PHASE CHANGES ON 4H AND 6H SIC AT HIGH TEMPERATURE OXIDATION

ABSTRACTPHASE CHANGES ON 4H AND 6H SIC AT HIGH TEMPERATURE OXIDATION. The oxidation on two silicon carbide contain 6H phase and contains 6H and 4H phases has been done.  Silicon carbide is ceramic non-oxide with excellent properties that potentially used in industry.  Silicon carbide is used in nuclear industry as structure material that developed as light water reactor (LWR) fuel cladding and as a coating layer in the high temperature gas-cooled reactor (HTGR) fuel.  In this study silicon carbide oxidation simulation take place in case the accident in primary cooling pipe is ruptured.  Sample silicon carbide made of powder that pressed into pellet with diameter 12.7 mm and thickness 1.0 mm, then oxidized at temperature 1000 oC, 1200 oC dan 1400 oC for 1 hour.  The samples were weighted before and after oxidized.  X-ray diffraction con-ducted to the samples using Panalytical Empyrean diffractometer with Cu as X-ray source.  Diffraction pattern analysis has been done using General Structure Analysis System (GSAS) software. This software was resulting the lattice parameter changes and content of SiC phases.  The result showed all of the oxidation samples undergoes weight gain.  The 6S samples showed the highest weight change at oxidation temperature 1200 oC, for the 46S samples showed increasing tendency with the oxidation temperature.  X-ray diffraction pattern analysis showed the 6S samples contain dominan phase 6H-SiC that matched to ICSD 98-001-5325 card.  Diffraction pattern on 6S showed lattice parameter, composition and crystallite size changes.  Lattice parameters changes had smaller tendency from the model and before oxidation.  However, the lowest silicon carbide composition or the highest converted into other phases up to 66.85 %, occurred at oxidation temperature 1200 oC.  The 46S samples contains two polytypes silicon car-bide.  The 6H-SiC phases matched by ICSD 98-016-4972 card and 4H-SiC phase matched by ICSD 98-016-4971 card.  Diffraction pattern on 46S also showed lattice parameter, composition and crystallite size changes.  The lattice parameter changes not significant.  For 6S and 46S sam-ples at 1400 oC, the 6H-SiC phase changes into other phases more than 50 % from its original weight percentage.Keywords: silicon carbide, 4H-SiC, 6H-SiC, oxidation, high temperature. ABSTRAKPERUBAHAN FASA 4H DAN 6H SIC YANG TEROKSIDASI PADA TEMPERATUR TINGGI.  Telah dilakukan proses oksidasi pada silikon karbida yang mengadung fasa 6H dan silikon karbida yang mengandung fasa 4H dan 6H.  Silikon karbida merupakan keramik non oksida dengan sifat-sifat unggulnya yang sangat potensial digunakan dalam dunia industri.  Dalam industri nuklir silikon karbida digunakan sebagai bahan struktur kelongsong pada bahan bakar reaktor air ringan light water reactor (LWR) dan sebagai pelapis pada kernel bahan bakar reaktor gas temperatur tinggi (RGTT).  Pada studi ini dilakukan simulasi oksidasi silikon karbida pada kernel apabila terjadi kegagalan pada pipa pendingin utamanya. Sampel dibentuk dari serbuk silikon karbida yang di pres hingga berbentuk pelet dengan diameter 12,7 mm dan ketebalan 1.0 mm kemudian dioksidasi pada temperatur 1000 oC, 1200 oC dan 1400 oC selama 1 jam.  Sampel sebelum dan setelah dioksidasi dilakukan penimbangan dan pengujian difraksi sinar-X menggunakan Difraktometer Panalytical Empyrean dengan Cu sebagai sumber sinar-X.  Analisis pola difraksi dilakukan menggunakan aplikasi General Structure Analysis System (GSAS), dengan hasil yang diperoleh adalah perubahan parameter kisi dan kandungan fasa SiC-nya.  Hasil percobaan menunjukkan bahwa semua sampel yang teroksidasi mengalami peningkatan berat.  Oksidasi sampel 6S menyebabkan kenaikan berat tertinggi pada temperatur 1200 oC, sedangkan sampel 46S memiliki berat dengan kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya temperatur oksidasi.  Analisis pola difraksi sinar-X menunjukkan bahwa fasa domi-nan yang terbentuk pada sampel 6S adalah fasa 6H-SiC yang didekati dengan model dari kartu ICSD 98-001-5325. Pola difraksi sampel 6S menunjukkan adanya perubahan parameter kisi, perubahan komposisi dan perubahan ukuran kristalitnya. Perubahan panjang kisi memiliki kencenderungan berkurang dari nilai model dan sebelum dioksidasi, sedangkan komposisi silikon karbida paling rendah atau yang paling banyak terkonversi menjadi fasa lain mencapai 66.85 %, yang terjadi pada temperatur oksidasi 1200 oC.  Sampel 46S mengandung fasa 4H-SiC dan 6H-SiC.  Fasa 6H-SiC didekati dengan model dari kartu ICSD 98-016-4972 dan fasa 4H-SiC didekati dengan model dari kartu ICSD 98-016-4971.  Pola difraksi sampel 46S menunjukkan adanya perubahan parameter kisi, perubahan komposisi dan perubahan ukuran kristalitnya. Perubahan panjang kisi pada sampel 46S tidak terlalu signifikan.  Fasa 6H-SiC pada sampel 6S dan 46S dengan temperatur oksidasi 1400 oC mengalami perubahan menjadi fasa oksida dan lainnya sebesar lebih dari 50 % persen berat awalnya.Kata kunci: silikon karbida, 4H-SiC, 6H-SiC, oksidasi, temperatur tinggi

