Effective palladium-functionalized catalysts for Suzuki coupling reaction

Opracowano efektywne, heterogeniczne katalizatory funkcjonalizowane organicznymi kompleksami palladu do reakcji sprzęgania Suzukiego z wykorzystaniem monolitycznych krzemionkowych materiałów o hierarchicznej strukturze porów oraz mezostrukturalnego nośnika typu SBA-15. Właściwości materiałów zbadano za pomocą SEM, TEM, adsorpcji azotu, FTIR oraz TG. Wysoka aktywność katalizatorów została potwierdzona w reakcji jodobenzenu z kwasem fenyloboronowym. W procesie prowadzonym w przepływowym mikroreaktorze uzyskano konwersję 96% i stwierdzono stabilność właściwości katalitycznych.Effective heterogeneous catalysts for the Suzuki coupling reaction have been prepared. Catalysts based on silica monoliths with hierarchical pore structure and SBA-15 modified with palladium organic complexes. Transmission electron microscopy (TEM), nitrogen physical adsorption, thermogravimetry (TG) and Fourier transform infrared (FTIR) studies have been used to characterize the materials. Catalysts exhibited high activity for Suzuki coupling reaction of iodobenzene with phenylboronic acid. The flow microreactor showed stability of catalytic properties with an average conversion of 96%

Comparative studies of monolithic continuous-flow microreactors and packed bed reactors in the esterification reaction

Otrzymano przepływowe monolityczne mikroreaktory krzemionkowe z centrami kwasowymi, różniące się parametrami strukturalnymi, a w szczególności wielkością przelotowych makroporów. Porównano właściwości katalityczne mikroreaktorów i przepływowych reaktorów ze złożem stałym w reakcji estryfikacji kwasu octowego butanolem. Jako złoże stosowano żywicę jonowymienną Amberlyst 15 i żel krzemionkowy sfunkcjonalizowany grupami kwasowymi.Continuous-flow silica monolithic microreactors functionalized with acidic centers were obtained. The monoliths exhibited different structural parameters; in particular the size of flow-through macropores. The performance of microreactors and packed bed reactors with Amberlyst 15 and silica gel with acidic centers was compared in esterification of acetic acid with butanol

Comparative study of continuous-flow microreactors based on silica monoliths modified with lewis acid centres

Silica multichannel monoliths modified with zirconia, titania and alumina have been used as reactive cores of microreactors and studied in chemoselective reduction (MPV) of cyclohexanon/benzaldehyde with 2-butanol as a hydrogen donor. The attachment of metal oxides to the silica surface was confirmed by FT–IR spectroscopy, and dispersion of metal oxides was studied by UV–Vis spectroscopy. the catalytic activity of the lewis acid centres in both chemical processes decreased in the order zirconia > alumina > titania. This activity is in good agreement with dispersion and coordination of metal species. good stability of zirconia-grafted reactors was confirmed. high porosity of the monoliths and the presence of large meandering flow-through channels with a diameter of ca. 30 mm facilitate fluid transport and very effective mixing in the microreactors. The whole synthesis process is perfectly in line with trends of modern flow chemistry

Gold nanoparticles as active catalyst of glucose oxidation

W pracy przedstawiono właściwości katalizatorów do selektywnego utleniania glukozy za pomocą nadtlenku wodoru do kwasu glukonowego. Katalizatory otrzymano poprzez osadzenie nanocząstek złota na modyfikowanych tlenkiem tytanu mezostrukturalnych materiałach SBA-15. Zbadano wpływ ilości wprowadzonego tlenku tytanu i sposobu osadzania nanocząstek na aktywność katalityczną oraz właściwości strukturalne otrzymanych materiałów.Our research work was focused on selective, catalytic oxidation of glucose to gluconic acid with hydrogen peroxide as oxidant. Proposed catalysts consist of gold nanoparticles supported on alumina and titania functionalized mesoporous SBA-15 material. The catalytic activity and structural properties of obtained materials were investigated

Monolithic carbon dioxide hybrid adsorbents

Opracowano nowe strukturalne sorbenty ditlenku węgla oparte na poliaminach osadzonych w krzemionkowych monolitycznych materiałach o bimodalnej strukturze porów. Zbadano zależność pojemności sorpcyjnej od rodzaju i ilości wprowadzonych prekursorów amin. Otrzymane wyniki porównano z danymi literaturowymi sorpcji CO2 na podobnie zmodyfikowanych proszkowych, porowatych materiałach. Zaproponowane nośniki, poza zdecydowanie lepszą użytkową formę, wykazywały lepsze właściwości sorpcyjne.New structural carbon dioxide sorbents based on supported polyamines onto silica monoliths with hierarchical pore structure were elaborated. Sorption capacity/type/amount of amine precursor relationships were studied. The results obtained were compared with the literature data relating to the sorption of CO2 on similarly modified powdered porous materials. The proposed carriers, in addition to a more usable form, showed improved sorption properties

