Application of normal-phase high-performance liquid chromatography followed by gas chromatography for analytics of diesel fuel additives

The paper presents the results of investigations on new procedures of determination of selected cleaning additives in diesel fuel. Two procedures: one-step analysis using gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID) or mass spectrometry (GC-MS) and a two-step procedure in which normal-phase high-performance liquid chromatography (NP-HPLC) was used for preliminary separation of the additives, were compared. The additive fraction was collected using either simple elution or eluent backflush. Final determinations were performed by GC-FID and GC-MS. The studies revealed that it was impossible to determine the investigated analytes by one-step procedures, i.e. by using solely HPLC or GC. On the other hand, the use of a two-step procedure ensures reproducible results of determinations, and the limits of quantitation are, depending on the method of fraction collection by HPLC, from 1.4–2.2 ppm (GC-MS in SIM mode) to 9.6–24.0 ppm (GC-FID). Precision and accuracy of the developed procedures are compared, and possible determination errors and shortcomings discussed. [Figure: see text

Sample preparation procedure for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in petroleum vacuum residue and bitumen

This paper describes a novel method of sample preparation for the determination of trace concentrations of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in high-boiling petroleum products. Limits of quantitation of the investigated PAHs in materials of this type range from tens of nanograms per kilogram to <20 μg/kg. The studies revealed that in order to separate most of interferences from the analytes without a significant loss of PAHs, it is necessary to use size exclusion chromatography as the first step of sample preparation, followed by adsorption using normal-phase liquid chromatography. The use of orthogonal separation procedure described in the paper allows the isolation of only a group of unsubstituted and substituted aromatic hydrocarbons with a specific range of molar mass. The lower the required limit of quantitation of PAHs, the larger is the scale of preparative liquid chromatography in both steps of sample preparation needed. The use of internal standard allows quantitative results to be corrected for the degree of recovery of PAHs during the sample preparation step. Final determination can be carried out using HPLC-FLD, GC-MS, or HPLC-UV–VIS/DAD. The last technique provides a degree of identification through the acquired UV–VIS spectra

A review of methods for formation of cavitation phenomena for degradation of pollutants in wastewater

Zjawisko kawitacji może być przydatne w oczyszczaniu ścieków przemysłowych. Energia uwalniana w strumieniu cieczy, w momencie wytworzenia kawitacji może być wykorzystana do efektywnej degradacji zanieczyszczeń organicznych w fazie wodnej. W niniejszej pracy dokonano przeglądu wybranych metod wytwarzania zjawiska kawitacji hydrodynamicznej, jak i sono-kawitacji. W przypadku kawitacji hydrodynamicznej najczęściej w celu zapoczątkowania zjawiska generowania pęcherzy gazowych wykorzystuje się przewężenia kanałowe oraz kryzy. Sono-kawitacja jest wytwarzana za pomocą wzbudników ultradźwiękowych. Najwyższą efektywność utleniania związków organicznych osiąga się, stosując sono-kawitację (od 30 do 60% redukcji ładunku zanieczyszczeń).Cavitation can be used as a useful method for a pre-treatment of industrial wastewater. The energy supplied to the stream at the time of cavitation occurrence can be used for an effective degradation of organic pollutants in the aqueous phase. This paper presents a state of the art of methods of producing hydrodynamic and sono-cavitation. In the case of hydrodynamic cavitation most frequently to initiate the phenomenon of the cavities generation a Venturi tube or orifice are used. Sono-cavitation is produced by means of the ultrasonic transducers. The highest efficiency of oxidation of organic compounds is achieved using a sono-cavitation (30 to 60% reduction of pollutant)

Usefulness of gas chromatography in technical analytics for characterization of technical grade mixed Xylene fraction for REACH registration

W pracy przedstawiono metodykę badań ksylenu technicznego w celu jego charakterystyki zgodnie z wymaganiami rejestracyjnych systemu REACH. W badaniach zastosowano technikę chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID) oraz w sprzężeniu ze spektrometrią mas (GC-MS) Chromatografia gazowa umożliwia wykonanie dwóch fundamentalnych oznaczeń tego typu mieszaniny - tzn. zbadania czystości mieszaniny oraz identyfikacji i oznaczenia głównych składników mieszaniny -poszczególnych izomerów ksylenu.The paper presents a method for characterization of technical grade mixed xylene by means of gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) and coupled with mass spectrometry (GC-MS) in terms of REACH registration reąuirements. Gas chromatography allows to perform analysis ofthe two fundamenta! parameters of such type ofmixture i.e. the purity analysis and identification as well as ąuantification of major components ofthe mixture - the isomers ofxylene

Application of gas chromatography for separation and guantification of Volatile Nitrogen-containing Compounds (VNCs) in samples of water and wastewater

