Izolacja i identyfikacja niektórych składników niżej wrzącej frakcji przemysłowego dymu wędzarniczego

A grup of furan derivatives have been isolated by preparative gasliquid chromatography. Identification of six components of this group has been made by UV spectrophotometry and mass spectrometry.Do badań użyto zatężonego ekstraktu eterowego frakcji otrzymanej w wyniku destylacji z parą wodną przemysłowego dymu wędzarniczego. Izolację składników przeprowadzono za pomocą chromatografu gazowego serii 104 firmy Pye-Unicam przy użyciu szklanej kolumny o dł. 2,8 m i średnicy wewnętrznej 2 mm wypełnionej 3% NGA ma Gas-Chrom Q o uziarnieniu 100/120 mesh. Warunki rozdziału chromatograficznego: gaz nośny azot, szybkość przepływu 35 cm³ /min, temperatura kolumny 70°C. Identyfikację wyizolowanych substancji przeprowadzono na podstawie zdjętych widm UV w roztworach etanolowych i etanolowa-wodnych przy pH =13 i pH= 1 oraz widm masowych używając 20 i 70 eV jako energię źródła. Na podstawie przedstawionych danych ustalono strukturę sześciu badanych związków i stwierdzono, że są to: 2-etylofuran, 2-acetylofuran, 5-metylofurfural, 2,3-dwumetylo-5-etylofuran, 4-metylofuran, 3,4-dwumetylo-5-etylofuran. Obecność trzech z zidentyfikowanych związków: 2,3-dwumetylo-5-etylofuranu, 4-metylofuranu i 3,4-dwumetylo-5-etylofuranu stwierdzono po raz pierwszy w preparatach dymu wędzarniczego lub w produktach wędzonych. Widma masowe pozostałych związków dających na rys. 2 piki nr 3, 6 i 9 - 12 wykazują, że związki te należą do grupy pochodnych furanu. Obecność związków tego typu wpływa korzystnie na cechy organoleptyczne preparatów dymu wędzarniczego oraz powodują one częściowe złagodzenie zbyt intensywnego aromatu związków fenolowych

Badania nad oznaczeniem benzo(a)pirenu w preparatach wędzarniczych

A gas-liquid chromatographic (GLC) method has been developed for the quantitative determination of benzo(a)pyrene in smoke flavorings. At the 2-ppb benzo(a)pyrene level in a sample, the recovery was 87-90%. The detection limit is 30 μg.Dotychczas znane metody oznaczania benzo(a)pirenu w wędzonej żywności i preparatach wędzarniczych opierają się głównie na ekstrakcyjnej izolacji węglowodorów z badanego materiału, oczyszczaniu ekstraktu przez chromatografię kolumnową i cienkowarstwową oraz końcowe oznaczenia benzo(a)pirenu spektrofotometryczne lub spektrofluorymetryczne. Na schemacie opiera się również zalecana obecnie przez IUPAC metoda Howarda. Wprowadzenie do metodyki oznaczania benzo(a)pirenu chromatografii gazowej skraca wydatnie czas analizy oraz umożliwia oznaczanie dużej liczby węglowodorów policyklicznych jednocześnie. Przebadano rozdział węglowodorów na sześciu różnych kolumnach chromatograficznych stosując układy gaz-ciecz i gaz ciało stałe. Zadowalający rozdział węglowodorów, a w szczególności rakotwórczego benzo(a)pirenu od nieaktywnych jego izomerów uzyskano jedynie na kolumnie długości 10 m i o przekroju 2 mm wypełnionej ziemią okrzemkową (Gas-Chrom Q) pokrytą 5% fazy ciekłej OV-101. Zastosowanie chromatografii gazowej umożliwiło skrócenie i zmodyfikowanie wstępnej ekstrakcji węglowodorów z badanego materiału. Spośród rozpuszczalników używanych do wstępnej ekstrakcji przebadano izooktan, sześciometylodwusiloksan i cykloheksan, wybierając ten ostatni jako najbardziej selektywny dla węglowodorów policyklicznych. Wprowadzono dwustopniowe oczyszczanie ekstraktu metodą chromatografii kolumnowej na tlenku glinu o IV stopniu aktywności i florisilu oraz ekstrakcję w układzie cykloheksan-dwumetylosulfotlenek i woda-dwumetylosulfotlenek-cykloheksan. Opracowana metoda pozwala wykryć 30 μg benzo(a)pirenu w próbie; odzysk przy zawartości 2 ppb benzo(a)pirenu wynosi 87-90%