Institut fuer Kristallzuechtung (IKZ). Jahresbericht 2002/2003

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Untersuchung des Segregationsverhaltens des Mischkristalls (Ge,Si) beim tiegellosen Zonenschmelzen - Praeparation homogen legierter Staebe fuer #mu#g-Experimente Abschlussbericht

The task of the group at the Institute of Crystal Growth was to develop a technique for the production of very homogeneous (Si, Ge) specimen suitable for a processing with the AGHF (advanced gradient heater facility) in space, and to investigate the segregation on the ground. Due to the strong segregation problems as expected form the phase diagram already arose during preliminary runs. Starting from a pure component different stages of constitutional supercooling occured ranging from short term sinusoidal disturbances of the interface to the break down of single crystalline growth caused by spontaneous nucleation right in front of the interface. Solid polycrystalline feed rods could be prepared starting from the Ge-rich side of the phase diagram by applying RF-heated zone melting in Boron Nitride (BN) and Quartz ampoules up to concentrations of about 14 at% (diameter =12 mm, 1#approx#100 mm). To overcome the lack of Si-rich feed rods a insitu alloying method was developed introducing Ge into Si only during the runs gradually. Other process parameters were fixed by the pedestal and inverted pedestal technique respectively. Consequently Si-rich (Si, Ge) single crystals were grown up to 27,5 at% Ge. Applying repeated FZ-passes to the pre-grown (Si, Ge) polycrystalline rods dislocation free crystals could be obtained world-wide for the first time. The limit reached so far is 8 at% Ge, but the limiting factor is the lack of an adequate number of feed rods. (orig.)SIGLEAvailable from TIB Hannover: F98B334+a / FIZ - Fachinformationszzentrum Karlsruhe / TIB - Technische InformationsbibliothekBundesministerium fuer Bildung, Wissenschaft, Forschung und Technologie, Bonn (Germany)DEGerman

Untersuchung der Voraussetzungen zur tiegelfreien Zuechtung von bandfoermigem Solarsilizium bei hohen Ziehgeschwindigkeiten Abschlussbericht

The pulling of silicon ribbons without crucibles and dies from a threadlike molten zone with an inclined growing interface could allow high pulling velocities, and, because of the absence of any foreign material near the hot region, to grow a good crystal quality, similar to the float zone process. Newer considerations and computer simulations have shown that a cylindrical mirror furnace can be used to concentrate a radiation field around the working focus line, suitable for this purpose. The optically concentrated radiation field can be laid out by variations of some parameters of the mirror furnace in such a form, that the disstribution of the radiation density is able to create a threadlike molten zone with a wedgeshaped cross-section. This shaped molten zone can be used as the liquid source for the ribbon growth process with a growing interface nearly parallel to the pulling direction. (orig./BWI)Die tiegel- und formgeberfreie Zuechtung von Siliziumbaendern aus einer im Querschnitt keilfoermig ausgebildeten Schmelzzone koennte ohne Kontakt des Schmelzzonenbereichs mit Fremdkoerpern sowohl sehr hohe Ziegeschwindigkeiten als auch in Analogie zum Float-Zone-Verfahren eine gute Kristallqualitaet erlauben. Ueberlegungen und Modellrechnungen haben gezeigt, dass sich mit Hilfe zylindrischer Spiegeloefen um eine Arbeitsbrennlinie ein geeignetes konzentriertes Strahlungsfeld aufbauen laesst. Dieses optisch konzentrierte Strahlungsfeld kann durch gezielte Variation der Spiegelofen-Parameter so ausgelegt werden, dass sich in einem festen Sizilium-Vorratskoerper eine streifenfoermige Schmelzzone mit keilfoermigem Querschnitt erzeugen laesst. Daraus kann auf bekannte Weise ein bandfoermiger Kristall gezogen werden, wobei die Wachstumsfront nahezu parallel zur Ziehrichtung liegt. (orig./BWI)SIGLEAvailable from TIB Hannover: F93B1166+a / FIZ - Fachinformationszzentrum Karlsruhe / TIB - Technische InformationsbibliothekBundesministerium fuer Forschung und Technologie (BMFT), Bonn (Germany)DEGerman