W pracy dokonano przeglądu i porównania metod opartych na chromatografii gazowej do oznaczania lotnych związków azoto-organicznych (LZN) w próbkach wody i ścieków. Przedstawione zostały metodyki analityczne wykorzystujące zarówno detektory selektywne tj. detektor azotowo-fosforowy (NPD), detektor powierzchniowej jonizacji (SID), detektor chemiluminescencyjny azotu (CLND), detektor wychwytu elektronów (ECD) jak i detektorów uniwersalnych typu spektrometr mas (MS), tandemowy spektrometr mas (MS/MS) oraz detektor płomieniowo jonizacyjny (FID). Ze względu na wysoką toksyczność oraz negatywne oddziaływanie LZN na środowisko, konieczne staje się opracowanie nowych metod analitycznych, które umożliwią oznaczenie związków na niskich poziomach stężeń. Spośród dostępnych metod największą popularnością i największym potencjałem do różnorodnych zastosowań jest chromatografia gazowa sprzężona ze spektrometrią mas, ponieważ w połączeniu z odpowiednią techniką izolacji lub/i wzbogacania analitów, zapewnia niskie granice wykrywalności względem większości związków z grupy LZN. Pozostałe detektory wykazują wysoką selektywność dla mniejszej liczby związków LZN.The paper presents a review and comparison of gas chromatographic methods for determination of Volatile Nitrogen-containing Compounds (VNCs) in samples of water and wastewater. The analytical methods that uses both selective detectors such as Nitrogen-Phosphorus Detector (NPD), Surface lonization Detector (SID), Nitrogen Chemiluminescence Detector (CLND), Electron Capture Detector (ECD) and universal detectors: Mass Spectrometry (MS), Tandem Mass Spectrometry (MS/MS) and Flame lonization Detector (FID) were described. Due to the high toxicity and negative effects of VNCs on the environment, it becomes necessary to develop new analytical methods that allow determination of compounds ar Iow concentration level. Among all available methods, the most popular and the greatest potential for a variety of applications have gas chromatography coupled with mass spectrometry, because in combination with techniques of isolation and / or enrichment of the analytes, provide Iow limits of detection for most VNCs. Other detectors have a high selectMty for a smaller number of VNCs compounds

Evaluation of the usefulness and optimization of the separation conditions in Empty Column Gas Chromatography (EC-GC)

Dotychczasowe badania wykazały, że możliwe jest rozdzielanie wysokowrzących mieszanin techniką chromatografii gazowej z zastosowaniem pustej rurki kapilarnej z topionej krzemionki, zamiast kolumn zawierających fazę stacjonarną. Operacja rozdzielania chromatograficznego ma miejsce jedynie na zasadzie różnicy temperatur wrzenia rozdzielanych substancji. Wysoki stopień podobieństwa warunków rozdzielania, osiąganych w ten sposób, z klasyczną destylacją okazuje się być korzystny, w przypadku zastosowania chromatografii gazowej do destylacji symulowanej. W pracy przedstawiono wyniki badań nad charakterystyką rozdzielczą pustej rurki z topionej krzemionki. Zbadano sprawność układu chromatograficznego w warunkach braku oddziaływań sorpcyjnych, a także przydatność takich warunków rozdzielania do destylacji symulowanej tj. do wyznaczania temperatury wrzenia wybranych substancji chemicznych na podstawie ich retencji względem substancji wzorcowych. W pracy porównano rezultaty uzyskane z zastosowaniem badanej metodyki z rezultatami otrzymanymi dla klasycznych kolumn do destylacji symulowanej. Badania wykazały większą zgodność wyznaczanych wartości temperatury wrzenia z wartościami rzeczywistymi w porównaniu z metodyką normowaną destylacji symulowanej.Previous studies revealed that it is possible to separate a high-boiling mixtures by gas chromatography using an empty fused silica capillary tubing instead of column containing stationary phase. Chromatographic separation takes place only on the basis of differences in boiling point values of separated substances. The high degree of similarity in terms of separation achieved in this way, with a classic distillation, appears to be advantageous when gas chromatography is used for simulated distillation. The paper presents results of research on the separation properties of the empty fused silica tubing. The efficiency of such chromatographic system has been examined as well as usefulness of such conditions for simulated distillation i.e. to determine the boiling point of the selected chemicals based on their retention in respect to the reference substances. The results obtained using the empty column gas chromatography (ECGC) conditions and with the use of classical simulated distillation columns are compared in the paper. Studies have shown more accurate determination of the boiling point values comparing with simulated distillation standard method

A review of selected chiral stationary phases for gas chromatography

Niniejsza praca zawiera przegląd literatury dotyczącej faz stacjonarnych stosowanych do rozdzielania mieszanin związków optycznie czynnych za pomocą techniki chromatografii gazowej. