Influence de l'hydrogène sur la vitesse de propagation des fissures de corrosion sous contrainte dans l'alliage 600 en milieu primaire de réacteurs nucléaires à eau sous pression

Ce travail est consacré à l'effet de l'hydrogène sur la vitesse de propagation des fissures de corrosion sous contrainte (CSC) dans l'Alliage 600 en milieu primaire de réacteur à eau sous pression. A 330C, l'hydrogène a une influence à la fois sur la valeur du Kiscc et sur les vitesses de propagation appartenant au plateau de la courbe représentant la vitesse de propagation en fonction de Ki. Une augmentation de la teneur en hydrogène de 2 à 30 mL TPN.kg-1 H2o se traduit par une diminution de la valeur du Kiscc de 15 MPa m à 10 MPa m environ. Elle se traduit également par une augmentation de la vitesse de propagation des fissures. L'effet inverse est observé lorsque la concentration en hydrogène passe de 30 à 260 mL TPN.kg-1 H2o. Cet effet de l'hydrogène a été confirmé à 290C. Pour préciser le rôle de l'hydrogène, nous avons déterminé par XPS la composition des oxydes présents sur les surfaces de rupture pour chaque teneur en hydrogène. La vitesse de propagation est faible lorsque la couche est riche en nickel et elle est nulle lorsque la couche est riche en chrome. Par contre, elle est maximale lorsqu'un oxyde mixte de nickel et de chrome se forme. La faisabilité de la détection et du suivi de la propagation des fissures de CSC par émission acoustique (EA) a été confirmée. Les caractéristiques des salves d'EA produites lors de la propagation des fissures en milieu primaire sont différentes de celles produites lors de la fissuration intergranulaire de l'Alliage 600 polarisé cathodiquement en milieu acide sulfurique. Ce résultat suggère que les sources d'EA restantes après filtrage ne sont pas les mêmes dans les deux processus. Nos résultats, confrontés à ceux de la littérature, sont interprétés en relation avec les différents mécanismes proposés pour expliquer le phénomène de CSC de l'Alliage 600 en milieu primaire. Un mécanisme reposant sur une oxydation au niveau des joints de grains semble le plus en accord avec nos observations.VILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocSudocFranceF

Etude de la corrosion uniforme d'aciers non alliés et inoxydables (utilisation conjointe de l'émission acoustique et des techniques électrochimiques)

Dans l'industrie chimique ou pétrolière, la corrosion uniforme représente un enjeu économique et sécuritaire important. Les mécanismes régissant ce mode d'endommagement sont bien compris, mais les méthodes de détection et de suivi en service font défaut. La technique d'émission acoustique présente, pour pallier ce manque, des potentialités que nous avons étudiées dans une boucle de circulation instrumentée permettant de simuler les conditions industrielles générant de la corrosion uniforme. En milieu acide, l'activité acoustique est liée au dégagement d'hydrogène résultant de la réduction du proton ; elle est donc bien corrélée avec la sévérité de l'endommagement. En milieu neutre aéré, la formation de dépôts de produits de corrosion est peu émissive. Une étude spécifique des paramètres fréquentiels permet la détection mais, dans ce cas, la quantification de la vitesse de corrosion reste délicate. Une étude complémentaire confirme l'applicabilité de la technique dans le cas de la corrosion "acide" en environnement fortement bruité.In chemical and petrochemical industry, uniform corrosion induces important economic and security disappointments. The mechanisms of this damaging corrosion mode are well understood, but methods for on-line detection are badly missing. Acoustic emission technique presents, to palliate this lack, potentialities that have been studied in an instrumented laboratory loop allowing the simulation of industrial uniform corrosion conditions. In acidic media, acoustic activity is related to the hydrogen evolution resulting from proton reduction ; it is therefore well correlated to the damage severity. In neutral aerated media, the deposit formation of corrosion products is not very emissive. Yet, a specific study of frequency parameters allows detection of corrosion evolution, but in that case, the quantification of corrosion rate remains difficult. A subsidiary study confirms the technique applicability in the case of "acidic" corrosion, even in very noisy conditions.VILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocSudocFranceF

Etude de la corrosion caverneuse d'un acier inoxydable austénitique (utilisation conjointe de l'émission acoustique et des techniques électrochimiques)

