Herstellung, Charakterisierung und Optimierung von austenitischen ODS Stählen

Ziel dieser Arbeit war die Entwicklung eines skalierbaren und reproduzier-baren pulvermetallurgischen Herstellungs¬prozesses für austenitische oxid dispersions-verstärkte (ODS) Stähle sowie die Charakterisierung und Korrelation der Mikrostruktur mit den makroskopischen Eigenschaften. Dafür wurde ein neuartiges zweistufiges Mahlverfahren eingeführt, welches die Pulverausbeute von 3 auf 100 % erhöht. Bei diesem Prozess werden in einem ersten Mahlschritt Ferrit- und Yttriumpulver zu ferritischem ODS Stahlpulver mechanisch legiert, bevor in einem zweiten Schritt Nickelpulver hinzugefügt wird. Die Analyse des Pulvers durch die Pulverdiffraktometrie ermöglichte die Bestimmung und Entwicklung der Versetzungsdichte und Phasenum¬wandlung in Abhängigkeit von der Dauer des mechanischen Legierens. Daraus konnte eine optimale Dauer von 20 Stunden für den ersten Mahlschritt und eine ausreichende Mahldauer von 15 Stunden für den zweiten Schritt ermittelt werden. Mit der Röntgenabsorptions¬spektro-skopie und einer neu ent¬wickelten Präparations¬methode von Proben für die Transmissions¬elektronen¬mikro¬skopie (TEM) wurden die im Pulver ablaufenden Prozesse im Verlauf des mechanischen Legierens und anschließenden Glühens ausführlich analysiert. Weiterhin wurde durch die Variation der chemischen Zusammensetzung der Einfluss von Titan, Zirkonium und Kohlenstoff auf die Mikrostruktur ermittelt. Titan unterstützt die Ausscheidungsbildung von fein verteilten, 2-10 nm großen teilkohärenten Teilchen, wohingegen Zirkonium und Kohlenstoff wesentlich größere Ausscheidungen mit Yttrium, Titan oder Chrom bilden und die Mikrostruktur bei Wärmebehandlungen von 1100 °C destabilisiert. Es wurde festgestellt, dass die Zugabe von kohlen¬stoffreichen sogenannten prozess-kontrollierenden Mitteln (PCA) während des mecha¬nischen Legierens keinen direkten Einfluss auf die Bildung der ODS Partikel im Pulver hat, jedoch die thermische Stabilität der Teilchen auf Grund des Einbringens von Kohlenstoff verändert. Die Anwesenheit von Kohlenstoff führt dabei zur Auflösung der Y2Ti2O7 Partikel und zur Ausbildung von Y2O3 und TiC / Ti2O3 Partikeln bei Temperaturen von 1100 °C. Bei Legierungen ohne Verunreinigungen konnte durch Wärmebehandlungen von 100 Stunden bei 1100 °C die Korn- und Partikelgrößenstabilität nachgewiesen werden. Auch der Sauerstoffanteil hat eine enorme Auswirkung auf die Mikrostruktur: Zu viel Sauerstoff führt zur Bildung von Chromoxiden, während zu wenig Sauerstoff die Bildung der ODS Partikel behindert. Weitere Untersuchungen bezüglich der Orientierungs¬beziehung der ODS Partikel und der austenitischer Matrix wurden mittels TEM und Atomsondentomographie durchgeführt. Diese zeigten unter anderem, dass die Fehlpassung der Netzebenen der Y2Ti2O7 Partikel und der Matrix in bestimmten Orientierungen nur 5,63 % beträgt und damit eine kohärente bzw. semi-kohärente Orientierungsbeziehung begünstigt. Ins¬gesamt wurden fünf heißgewalzte Bleche und acht direkt extrudierte Stäbe hergestellt. Bei einer technischen Machbarkeitsstudie wurde zudem das weltweit erste direkt extrudierte austenitische ODS Rohr produziert. Die mit dem neuen zweistufigen Verfahren und der Verwendung von Stickstoffgas als PCA hergestellten Legierungen zeigten im Zugversuch bei 700 °C eine enorm hohe Duktilität (circa 60 % Bruchdehnung) und eine hohe Zugfestigkeit von circa 280 MPa. Durch die Korrelation der mechanischen Eigenschaften mit der Mikrostruktur konnte gezeigt werden, dass die Verfestigung durch Partikel den größten Anteil (40 bis 55 %) an der Steigerung der mechanischen Eigenschaften hat. Eine Diskussion und Bewertung der Ergebnisse schließen die Arbeit ab

Herstellung, Charakterisierung und Optimierung von austenitischen ODS Stählen

This book presents the processing and the characterisation of novel austenitic ODS steels and shows the impact of the selected processing parameters on the microstructure and the resulting mechanical properties. On the basis of the gained insights, an optimization of the material properties was achieved and a method to derive the mechanical properties from the microstructural characterization was established

Benchmarking a 9Cr-2WVTa Reduced Activation Ferritic Martensitic Steel Fabricated via Additive Manufacturing

