Antibakteriyel polikaprolakton-hidroksiapatit kompozit filmlerin üretimi

06.03.2018 tarihli ve 30352 sayılı Resmi Gazetede yayımlanan “Yükseköğretim Kanunu İle Bazı Kanun Ve Kanun Hükmünde Kararnamelerde Değişiklik Yapılması Hakkında Kanun” ile 18.06.2018 tarihli “Lisansüstü Tezlerin Elektronik Ortamda Toplanması, Düzenlenmesi ve Erişime Açılmasına İlişkin Yönerge” gereğince tam metin erişime açılmıştır.Antibakteriyel ajanlara karşı dirençli patojen mikroorganizmaların gelişmesi çeşitli enfeksiyon hastalıklarının tedavisini zorlaştırmaktadır. Bu yüzden yeni, güvenilir ve uygun maliyetli antimikrobiyal malzemelerin geliştirilmesi, kontamine malzemelerin yüzeylerinde mikroorganizmaların kolonizasyonunun önlenmesi yönünden büyük teknolojik öneme sahiptir. Bu çalışmanın amacı, farklı medikal uygulamalar için yeni antimikrobiyal biyopolimer yüzeylerin geliştirilmesidir. Bu amaçla antibakteriyel polikaprolakton (PCL)-hidroksiapatit (HAP)-nanogümüş kompozit filmlerin üretilmesi hedeflenmiştir. Bu çalışmada nano Ag-HAP-PCL kompozit filmler roll milling metodu kullanılarak üretilmiştir. İlk aşamada bilinen hazırlama teknikleri kullanılarak HAP partiküllerinin sentezi yapılmıştır. İkinci aşamada indirgeyici ajan olarak poli(dimetilsiloksan) (PDMS) kullanılarak HAP tozunun nanogümüş ile kaplanması gerçekleştirilmiştir. Üçüncü aşamada nanogümüş kaplı hidroksiapatit tozlar eritilmiş polikaprolaktona ilave edilerek karıştırılmış ve kompozit karışım roll mill kullanılarak tek aşamada ince film haline getirilmiştir. Nano Ag-HAP tozlarının karakterizasyonu XRD, SEM, TEM, ICP-OES, UV-vis. ve FTIR analizleri ile yapılmıştır. Benzer şekilde nano Ag-HAP-PCL kompozit filmlerinin karakterizasyonu SEM, UV-vis. ve FTIR analizleri ile gerçekleştirilmiştir. Son aşamada kompozit filmlerin Staphylococcus aureus ATCC 29213, Escherichia coli ATCC 25922 ve Staphylococcus epidermidis ATCC 12228 üzerindeki antibakteriyel aktivitesi plate counting metodu kullanılarak belirlenmiştir. Nanogümüş kaplı hidroksiapatit tozların yüzeyinin TEM analizinde nanogümüş partiküllerinin büyüklüğünün yaklaşık 0-30 nm olduğu gözlenmiştir. %0,07-1,90 Ag içeren nano Ag-HAP-PCL kompozit filmler, nano Ag-HAP'ın %30 oranında polikaprolaktona karıştırılması ile hazırlanmıştır. Kompozit filmlerin kalınlığı yaklaşık 0,25 mm olarak ölçülmüştür. %4,3 ve %6,36 Ag katkılı nano Ag-HAP içeren kompozit filmler (%1,28 Ag ve %1,90 Ag), Staphylococcus aureus ATCC 29213, Escherichia coli ATCC 25922 ve Staphylococcus epidermidis ATCC 12228 üzerinde %100 antibakteriyel aktivite göstermiştir. %0,46 Ag ve %0,24 Ag katkılı nano Ag-HAP içeren kompozit filmler (%0,13 Ag ve %0,07 Ag) Escherichia coli ATCC 25922 üzerinde %100 antibakteriyel aktivite, Staphylococcus aureus ATCC 29213 üzerinde %0 antibakteriyel aktivite ve Staphylococcus epidermidis ATCC 12228 üzerinde %99 antibakteriyel aktivite göstermiştir. Sonuç olarak, HAP-PCL kompozit filmlerde %0,1 nano Ag kullanımı, E. coli ve S. epidermidis üzerinde etkili antibakteriyel yüzey sağlamıştır. Diğer yandan HAP-PCL kompozit filmlerde %1,0-2,0 nano Ag kullanımı, E. coli, S. aureus