Zonenschmelzen von Bi-Sb-Te-Legierungen unter Mikrogravitation Schlussbericht

Das Vorhaben befasste sich mit der Kristallzuechtung von Bi-Sb-Te-Mischkristallen mittels vertikaler Zonenschmelztechnik unter Normal-und Mikrogravitation. Hauptziele waren dabei (a) die Untersuchung der thermischen Auftriebskonvektion und (b) die Untersuchung des Einflusses unterschiedlicher Masse- und Waermetransportregimes auf die Mikro- und Makrosegregation der Stoffkomponenten mit experimentellen und numerischen Mitteln. Es zeigte sich, dass unter irdischen Bedingungen eine intensive Auftriebskonvektion in der Schmelze vorliegt, die schon bei relativ kleinen Zonenhoehen (H#>=#12 mm) zeitabhaengig wird. Mit Hilfe von Temperaturmessungen wurden Stabilitaetsdiagramme sowohl in Abhaengigkeit vom aspect ratio als auch von der Prandtl-Zahl bestimmt. Durch die Analyse der Amplitudenverteilung und Phasenbeziehungen von Temperatursignalen konnten verschiedene Oszillationstypen und -mechanismen abgeleitet werden. Als Uebergangsmechanismus von perodischer zu turbulenter Konvektion wurde ueberwiegend die Periodenverdopplung gefunden. Numerische Rechnungen bestaetigen die geringen kritischen Kennzahlen fuer den Uebergang zu instationaerer Konvektion. Die axialsymmetrische Stroemungsstruktur (Torus) wird mit wachsender Triebkraft durch Symmetriebrechung zu einer Einzelrolle deformiert. Zuechtungsexperimente und Abschaetzungen von solutalen Rayleigh-Zahlen zeigten, dass die solutale Auftriebskonvektion im Vergleich zur thermischen Auftriebskonvektion nur eine sekundaere Rolle spielt. Innerhalb des DARA-Vorhabens wurde 1994 ein Weltraumexperiment erfolgreich auf der russischen 'MIR'-Station im CSK-1-Ofen durchgefuehrt. Durch die vergleichende Analyse der Segregation in den Bi-Sb-Te-Flugproben und in entsprechenden irdischen Referenzproben wurden Ergebnisse erhalten, die nur teilweise den Erwartungen entsprachen. So wurden einerseits erwartungsgemaess unter Mikrogravitation striationfreie Kristalle gezuechtet. Die axiale makroskopische Verteilung der Tellur-Komponente war andererseits ueberraschenderweise konvektionskontrolliert. Dieses Ergebnis kann mit einem Segregationsmodell von Ostrogorsky/Mueller erklaert werden. Die radiale Homogenitaet der Flugproben ist signifikant besser als die der Bodenproben. Geringere Kruemmungen der Phasengrenze und kleinere Variationen der Konzentrationsgrenzschichtdicken in den Flugproben sind mit diesem Ergebnis konsistent. Der exakte Nachweis gelingt jedoch nur teilweise. (orig.)The project dealt with the crystal growth of Bi-Sb-Te alloys grown by vertical zone melting technique under normal and microgravity conditions. The objectives were (a) the investigation of the thermal buoyancy convection and (b) the investigation of the influence of different mass and heat transport conditions on micro- and macrosegregation of the components with experimental and numerical methods. For terrestrial conditions it was shown that the flow in the molten zone is very intensive. The convection turns to a time-dependent behaviour at relative low aspect ratios (ar#>=#1,5). By means of temperature measurements stability diagrams were determined in dependence on the aspect ratio and on the Prandtl number. Different oscillation types and mechanisms have been derived by the analysis of amplitude distributions and phase lags of temperature signals. As a dominant transition mode from periodic to turbulent convection was found the phenomenon of period doubling. Numerical calculations confirm the low critical hydrodynamic numbers for the transition to unsteady convection. At increasing driving forces the axisymmetrical flow pattern (torus) is deformed by symmetry breaking into a single role flow. Growth experiments and estimations of solutal Rayleigh numbers showed that the solutal buoyancy convection is only an object of minor order compared to the thermal buoyancy convection. Within the DARA project a microgravity experiment was successfully performed on board of the Russian space station 'MIR' in the Czech furnace CSK-1. The results obtained by comparing analysis of the segregation in the Bi-Sb-Te flight samples and corresponding reference ground samples met only partly the expectations. On the one hand as assumed striationfree crystals were grown under microgravity. On the other hand surprisingly the axial macroscopic distribution of the Tellurium component in the flight samples was convection-controlled. This results can be explained by a segregation model recently introduced by Ostrogorsky and Mueller. The radial homogeneity of the flight samples is significantly improved compared to the ground samples. Lower deflections of the interface and less variations of the concentration boundary layer in the flight samples are consistent with this result. However, the exact evidence succeeds only partially. It is intended to investigate the questions which remained open by an experiment recently performed successfully during the MIR '97 mission. (orig.)SIGLEAvailable from TIB Hannover: F98B319+a / FIZ - Fachinformationszzentrum Karlsruhe / TIB - Technische InformationsbibliothekBundesministerium fuer Bildung, Wissenschaft, Forschung und Technologie, Bonn (Germany)DEGerman