Reduced activation ferritic (RAF) martensitic steels are promising candidates for the first wall of fusion reactors. However, current manufacturing capabilities call for these components to be made by welding wrought plates. This limits design freedom and necessitates the use of post-weld heat treatments (PWHT) in accordance with the boiler and pressure vessel code. Additive manufacturing (AM) can offer a unique solution to solve this challenge by leveraging the layer-wise deposition strategy to come up with temper bead deposition techniques to eliminate post-processing heat treatments (PPHT). However, it is necessary to benchmark the properties of RAF steels fabricated by AM with their wrought counterparts to identify the process-structure-property correlation, which is the goal of this study. The study demonstrates that while tensile properties at room temperature and high temperatures are satisfactory, the as fabricated and samples after PPHT have significant heterogeneity in tensile elongation. This has been attributed to the presence of discontinuities in the build. The as-fabricated samples have an average tensile strength of 1190 + 12 MPa and an average elongation of 15 + 5% at room temperature and 658 ± 20 MPa ultimate tensile strength (UTS) and 14 ± 7% at 600 °C. After the post-weld heat treatment, mechanical properties decrease to around 600–650 MPa and an elongation between 20–25% at room temperature to 300 MPa UTS and 25–28% elongation at 600 °C. The characterization of microstructures at various length scales demonstrates that the as-fabricated structure has a significant fraction of delta ferrite in a lath martensitic matrix. No precipitates could be identified in the as-fabricated structure. PPHT led to a decrease in the area fraction of delta ferrite and precipitation of M23C6 and MX. Detailed characterization clearly demonstrates that the lack of precipitates in the as-fabricated structure could be due to the slow tempering response of the alloy. Finally, the needs to develop new alloys to achieve the objectives stated above are articulated

Microstructure and thermal stability of a structurally graded tungsten and reduced activation ferritic/martensitic steel joint

The leading design for plasma-facing high heat flux components in proposed fusion reactors involves joining plasma-facing tungsten tiles to underlying reduced activation ferritic-martensitic (RAFM) steel structures. Due to significant differences in the physical properties between W and steel, an effective method for joining them while preserving the mechanical and microstructural properties under service thermo-mechanical load is yet to be demonstrated. A transitional multilayer consisting of three layers (VCrTi, VCrAl, and FeCrAl) between W and steel is designed with the help of thermodynamic simulation and diffusion kinetics in an attempt to form solid solution bonding without forming brittle intermetallic phases. The solid solution bonding is desirable to mitigate the drastically different thermal expansion between W and steels. The multilayer structure was fabricated using spark plasma sintering (SPS). The microstructure of the bonded transition layers was analyzed after long-term annealing at 620 °C up to 1000h, through scanning electron microscope, energy dispersive spectroscopy and electron backscattering diffraction. Interdiffusion kinetics between layers and reliability of mobility database were also analyzed. This work provides a good understanding of thermal stability as well as the efficacy of multilayer functionally graded transition layer for joining W to ferritic/martensitic steel

Evaluation of Tungsten—Steel Solid-State Bonding: Options and the Role of CALPHAD to Screen Diffusion Bonding Interlayers

Critical aspects of innovative design in engineering disciplines like infrastructure, transportation, and medical applications require the joining of dissimilar materials. This study investigates the literature on solid-state bonding techniques, with a particular focus on diffusion bonding, as an effective method for establishing engineering bonds. Welding and brazing, while widely used, may pose challenges when joining materials with large differences in melting temperature and can lead to mechanical property degradation. In contrast, diffusion bonding offers a lower temperature process that relies on solid-state interactions to develop bond strength. The joining of tungsten and steel, especially for fusion reactors, presents a unique challenge due to the significant disparity in melting temperatures and the propensity to form brittle intermetallics. Here, diffusion characteristics of tungsten–steel interfaces are examined and the influence of bonding parameters on mechanical properties are investigated. Additionally, CALPHAD modeling is employed to explore joining parameters, thermal stability, and diffusion kinetics. The insights from this research can be extended to join numerous dissimilar materials for specific applications such as aerospace, automobile industry, power plants, etc., enabling advanced and robust design with high efficiency

Investigation of precipitate in an austenitic ODS steel containing a carbon-rich process control agent

Austenitic oxide dispersion strengthened (ODS) steels are one of the candidates as a structural material for high-temperature applications in future power plants. To guarantee the necessary high production yield, the production process was improved in terms of reproducibility and scalability, by adding a process control agent (PCA) during the milling process. Due to this addition and the inherent change of the production process, the produced powder was thoroughly investigated using transmission electron microscopy and X-ray absorption spectroscopy methods to reveal the formation of chromium-rich carbides adjunct to titanium. Hence, less titanium was available to form the preferred complex nano-oxides the addition of carbon to the system influences the formation of precipitates severely in terms of their amount and size. The mechanical alloying process itself was unaffected by the addition of a PCA, and mixing and alloying of used elements still occurs. Keywords: Oxide dispersion strengthened steel, Mechanical alloying, Austenitic steel, Process control agent, Transmission electron microscopy, X-ray absorption spectroscop

Insights from Microstructure and Mechanical Property Comparisons of Three Pilgered Ferritic ODS Tubes

International audienceThree oxide dispersion strengthened alloys were fabricated into thin-walled (~500 µm wall thickness) tubes and characterized using x-ray, electron microscopy, and atom probe tomography methods. The three iron-based alloys included the 14%Cr alloy 14WYT, the 12%Cr alloy OFRAC, and a 10%Cr-6%Al alloy CrAZY. Each tube was subjected to a different thermal history during the pilgering process, which allowed for a detailed comparison between varying grain structures and alloy compositions. Atom probe tomography and energy-filtered transmission electron microscopy (TEM) comparisons showed good agreement in precipitate distributions, which matched predicted values using state-of-the-art nanoprecipitate coarsening models. The grain size, precipitate dispersion characteristics, and dislocation densities were then used to estimate yield strengths that were compared against room temperature axial and ring-pull tensile test data. For all three alloys, axial tensile specimens exhibited high tensile strength (>1 GPa) and reasonable plastic strains (10-17%). Ring tensile specimens, conversely, showed limited ductility (~1%) with similar strengths to those measured in the axial orientation. The strengthening models showed mixed agreement with experimentally measured values due to the highly anisotropic microstructures of all three ODS tubes. These results illustrate the need for future model optimization to accommodate non-isotropic microstructures associated with components processed using rolling/pilgering approaches