ve S. epidermidis üzerinde %100 antibakteriyel etkinlik göstermiştir. Anahtar kelimeler: Antibakteriyel Kompozit, Biyopolimer Film, Hidroksiapatit, Nanogümüş, PolikaprolaktonThe formation of the resistant patogen microorganisms against the antimicrobial agents complicates the treatment of various infectious diseases. Therefore, the development of new, reliable and the cost effective antimicrobial materials has a great technological importance for preventing the colonization of microorganisms on the surfaces of the contaminated materials. The aim of this study is the development of new antimicrobial biopolymer surfaces for different medical applications. For this purpose, the production of antibacterial polycaprolactone (PCL) - hydroxyapatite (HAP) - nanosilver composite films has been investigated. In this study, nano Ag-HAP-PCL composite films were produced by using the roll milling method. First, the synthesis of HAP particles was performed using a classical preparation methods. In the second step, the nanosilver coating of HAP powder has been carried out using poly(dimethylsiloxane) (PDMS) as the reducing agent. In the third step, the nanosilver coated hydroxyapatite powders were incorporated into the polycaprolactone in the melted form and the composite mixture was roll milled into the thin film form in one step. The characterizations of nano Ag-HAP powders have been studied by XRD, SEM, TEM, ICP-OES, UV-vis. and FTIR analysis. Similarly, the nano Ag-HAP-PCL composite films was also analyzed by SEM, UV-vis. and FTIR. Finally, the antibacterial activity of this composite films was determined by the plate counting method against Staphylococcus aureus ATCC 29213, Escherichia coli ATCC 25922 and Staphylococcus epidermidis ATCC 12228. The TEM analysis of the surface of the nanosilver coated hydroxyapatite powders showed that the size of the nanosilver particles was about 0-30 nm. Nano Ag-HAP-PCL composite films containing 0.07-1.90% Ag were prepared by incorporating nano Ag-HAP (30%) into the polycaprolactone. The thickness of the composite films was measured as aproximately 0.25 mm. The composite films (1.28% Ag and 1.90% Ag) that have contained 4.3% Ag and 6.36% Ag nano Ag-HAP showed 100% antibacterial activity against Staphylococcus aureus ATCC 29213, Escherichia coli ATCC 25922 and Staphylococcus epidermidis ATCC 12228. The composite films (0.13% Ag and 0.07% Ag) that have contained 0.46% Ag and 0.24% Ag nano Ag-HAP showed 100% antibacterial activity against Escherichia coli ATCC 25922, 0% antibacterial activity against Staphylococcus aureus ATCC 29213 and 99% antibacterial activity against Staphylococcus epidermidis ATCC 12228. In conclusion, the use of 0.1% nano Ag in HAP-PCL composite films provided an effective antibacterial surface against E. coli and S. epidermidis. On the other hand the use of 1.0-2.0% nano Ag in HAP-PCL composite films provided 100% antibacterial effectiveness against E. coli, S. aureus and S. epidermidis. Keywords: Antibacterial Composite, Biopolymer Film, Hydroxyapatite, Nanosilver, Polycaprolacton