Carbon monoliths as CO2 sorbents

W pracy przedstawiono wyniki badań nad syntezą monolitów węglowych. W syntezie zastosowano metodę twardego szablonowania a jako matrycę użyto monolitu krzemionkowego. Otrzymano monolity, które charakteryzowały się przepływową strukturą makroporów oraz rozbudowaną siecią mikro- i mezoporów. Zbadano wpływ prekursora węgla na właściwości strukturalne oraz sorpcyjne. Stwierdzono, że największą pojemność sorpcyjną wykazywały materiały otrzymane z rezorcyny oraz fenolu.The paper presents the results of study on the synthesis of carbon monoliths. The hard template method was used in the synthesis, where a silica monolith was applied as a structure scaffold. The obtained monoliths were characterized by a flow structure of macropores and an extensive network of micro and mesopores. The influence of the carbon precursor on the structural and sorption properties was investigated. It was found that the materials synthesized using resorcinol and phenol showed the highest sorption capacity

Continuous-Flow Monolithic Silica Microreactors with Arenesulphonic Acid Groups: Structure–Catalytic Activity Relationships

The performance of monolithic silica microreactors activated with sulphonic acid groups and a packed bed reactor with Amberlyst 15 resin were compared in the esterification of acetic acid with n-butanol. The monolithic microreactors were made of single silica rods with complex pore architecture, differing in the size of mesopores, and in particular, flow-through macropores which significantly affected the flow characteristic of the continuous system. The highest ester productivity of 105.2 mol·molH+−1·h−1 was achieved in microreactor M1 with the largest porosity, characterized by a total pore volume of 4 cm3·g−1, mesopores with 20 nm diameter, and large flow-through macropores 30–50 μm in size. The strong impact of the permeability of the monoliths on a reaction kinetics was shown

SBA-15 as a carrier for gold nanoparticles

Modyfikowany krzemionkowy materiał SBA-15, charakteryzujący się dużą powierzchnią właściwą i objętością porów, zastosowano jako nośnik nanocząstek złota. W pracy porównano wpływ metody funkcjonalizacji tego nośnika tlenkiem glinu oraz metody nanoszenia nanocząstek złota na aktywność katalizatorów w procesie utleniania glukozy za pomocą nadtlenku wodoru.Modified silica material – SBA-15, with high specific surface area and large pore volume, was used as a carrier for gold nanoparticles. The influence of alumina modification and activation methods with gold nanoparticles on catalysts activity in glucose oxidation with hydrogen peroxide were compared

Kinetyka reakcji estryfikacji kwasu octowego metanolemwobecności katalizatora mcf funkcjonalizowanego grupami kwasowymi

The esterification of acetic acid with methanol was studied in the presence of heterogeneous acidic catalyst - sulfonic acid functionalized silica mesoporous cellular foam (MCF) in order to determine its potentials. The effects of catalyst loading, molar ratio of substrates and temperature on the reaction rate were discussed. The kinetic model for this reaction was proposed.Przedstawiono wyniki badań kinetycznych reakcji estryfikacji kwasu octowego metanolem w obecności stałego kwasowego katalizatora – mezoporowatowego materiału krzemionkowego o strukturze piankowej, funkcjonalizowanego grupami sulfonowymi. Określono wpływ ilości katalizatora, stosunku molowego substratów oraz temperatury na szybkość reakcji. Zaproponowano model kinetyczny reakcji przeprowadzonej w obecności otrzymanego katalizatora

Review on hierarchically microstructured monolithic reactors for high yield continuous production of fine chemicals

Preparation and properties of hierarchically structured porous silica monoliths have been discussed from the viewpoint of their application as continuous microreactors for liquid-phase synthesis of fine chemical in multi kilogram scales. The results of recent topical papers published by two research teams of Institute of Chemical Engineering Polish Academy of Sciences (ICE) and Department of Chemical Engineering and Process Design, Chemical Faculty, Silesian University of Technology (SUT) have been analyzed to specify the governing traits of microreactors. It was concluded that even enhancement factor of 100 in activity, seen in enzyme catalyzed reactions, can be explained by a proportional reduction of its physical constraints, i.e. huge enhancement of external mass transfer and micromixing. It is induced by very chaotic flows of liquid in tens of thousands of waving connected channels of ca. 25–50 mm in diameter, present in the skeleton. The scale of enhancement in the caseof less active catalysts was smaller, but still large enough to consider the most practical applications