PERBANDINGAN HASIL ANALISIS BAHAN BAKAR U-Zr DENGAN MENGGUNAKAN TEKNIK XRF DAN SSA

ABSTRAK PERBANDINGAN HASIL ANALISIS  BAHAN BAKAR U-Zr DENGAN MENGGUNAKAN  TEKNIK XRF DAN SSA. Komparasi teknik  analisis  perlu dilakukan agar  diperoleh hasil analisis  yang lebih akurat. Perconbaan ini bertujuan menguasai teknologi pembuatan paduan U-Zr dan teknik analisis komposisi.  Paduan U-Zr dibuat dengan cara memadukan unsur  uranium (U) dan zirkonium (Zr) yang dilebur di dalam tungkur bermedia argon serta didinginkan dengan air.   Pemaduan dilakukan pada  variasi konsentrasi unsur  Zr sebesar:  2%, 6%, 10% dan 14%.  Hasil leburan  dianalisis komposisi yang terjadi dengan menggunakan teknik XRF dan SSA. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan teknik analisis yang akurat.  Hasil analisis komposisi  dengan menggunakan tehnik XRF menghasilkan  rata-rata hasil analisis untuk semua sampel uji  mempunyai perbedaan  cukup besar (> 5 %). Sebagai contoh, untuk sampel uji yang direncanakan 2%, diperoleh hasil analisis sebesar 1,151 %  (mempunyai perbedaan sebesar 42,45%). Demikian pula untuk sampel uji yang lain, tetapi perbedaan hasil uji dengan yang direncanakan semakin berkurang bila  unsur Zr semakin besar.   Sementara itu, hasil analisis komposisi  dengan menggunakan  teknik SAA menunjukkan bahwa,  komposisi hasil   peleburan mendekati komposisi yang direncanakan. Sebagai contoh untuk sampel  uji  yang direncanakan sebesar  2% Zr, diperoleh   hasil analisis   unsur Zr sebesar 1.9861%.  Untuk prosentasi yang lain (6%, 10% dan 14%) memberikan hasil yang tidak  jauh berbeda dari yang direncanakan. Secara keseluruhan, hasil rata-rata analisis dengan  menggunakan teknik SSA  mempunyai perbedaan tidak lebih dari 5% dari   yang direncankan. Selain unsur Zr terdapat pula unsur pengotor,  antara lain : unsur Al, Ca, Co, Cu, Fe, Mg dan Zn, tetapi masih dalam batas  spesifikasi  sebagai bahan bakar nuklir. Dari kedua teknik analisis untuk menentukan komposisi paduan U-Zr tersebut, teknik SSA  memberikan hasil yang lebih akurat. Kata kunci:  Komparasi, SSA, XRF dan U-Zr. ABSTRACT COMPARATION OF U-Zr FUEL ANALYSIS RESULT BY XRF AND AAS TECHNIQUES. Coparation study of  U-Zr fuel analysisresult  by using XRF and SSA techniques has been done. Comparation of analysis is needed  to obtain more accurate analysis results. U-Zr alloy was  made by alloying uranium (U) and zirkonium (Zr) in a  furnace in argon  medium and cooled with water. Alloying process was done at Zr concentration variation of 2%, 6%, 10% and 14%. The molten alloys were analyzed for  the composition by SSA and XRF  techniques. The composition analysis by XRF showed great difference of result more than  5%,  when compared to that of the actual concentratuon. For example, for the sampel of 2%, the analysis result was  1,151 %, which differed at  42,45 %. This trend also occured with other samples, but the difference decreased with increasing Zr concentration. Meanwhile,  the analysis by SSA technique indicated that  the measured composition was not significantly different from the actual composition. For example, for the sampel of  2 % Zr, the measured content of Zr was 1.9861%. For other samples, i.e.  6%, 10% and 14%, showed no significant difference from the actual composition. In general, the result of analysis by using SSA technique showed  difference from the actual concentration but not more than 5%. Beside Zr  there were also other  pollutants, i.e. Al, Ca, Co, Cu, Fe, Mg And Zn, but the amount of them were still within specificaton for nuclear fuel. Comparing these two analysis techniques,  SSA gave more accurate results. Key word: Comparation, XRF, SSA and U-Zr