Antibakteriyel nano gümüş katkılı polimer filmler

06.03.2018 tarihli ve 30352 sayılı Resmi Gazetede yayımlanan “Yükseköğretim Kanunu İle Bazı Kanun Ve Kanun Hükmünde Kararnamelerde Değişiklik Yapılması Hakkında Kanun” ile 18.06.2018 tarihli “Lisansüstü Tezlerin Elektronik Ortamda Toplanması, Düzenlenmesi ve Erişime Açılmasına İlişkin Yönerge” gereğince tam metin erişime açılmıştır.Antimikrobiyal katkılı polimer kompozitler birçok alanda özellikle hastanelerde, biyouyumlu implantlarda, oyuncak endüstrisinde, gıda üretimi ve paketlenmesinde, medikal cihaz endüstrisinde, yapı elemanlarında yaygın olarak kullanılmaktadır. Patojenik bakterilerin antimikrobiyal ajanlara karşı gösterdiği direnç günümüzdeki önemli sağlık problemlerinden birisidir. Doğal ve inorganik maddeleri içeren yeni tip güvenilir ve uygun maliyetli biyosidal malzemelerin geliştirilmesi önem taşımaktadır. Bu çalışmada yaygın kullanım alanına sahip polikaprolaktonun (PCL) fonksiyonel özelliklerinin geliştirilmesi amacıyla nano gümüş kaplı silika katılarak hazırlanan kompozit filmlerin karakterizasyonu yapılarak Staphylococcus aureus ATCC 29213 ve Escherichia coli ATCC 25922 karşısındaki antimikrobiyal aktiviteleri ölçülmüştür. Ayrıca, gümüş ile kaplanmış biyomembranların %100 antimikrobiyal aktivite gösterdiği görülmüştür. %1 ve %5 oranında juglan katılarak hazırlanan PCL kompozit filmler, çalışılan her iki bakteri üzerinde %100 antimikrobiyal aktivite göstermiştir. Metal içerikli başka bir malzeme olan çinko juglan kompleksinin Staphylococcus aureus ATCC 29213 için MİK (Minimum İnhibisyon Konsantrasyonu) değeri 12.5 µg/ml olarak belirlenmiştir.Bu çalışmada boyutu 40-63 µm olan Silika-1 ve boyutu 55 µm'den küçük Silika-2 kullanılmıştır. Nano gümüş ile kaplanan silikalar, %10, %20 ve %40 oranında PCL kompozit filmlerin hazırlanmasında kullanılmıştır. Hazırlanan kompozitler, yaklaşık 0.1 mm kalınlığında ince filmler haline getirilerek antimikrobiyal aktiviteleri ölçülmüştür. Nano gümüş kaplı Silika-2 partikül yüzeylerinin HR-TEM analizleri 5-30 nm boyutlarında nano gümüş partiküllerinin oluştuğunu göstermektedir. Deneysel sonuçlar, bu çalışmada kullanılan dozlarda nano gümüş kaplı silika içeren PCL kompozit filmlerin Staphylococcus aureus ATCC 29213 karşısında antibakteriyel aktivitesinin olmadığını göstermiştir. Nano gümüş kaplı Silika-1(%0.3 Ag) partiküllerinin %10, %20 ve %40 oranında katıldığı PCL kompozit filmler sırasıyla %0.03, %0.06 ve %0.12 Ag içermektedir ve Escherichia coli ATCC 25922 karşısında sırasıyla %0, %74 ve %100 antibakteriyel aktivite göstermiştir. Nano gümüş kaplı Silika-2 (%0.2 Ag) partiküllerinin %10, %20 ve %40 oranında katıldığı PCL kompozit filmler sırasıyla %0.02, %0.04 ve %0.08 Ag içermektedir ve E. coli karşısında sırasıyla %50, %72 ve %100 antibakteriyel aktivite göstermiştir.Polymer composites with antimicrobial additives are widely used in many fields, especially in hospitals, bioimplants, toy industry, food production, packaging, medical device industry, and construction elements. Recently, the resistance of pathojenic bacteria against the antimicrobial agents is one of the major health problem. Development of new type reliable and cheap biocidal material that contains organic and inorganic components is important. In this study, the composite films was prepared incorporating silica coated with nano silver, and they were characterized. The antimicrobial activity of this films was measured against Staphylococcus aureus ATCC 29213 and Escherichia coli ATCC 25922 for the purpose of development of policaprolactone?s functional properties. Also, the antimicrobial activities of biomembrans coated with silver was measured as100%. PCL composite films incorporated with 1% juglone and 5% juglone showed 100% antimicrobial activity against test microorganisms. MIC (Minimum Inhibition Concentration) value of Zinc juglone complex was measured as 12.5 µg/ml.In this study, Silica-1 with 40-63 µm particle size and Silica-2 with lower than 55 µm particle size was used. Silica powders coated with nano silver, was used to prepare polycaprolactone composite films. The thickness of this composite films was approximately 0.1 mm. Composites was prepared as thin films and the antimicrobial activity of this films was measured. HR-TEM analysis of surface of Silica-2 particles coated with silver showed that the size of nano silver particles is 5-30 nm. The results of experiments showed that PCL composites containing silica coated with silver, have no antibacterial activity against Staphylococcus aureus ATCC 29213. PCL composite films that has 10%, 20% and 40% Silica-1 particles coated with nano silver (0.3% Ag) contained 0.03%, 0.06% and 0.12% Ag and showed 0%, 74% and 100% antibacterial activity against Escherichia coli ATCC 25922 respectively. PCL composite films that has 10%, 20% and 40% Silica-2 particles coated with nano silver (0.2% Ag) contained 0.02%, 0.04% and 0.08% Ag and showed 50%, 72% and 100% antibacterial activity against Escherichia coli ATCC 25922 respectively

Investigation of antibacterial activity of juglone-poly(ε-caprolactone) - Alumina composite films

The aim of this study was to produce the Poly(ε-caprolactone)(PCL)-Alumina (Al2O3) composite films impregnated with Juglone and determine their antibacterial properties. PCLAl2O3 composite films containing 1% and 5% Juglone were prepared using the roll mill method. Juglone was chosen as the antibacterial agent in this study for the production of composite films due to its effective antimicrobial activity. The Juglone-Poly(ε-caprolactone)(PCL)-Alumina (Al2O3) composite films exhibited 100% antibacterial activity against both Staphylococcus aureus ATCC 29213 and Escherichia coli ATCC 25922. It was demonstrated that the JuglonePCL-Al2O3 composite films may have various potential applications in food packaging and personal care products in order to ensure the microbial safety and extended shelf life of the foods and the personal care products

