РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОЧИСТКИ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ ДО КРЕМНИЯ МАРКИ «СОЛНЕЧНЫЙ»

Experimental results demonstrating the possibility of obtaining solar grade silicon by recrystallization of metallurgical silicon in fusible metals, e.g. tin, and pulling of single crystal silicon ingot obtained from silicon scales by the Czochralski method have been presented. Experiments for the purification of a fusible metal (tin) after the end of a cycle of silicon scales obtaining for the purpose of its reuse have been carried out. We purified tin by vacuum decontamination of tin melt, its filtration and finally zone recrystallization. Qualitative and quantitative analysis of the initial materials (silicon and tin) and their structure after sequential stages of the technological process has  been carried out by X−ray fluorescent analysis  on an Elvax light device. The structural features of the  silicon scales have  been examined using  scanning electron microscopy on a REMMA106I device. The conductivity  type and the electrical resistivity of the obtained single crystal silicon ingot have been measured using the four−probe method on a PIUS−1UM−K device. We show that the composition of the pulled single crystal ingot is not worse than 99.999 wt.% Si, it has the n type of conductivity  and its electrical resistivity is not less than 2.0 Оhm•сm. These parameters meet the requirements to solar grade silicon and confirm the possibility of its obtaining from metallurgical silicon by recrystallization in fusible metals, e.g.  tin.Представлены экспериментальные результаты, показывающие возможность получения кремния марки «солнечный»  путем рекристаллизации металлургического кремния в легкоплавких металлах, например олове, и выращиванием из полученных чешуек, после их дополнительной химической подготовки, монокристалла кремния по методу Чохральского. Проведены эксперименты по очистке легкоплавкого металла (олова) после завершения цикла получения кремниевых чешуек с  целью повторного его использования. Очистка олова осуществлена методом  вакуумной  дегазации расплава олова, его фильтрацией, а затем зонной перекристаллизацией. Качественный и количественный анализ исходных материалов кремния и олова и их состав после различных стадий технологического процесса осуществлены методом рентгенофлуоресцентного анализа. Структурные  особенности полученных кремниевых чешуек исследованы методом растровой электронной микроскопии. Проведены измерения типа электропроводности методом горячего зонда и удельного электрического  сопротивления полученного монокристаллического слитка кремния четырехзондовым методом. Показано, что выращенный монокристаллический слиток имеет состав по кремнию ≥ 99,999 % (вес.), n−тип проводимости, его удельное электрическое сопротивление составляет не менее 2 Ом • см. Описанные параметры соответствуют кремнию марки «солнечный»  и подтверждают возможность его получения из металлургического кремния путем рекристаллизации в легкоплавких металлах, например олове

Теллурид кадмия для высокоэффективных солнечных элементов

Problems of the synthesis of cadmium telluride powders having required purity and grain size distribution for high-efficiency solar cells have been analyzed. A test batch of powders has been synthesized and used for the manufacture and study of thin-film solar cell specimens exhibiting parameters compliant with the best worldwide standards. The phase composition of the powders has been studied using X-ray diffraction. Structural analysis and elemental composition measurements have been carried out using electron microscopy. The effect of free tellurium phase in the powders on the endurance of devices manufactured from the powder has been described. We show that excess tellurium in the film specimens whose atoms are predominantly localized along grain boundaries may cause temporal degradation of the electrical properties of the manufactured solar cells due to changes in the parameters of the crystalline structure of the cadmium telluride phase which are caused in turn by changes in the stoichiometric composition of the material. Structural studies of the film specimens have not revealed differences in the film structure before and after endurance tests. A new cadmium telluride powder process route has been developed, proven and tested taking into account the advantages and drawbacks of the previously used process and experiments confirming the correctness of the technical solutions chosen have been conducted.Рассмотрены проблемы производства порошков теллурида кадмия заданных чистоты и гранулометрического состава, предназначенных для изготовления высокоэффективных солнечных элементов. Получена опытная партия порошков, на основе которых изготовлены и исследованы образцы пленочных солнечных элементов с параметрами на уровне ведущих мировых стандартов. Методом рентгеновской дифрактометрии определен фазовый состав образцов порошков и пленок, методом растровой электронной микроскопии — структурный анализ и измерение элементного состава. Описано влияние наличия фазы свободного теллура в порошках на ресурсные характеристики полученных приборов. Показано, что в пленках избыток теллура, который расположен преимущественно по границам зерен, может приводить со временем к ухудшению электрофизических характеристик солнечных элементов из-за изменения параметров кристаллической структуры фазы теллурида кадмия, вызванного изменением стехиометрического состава. Структурные исследования пленок не выявили в них отличий до и после ресурсных испытаний. Разработана, обоснована и опробована новая технологическая схема получения порошков теллурида кадмия с учетом преимуществ и недостатков используемой ранее технологии, проведены эксперименты, подтверждающие правильность выбранных решений.