Two different acid oxidation syntheses to open C60 fullerene for heavy metal detection

Graphene oxide quantum dots (GOQDs) can be synthesized through a large variety of synthesis methods starting from different carbon allotropes such as nanotubes, graphite, C60 and exploiting various synthesis and reactions. These different approaches have great influence on the properties of the obtained materials, and, consequently, on the potential applications. In this work, Buckminster C60 fullerene has been used to prepare unfolded fullerene nanoparticles (UFNPs) via two distinct synthesis methods namely: Hummer and H2 SO4 + HNO3 solution. The different characteristics of the final materials and the different response in the presence of heavy metal ions have been investigated in view of sensing applications of water contamination

Zn–al layered double hydroxides synthesized on aluminum foams for fluoride removal from water

Fluoride excess in water represents an environmental issue and a risk for human health since it can cause several diseases, such as fluorosis, osteoporosis, and damage of the nervous system. Layered double hydroxides (LDHs) can be exploited to remove this contaminant from water by taking advantage of their high ion-exchange capability. LDHs are generally mixed with polluted water in the form of powders, which then cause the problem of uneasy separation of the contaminated LDH sludge from the purified liquid. In this work, Zn–Al LDH films were directly grown in situ on aluminum foams that acted both as the reactant and substrate. This method enabled the removal of fluoride ions by simple immersion, with ensuing withdrawal of the foam from the de-contaminated water. Different LDH synthesis methods and aluminum foam types were investigated to improve the adsorption process. The contact time, initial fluoride concentration, adsorbent dosage, and pH were studied as the parameters that affect the fluoride adsorption capacity and efficiency. The highest absorption efficiency of approximately 70% was obtained by using two separate growth methods after four hours, and it effectively reduced the fluoride concentration from 3 mg/L to 1.1 mg/L, which is below the threshold value set by WHO for drinking water

Cr segregation and impact fracture in a martensitic stainless steel

The fracture surfaces of a 10.5 wt.% Cr martensitic stainless steel broken in Charpy tests have been investigated through X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The specimens have been examined in two different conditions: as-quenched and heat treated for 10 h at 700°C. The trends of Fe/Cr ratio vs. test temperature are similar to the sigmoidal curves of absorbed energy and, after both ductile and quasi-cleavage brittle fractures, such ratio is always significantly lower than the nominal value of the steel chemical composition. Cr segregation does not occur on a macroscopic scale but takes place in microscopic zones which represent weaker spots in the steel matrix and a preferred path for moving cracks. Small area (diameter 300 μm) XPS measurements evidenced a higher density of such microscopic zones in the inner part of probes; this is explained by the different diffusion length of Cr atoms in the external and inner parts during quenching from austenitic field which has been calculated through FEM simulations. No significant differences of Cr concentration were observed in fracture surfaces of probes with and without heat treatment. The results highlight how Cr segregation plays a role not only in the intergranular mode of fracture but also in the quasi-cleavage and ductile ones

Correlation between the bath composition and nanoporosity of DC-electrodeposited Ni-Fe alloy

The outstanding mechanical strength of as-deposited DC-electrodeposited nanocrystalline (nc) Ni-Fe alloys has been the subject of numerous researches in view of their scientific and practical interest. However, recent studies have reported a dramatic drop in ductility upon annealing above 350°C, associated with a concomitant abnormal rapid grain growth. The inherent cause has been ascribed to the presence of a detrimental product or by product in the bath, which affects either the microstructure or causes defects in the concentration and/or distribution of the as-deposited films. The present work has been inspired by the observed abnormal behaviour of annealed electrodeposited nc Ni-Fe alloy, which has here been addressed by considering the relationship between the composition of the bath (iron-chloride, nickel-sulphate solution, saccharin and ascorbic acid) and deposition defects (e.g. grain boundary pores) in the case of an nc Ni-Fe (Fe 48 wt%) alloy. The current investigations have included X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), field emission scanning electron microscopy (FESEM) and transmission electron microscopy (TEM) in both as-deposited and post-annealed conditions (300°C–400°C). XPS depth profiling with Ar ion sputtering showed a significant amount of C and O impurities entrapped in the foils during deposition. As such impurities are often overlooked in common analytical techniques, new scenarios may need to be rationalised to explain the observed drop in tensile ductility of the as-deposited Ni-Fe alloys

Discriminating between different heavy metal ions with fullerene-derived nanoparticles

A novel type of graphene-like nanoparticle, synthesized by oxidation and unfolding of C-60 buckminsterfullerene fullerene, showed multiple and reproducible sensitivity to Cu2+, Pb2+, Cd2+, and As(III) through different degrees of fluorescence quenching or, in the case of Cd2+, through a remarkable fluorescence enhancement. Most importantly, only for Cu2+ and Pb2+, the fluorescence intensity variations came with distinct modifications of the optical absorption spectrum. Time-resolved fluorescence study confirmed that the common origin of these diverse behaviors lies in complexation of the metal ions by fullerene-derived carbon layers, even though further studies are required for a complete explanation of the involved processes. Nonetheless, the different response of fluorescence and optical absorbance towards distinct cationic species makes it possible to discriminate between the presence of Cu2+, Pb2+, Cd2+, and As(III), through two simple optical measurements. To this end, the use of a three-dimensional calibration plot is discussed. This property makes fullerene-derived nanoparticles a promising material in view of the implementation of a selective, colorimetric/fluorescent detection system