Investigation of Antibacterial Activity of Juglone – Poly(ε-caprolactone) - Alumina Composite Films

The aim of this study was to produce the Poly(ε-caprolactone)(PCL)-Alumina (Al2O3) composite films impregnated with Juglone and determine their antibacterial properties. PCLAl2O3 composite films containing 1% and 5% Juglone were prepared using the roll mill method. Juglone was chosen as the antibacterial agent in this study for the production of composite films due to its effective antimicrobial activity. The Juglone-Poly(ε-caprolactone)(PCL)-Alumina (Al2O3) composite films exhibited 100% antibacterial activity against both Staphylococcus aureus ATCC 29213 and Escherichia coli ATCC 25922. It was demonstrated that the JuglonePCL-Al2O3 composite films may have various potential applications in food packaging and personal care products in order to ensure the microbial safety and extended shelf life of the foods and the personal care products

Antimicrobial activities of allium staticiforme and allium subhirsutum

The antibacterial and antifungal activities of the bulb and flower of Allium statciforme and Allium subhirsutum were investigated. In addition, DPPH radical scavenging activity and total phenolic contents were determined. The results show that methanolic extracts of A. staticiforme and A. subhirsutum had antifungal activities against Candida albicans, together with a less activity level against Escherichia coli, Staphylococcus epidermidis, S. aureus, Enterecoccus faecalis, Salmonella typhimurium and Pseudomanas aeruginosa. The total phenolic contents of A. staticiforme leaf and bulb were determined as 17 and 2.4 mg of GAW100 g, respectively. The IC50 of methanolic extracts of A. staticiforme and A. subhirsutum were also determined. In conclusion, both A. staticiforme and A. subhirsutum have antifungal activities with weak antibacterial activities. These plants have DPPH radical scavenging activities

Antibacterial properties of carvacrol against antibiotic-resistant bacteria, enteric bacteria, and oral pathogens

The present study investigated the antibacterial activity of carvacrol against Vancomycin-Resistant Enterococci (VRE), Carbapenem-Resistant Enterobacteriaceae (CRE), Methicillin-Resistant Staphylococcus aureus (MRSA), Escherichia coli ATCC 8739, Enterococcus faecalis ATCC 29212, Streptococcus mitis, Streptococcus mutans CNCTC 8/77 and Streptococcus salivarius CNCTC 64/59. According to the results of the disc diffusion method, carvacrol has extremely high antibacterial activity with zones of 28 mm, 38 mm, 39 mm, 36 mm, 50 mm, 41 mm, 47 mm, and 39 mm against E. coli, E. faecalis, VRE, CRE, S. salivarius, S. mutans, MRSA, S. mitis, respectively. In the present study, the Minimum Inhibition Concentration (MIC) was also investigated by using the Broth Microdilution method. Carvacrol has MIC of 7.62 mg/mL against E. coli, 15.25 mg/mL against VRE, 30.5 mg/mL against E. faecalis, CRE, and S. salivarius, 61 mg/mL against S. mutans, 1.90 mg/mL against MRSA and S. mitis. Carvacrol is a very strong antimicrobial agent and may be used in important applications in the food and pharmaceutical industry. It may also be a good candidate for developing alternative treatments. The results of the present study may be beneficial for further studies with this antibacterial agent for both academia and industry

Azelaic acid loaded chitosan and HPMC based hydrogels for treatment of acne: Formulation, characterization, in vitro-ex vivo evaluation

In this study, hydrogels containing azelaic acid were developed using chitosan or HPMC (1-7%) for local treatment of acne vulgaris. Physicochemical properties such as viscosity, pH and mechanical properties were evaluated. In vitro release and ex vivo permeability studies were performed using the Franz diffusion cell system. The pH of the hydrogels was highly compatible with the skin pH and varied between 4.38 and 5.84. The cumulative release percentages of the hydrogels at the end of 6 hours were 65-78%, whereas the marketed product yielded 50% drug release. According to the ex vivo permeability results, azelaic acid accumulated in the skin was found to be 9.38 +/- 0.65% (marketed cream), 19.53 +/- 1.06% (K3), 10.96 +/- 1.91% (H6). The antiacne studies with Cutibacterium acnes revealed that K3 (29.45 +/- 0.95) and H6 (32.35 +/- 0.15) had higher inhibition zones compared to the marketed cream (24.50 +/- 0.90). Additionally, the gels were found to be highly stable as a result of the stability studies for 6 months. Among the hydrogels that were prepared based on experimental findings, K3 (3% Chitosan) and H6 (6% HPMC) represented elevated in vitro release profile, higher permeability and increased antiacne activity. The findings of this research suggest that the developed hydrogels might be an alternative to the marketed product