux modifications chimiques irréversibles des composants thermolabiles. En revanche, bien que l'utilisation de solvants implique inévitablement des étapes de séparation et mène ainsi à un produit relativement pur, la présence de traces de solvants reste en contradiction avec les normes de qualité de plus en plus contraignantes. Ces difficultés ont mené à proposer l'utilisation de fluides à l'état supercritique (exemple : CO2) dans l'extraction des huiles essentielles. Bien que le procédé permette d'obtenir un extrait de haute qualité, les conditions technologiques (~100 bar) requises impliquent un coût trop élevé. En raison de son importance économique, et afin de répondre aux exigences sans cesse croissantes des consommateurs, nous avons mené une étude visant la définition, l'optimisation et la réalisation à l'échelle industrielle d'un procédé innovant applicable au cas du bois. Ce procédé de Détente Instantané Contrôlée (DIC), est fondé sur le processus d'autovaporisation instantanée. L'autovaporisation du liquide complexe (eau + composés volatiles) est corrélée au passage abrupt donc très rapide du système vers un niveau de pression voisin de 50 mbar, à partir d'un état initial de haute pression de vapeur (quelques bars) et de température nettement supérieure à celle de l'équilibre final. Le taux d'évolution ∆P/∆t supérieur à 2.105 Pa.s-1 caractérisant la détente DIC, permet des modifications de structure des parois cellulaires et la libération de composés « volatiles ». Le refroidissement lié à cette détente induit l'arrêt des réactions de dégradation thermique. Ce procédé permet d'aboutir à un produit de haute qualité (absence de solvant organique et de dégradation thermique). La cinétique de l'opération est très intéressante, quelques minutes permettent d'aboutir à des rendements d'extraction importants ce qui implique des coûts de fonctionnement particulièrement intéressants. Les résultats obtenus démontrent l'efficacité du procédé DIC, les rendements d'extraction sont supérieurs à ceux de l'entraînement à la vapeur (de l'ordre de 1.2% au lieu de 0.8%). Le procédé peut être exploiter dans des scieries de grande taille pour l'extraction des molécules de HVA à partir de la sciure de bois destinée à être brûlé. Il peut être aussi utilisé pour l'extraction des huiles essentielles à partir de multiples végétaux tel que la lavande le romarin le ylang ylang...ou pour l'extraction des principes actifs à partir des fruits et légumes

Valorisation de dechets de scieries par le procédé D.I.C.Extraction d'huiles essentielles et production de charbon actif.

Une scierie de taille moyenne en France récupère environ 30 m3 de sciure/jour. Le stockage de telles quantités présente un problème écologique à résoudre, surtout que la filière «bois» doit renforcer cette tendance et mener à des quantités sans cesse croissantes de ce sous-produit. La valorisation énergétique de ces déchets est le seul moyen valable pour remédier à ce problème écologique mais son coût d'investissement élevé et ses rendements énergétiques limités freinent sa généralisation. L'extraction des molécules volatiles présentes dans le bois est également intéressante en raison des diverses applications possibles de ses ((huiles essentielles » dans diverses industries. Les procédés utilisés jusqu'à présent permettent d'aboutir à un extrait de faible qualité et à des déchets solides non recyclables. Une co-valorisation de ces deux composantes ; molécules volatiles et déchets solides semble cependant séduisante. Le procédé que nous proposons (Détente Instantanée Contrôlée D.l.C) tente de répondre à ces deux objectifs. Il s'agit d'un procédé de type HTST (Hot Temperature Short Time) basé sur un court séjour de la matière sous une pression de vapeur de 6 bar suivi par une détente instantanée vers le vide. Ce processus permet non seulement l'évaporation des molécules mais aussi leur refroidissement rapide. L'analyse GC/MS des extraits du cèdre rouge (Western Red Cedar) produit par le procédé D.I.C montre l'absence de toute dégradation thermique. Ceci peut être expliqué par un temps de traitement très court (de l'ordre de quelques minutes au lieu de quelques heures pour les procédés classiques). Le rendement d'extraction est de l'ordre de 1.2 % alors qu'il n'est que de 0.8 % pour l'entraînement à la vapeur. Dans le but d'évaluer l'effet de ce traitement sur la surface spécifique du bois, nous avons procédé à une activation chimique au 1-13P04 suivi d'une pyrolyse à 700°C sous azote pendant 1 heure. Cette activation aboutit à un charbon actif possédant des diamètres de pores supérieurs à 20 Â et des surfaces spécifiques relativement élevées avec une isotherme d'adsorption de types IV comportant une hystérésis de type H4 où le nombre de couches de molécules adsorbées n'est pas limit

TOTAL VALORISATION OF RED CEDAR (THUJA PLICATA) SAWMILLS WASTES. ISOLATION OF EXTRACTIVES AND PRODUCTION OF ACTIVATED CARBON FROM THE SOLID RESIDUE

International audienceExperiments were performed to evaluate a recent extraction process called the instantaneous controlled pressure drop process (briefly: DIC process: “Détente Instantanée Contrôlée”) for extracting some volatile compounds from red cedar wood. This process involves subjecting red cedar chips for a short time (30 s to 5 min) under a steam pressure (1 to 6 bars or from 100 to 165 °C). This first step is followed by a flash decompression toward vacuum (up to 50 mbar). This transition induces a fast evaporation of water and volatile compounds and a cooling effect. The effects of two processing parameters (steam pressure and heating time) on the total extraction yield and on yield of four volatile compounds were evaluated by response surface methodology. The results indicated that the processing pressure is the predominant parameter for global extraction yield of oil (E.O= Extracted Oil) and for yield of the four compounds investigated in this study. The processing time is also a significant parameter but less than processing pressure. Moreover, activated carbon produced from DIC-treated residue revealed larger pore sizes compared to untreated samples