CARATTERIZZAZIONE MICROCHIMICA DELL’ INTERFACCIA FIBRA-MATRICE NEL COMPOSITO TI6AL4V-SICf

Il materiale composito costituito da una matrice Ti6Al4V, rinforzato con fibre lunghe di SiC (tipo SCS-6), è stato caratterizzato sia allo stato di fabbricazione che dopo trattamenti termici in vuoto. Attraverso la microanalisi EDS e la spettroscopia di fotoemissione (XPS) e Auger (AES), è stata determinata la concentrazione dei principali elementi, operando su sezioni metallografiche. Le analisi sono state eseguite in varie posizioni: tra le interfaccie di fibra, nel rivestimento in carbonio e nella matrice. I dati sperimentali nella zona di reazione sono stati discussi e confrontati con andamenti teorici

Realizzazione e caratterizzazione di strutture sandwich di acciaio con core in schiuma di Al

Il presente lavoro descrive i risultati ottenuti nella realizzazione di pannelli a struttura sandwich costituiti dapelli in acciaio AISI 316 e un core in schiuma di lega AlSi10. In particolare descrive una metodologia per larealizzazione del legame metallurgico tra pelli e core durante il processo produttivo. La produzione dei pannelli,è stata effettuata in due fasi: nella prima fase è stato realizzato un precursore composito, per la cui realizzazionesono stati valutati diversi metodi di pressatura, sia a caldo che a freddo, formato dalle pelli di acciaio e da un corecostituito da un precursore schiumabile in lega AlSi10; nella seconda fase, il composito è stato fatto schiumare inforno a 640 °C. L’interfaccia acciaio - schiuma in AlSi10 è stata studiata attraverso microscopia SEM, microanalisiEDS e spettroscopia XPS. I risultati rivelano una interfaccia tra pelli e core di circa 40 ?m in cui è avvenutal’interdiffusione delle specie chimiche presenti nell’acciaio e nella lega AlSi10

Effetto dell'attacco chimico su leghe amorfe a base Au con formazione di fasi nanocristalline

L'interesse scientifico per le leghe preziose si è recentemente rinnovato in seguito alla scoperta di leghemulticomponenti a base oro che possono facilmente essere ottenute con una struttura amorfa. Ciò implica unmiglioramento delle proprietà meccaniche del materiale amorfo rispetto al corrispondente cristallino e implicaanche una migliore resistenza alla corrosione del vetro metallico prodotto.In questo lavoro concentreremo la nostra attenzione sulla produzione di leghe metalliche amorfe a base oro esul cambiamento della struttura superficiale di questi materiali sottoposti a prove di resistenza allacorrosione. Sono state individuate differenti composizioni (Au44Cu36Ti2Si18; Au44Cu37Ti1Si18; Au42Cu29Ti8Si21;Au49Cu26.9Ag5.5Pd2.3Si16.3), che mostrano una buona tendenza a formare vetri, di cui sono stati prodotticampioni in forma di nastro tramite solidificazione rapida. La struttura superficiale dei campioni, così comeprodotti, è stata studiata tramite diffrattometria di raggi X ad angolo radente, mettendo in evidenza lapresenza della sola fase amorfa per tutti i campioni presi in esame.È stato successivamente eseguito un trattamento in sudore artificiale (0.5 % NaCl, 0.1 % acido lattico, 0.1 %urea; pH= 6.5) per una settimana seguendo la direttiva europea UNI EN 1811 del 1998. L'incubazione insudore artificiale ha portato a modifiche della superficie, differenti a seconda dei campioni, che sono statemesse in evidenza tramite diffrattometria di raggi X ad angolo radente, microscopia elettronica in scansioneSEM, spettroscopia fotoelettronica XPS. Per alcune composizioni, in particolare per la legaAu49Cu26.9Ag5.5Pd2.3Si16.3, il trattamento ha portato alla formazione di nanocristalli di oro, aggregatisuperficialmente a SiO2 in particelle delle dimensioni dell'ordine del centinaio di nanometri. La dimensione equantità di particelle che si formano sulla superficie non risulta omogenea per tutti i campioni esaminati, maè influenzata dalla composizione della lega. La formazione di cristalli sulla superficie ha, come conseguenza,il cambiamento delle qualità estetiche della lega; in particolare si osserva un imbrunimento della superficie,tanto più marcato, tanto più alta è la quantità di precipitati formatisi in superficie

Analisi microchimica mediante SPEM di una superlega di Nichel dopo prove di creep

Lo scopo di questo lavoro è mostrare le potenzialità delle analisi micro-chimiche di superficie, in particolare laspettroscopia Scanning PhotoEmission Microscopy (SPEM) ad alta risoluzione, nello studio dei fenomeni diffusiviche hanno luogo fra le fasi g e g’ nelle superleghe di Ni a seguito del creep. Si riportano le analisi condotte su unasuperlega monocristallina, CM186LC, prima e dopo prove di creep alle temperature di 800 e 900 °C.Le misure di fotoemissione ai raggi X (XPS) ad elevata risoluzione spaziale sono state effettuate presso labeam-line ESCA-microscopy del sincrotrone Elettra di Trieste, in cui è stato utilizzato lo SPEM, che opera inmodalità sia di immagine che di spettroscopia puntuale, producendo una microsonda a raggi X di diametroinferiore a 50 nm. L’alta risoluzione permette di esaminare separatamente la composizione chimica della faserinforzante g’ e della matrice g caratterizzanti la superlega. In questo modo è possibile studiare la partizionedegli elementi di lega tra le fasi nel materiale vergine e la sua evoluzione dopo le prove di creep

Citric acid aerospace stainless steel passivation: a green approach

Passivation is a common treatment to maximize the corrosion resistance of stainless steel. Nitric acid is generally used and involves several ecological problems, citric acid could be a promising and environmentally friendly alternative to nitric acid. In this work citric acid has been extracted from lemon waste using and eco- friendly procedure. The stainless steel samples have been treated in both nitric and citric acid (commercial and extracted) and corrosion test have been performed. The results show how citric acid can be used as substitute of nitric acid in passivation treatment