Les aciers inoxydables austénitiques, très résistants à la corrosion uniforme, sont dans certaines conditions, sensibles à diverses formes de corrosion localisée, comme la corrosion caverneuse. Si le mécanisme global de ce mode d'endommagement est assez bien compris, les méthodes de détection et de suivi font en revanche défaut. Dans ce contexte, ce travail établit que l'émission acoustique peut constituer une méthode efficace pour détecter ce type de corrosion et pour améliorer les connaissances sur les mécanismes élémentaires responsables de la corrosion caverneuse. Seule l'étape de la propagation est émissive lors d'essais réalisés en milieu salin contenant de l'eau oxygénée. L'activité acoustique est alors corrélée avec la sévérité de l'endommagement. Ce dernier est aggravé par un grenaillage de précontrainte, qui modifie la cinétique de réduction de l'oxygène sur la zone cathodique aérée. Grâce aux essais conduits sur échantillons séparés, l'un simulant la zone anodique et l'autre la zone cathodique, les paramètres acoustiques spécifiques à chacune des zones ont été distingués. Une étude approfondie de la réaction de réduction de l'oxygène, assistée soit électrochimiquement, soit chimiquement, montre que, dans nos conditions expérimentales, cette réaction est suffisamment énergétique pour donner lieu à une activité acoustique. La cinétique de cette réaction et par suite, l'activité acoustique, sont très sensibles à l'état de surface initial de l'acier et à la nature de sa couche passive.The austenitic stainless steels, resistant to uniform corrosion, are sensitive to various forms of localized corrosion, such as crevice corrosion under specific conditions. Although the global mechanism of this damaging mode is rather well understood, the detection and monitoring methods are still missing. In that context, this work confirms that acoustic emission does not only constitute an efficient method for detecting this corrosion mode, but is also a rewarding tool to improve knowledge about the elementary mechanisms responsible for crevice corrosion. Only the propagation step is emissive when the tests are carried out in saline solution containing hydrogen peroxide. The acoustic activity is then correlated with damage severity. Crevice corrosion is enhanced by a shot-peening treatment of the specimens which increases the kinetic of oxygen reduction on the aerated cathodic zone. Tests carried out on two separated samples, one simulating the anodic zone and the other one the cathodic zone, make it possible to distinguish the acoustic parameters specific to each zone. A detailed study of the oxygen reduction reaction, assisted either electrochemically or chemically, shows that this reaction is sufficiently energetic to enhance an acoustic activity under our experimental conditions. The kinetic of the reaction and the consecutive acoustic activity are very sensitive to the initial surface state of steel and to the nature of the passive layer.VILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocSudocFranceF

Monitoring pitting corrosion of AISI 316L austenitic stainless steel by acoustic emission technique: Choice of representative acoustic parameters

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Etude et contrôle de la corrosion feuilletante des alliages d'aluminium 2024 et 7449 par bruit électrochimique et émission acoustique (analyse microstructurale et caractérisation de l'endommagement)

Ce travail concerne l'étude et la caractérisation de la corrosion feuilletante de divers alliages d'aluminium laminés (2024 et 7449) et la réalisation d'un outil de détection et de suivi de ce mode de dégradation sur structures en service. L'endommagement est caractérisé par la technique d'émission acoustique et de diverses méthodes électrochimiques, en particulier la spectroscopie d'impédance et la mesure du bruit électrochimique. Les résultats sont discutés et analysés en liaison avec la microstructure étudiée par microscopie électronique (MEB et MET). L'analyse des densités spectrales des signaux acoustiques permet de détecter, suivre et caractériser le développement de la corrosion feuilletante. Trois étapes successives sont observées sur chacun des matériaux testés. L'alliage 2024 T3 subit une dégradation pour laquelle l'effet des contraintes liées aux produits de corrosion, est déterminant. Par contre, l'alliage 7449 T76 se dégrade essentiellement par dissolution électrochimique intergranulaire. Le comportement de l'alliage 7449 T6 est intermédiaire entre les deux précédents. Les résultats obtenus par électrochimie, confirment et complètent ceux obtenus par émission acoustique. Les différences de comportement des trois matériaux étudiés résultent de la compétition plus ou moins importante entre la dissolution électrochimique et l'apparition de contraintes dues aux produits de corrosion. Ces différences s'interprètent en prenant en compte les caractéristiques microstructurales particulières à chacun des matériaux (discontinuité et taille des précipités, importance des couplages galvaniques entre phases, influence des contraintes locales).This work deals with the study and the characterization of the enfoliation corrosion of various laminated aluminium alloys (2024 and 7449) and the elaboration of a monitoring tool for this mode of degradation on structures. The degradation is characterized by acoustic emission and various electrochemical techniques, particularly electrochemical impedance and electrochemical noise measurements. Results are discussed in relation with the microstructure studied by electron microscopy (SEM, TEM=. Spectral density analysis of acoustic emission signals allows the detection, the monitoring and the characterization of enfoliation corrosion. The successive stages are observed on each tested material. 2024T3 alloy suffers a degradation largely related with stresses effects due to corrosion products. On contrary, 7449T6 alloy mainly suffers an intergranular electrochemical dissolution. The behaviour of the 7449T6 alloy is intermediate between both previous exposed. Electrochemical results confirm and complete those obtained by acoustic emission. Differences of comportment between the three studied materials are due to the more or less important competition between the electrochemical dissolution and the development of stresses of the corrosion products. These differences are interpreted considering the particular microstructural characteristics of each material (distribution of the intergranular precipitates, strength of the galvanic coupling between phases, influence of the local stresses)VILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocSudocFranceF

Influence of post-treatments on corrosion behaviour of gas nitrocarburised steels

International audienceNitrocarburising is a thermochemical diffusion treatment involving the surface nitrogen enrichment of low alloyed steels, leading to the formation of iron carbonitrides characterised by good tribological properties. In order to make engineering components multi-functional, new processes including post-operations have been developed in the last decade but their influence on corrosion resistance is not yet fully understood. The aim of the present study is to determine the corrosion behaviour of gas nitrocarburised steel produced on both a laboratory and industrial scale. Behaviour has been evaluated by salt spray tests as well as by electrochemical techniques (corrosion potential and polarisation resistance evolutions versus immersion time, potentiodynamic curves). All nitrocarburising treatment improves the corrosion resistance compared to untreated steel. Post-oxidising treatments have no significant influence on corrosion resistance but an impregnation step appears efficient in enhancing corrosion. The carbonitrides present in the white layer are nobler than the substrate, and promote localised corrosion through open porosity of the outlayer by a galvanic effect