Technologie- und Verfahrensentwicklung zur Abscheidung von P-Siliziumkarbid nach dem Chemical Vapour Deposition (CVD)-Verfahren Abschlussbericht

SIGLEAvailable from TIB Hannover: F04B797+a / FIZ - Fachinformationszzentrum Karlsruhe / TIB - Technische InformationsbibliothekBundesministerium fuer Bildung und Forschung (BMBF), Bonn (Germany)DEGerman

Institut fuer Kristallzuechtung (IKZ). Jahresbericht 1999/2000

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Neue laseraktive kristalline Materialien. Teilvorhaben: Grundlegende Untersuchungen zur Zuechtungstechnologie von grossvolumigen, qualitativ hochwertigen LiCAF- und LiSAF-Kristallen und deren Mischkristallen Abschlussbericht

Available from TIB Hannover: DtF QN1(75,37) / FIZ - Fachinformationszzentrum Karlsruhe / TIB - Technische InformationsbibliothekSIGLEBundesministerium fuer Bildung und Forschung (BMBF), Bonn (Germany)DEGerman

Zuechtung von Zinkselenid-Einkristallen ueber chemischen Transport mit Jod Abschlussbericht

Planned cosmic experiments in the MIR space station (Crystallizer CSK 1 growing oven) were prepared by means of ground experiments, and safety tests were completed. Tests within the framework of the unmanned FOTON 11 mission (Konstanta 2 oven) have been conceived and are currently in the preparation phase. With regard to the relevant influences of microgravity during crystal growing from ZnSe through the reduction of convection influences, special attention was paid to the following topics: numerical and experimental analysis of transport mechanisms acting in the ampoule; controlling growth mechanisms and the occurring crystal morphology while taking into account possible growth instabilities; control of nucleation effects; and the crystal perfection achievable during dominance of various transport mechanisms. The results obtained in the course of the work into this topic are described and discussed in this report. (orig.)SIGLEAvailable from TIB Hannover: F95B1148+a / FIZ - Fachinformationszzentrum Karlsruhe / TIB - Technische InformationsbibliothekBundesministerium fuer Bildung, Wissenschaft, Forschung und Technologie, Bonn (Germany)DEGerman

Institut fuer Kristallzuechtung (IKZ). Jahresbericht 2000/2001

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Wachstum von Silizium-Schichten nach der Temperatur-Differenz-Methode Abschlussbericht

During the project a technology for a quasi-continous growth of silicon thin films was developed. This technology is based on a steady state LPE process. By applying a constant temperature gradient in the solution a concentration gradient of the solute is forced, which acts as the driving force for the deposition. Because of that, it is possible to deposit silicon layers on several substrates without cooling down of the entire system (conventional LPE). As substrates single and multi crystalline silicon as well as silicon seeded graphite were used. The preparation and characterisation of these seed layers were investigated at the technical University of Hamburg-Harburg. After a simulation of the technical and growth parameters a new TDM equipment was built. In the second phase of the project the results of conventional LPE growth of silicon thin films have been transferred to the TDM equipment. In the third part of the project the growth conditions were optimised for growth on large area substrates. On p"+-doped silicon substrates, which are not photoactive, solar cell efficiencies of 9,4% (mc-Si) and 10,7% (single Si) have been achieved. Problems concerning the growth on silicon seeded graphite could be solved by using a plasma etching preparation step. Unfortunately the efficiencies are not high enough. A maximum efficiency of 1,5% was achieved. This could be caused by grain boundary effects and impurities in the seed layer or the graphite. (orig.)SIGLEAvailable from TIB Hannover: F99B893+a / FIZ - Fachinformationszzentrum Karlsruhe / TIB - Technische InformationsbibliothekBundesministerium fuer Bildung und Forschung (BMBF), Bonn (Germany)DEGerman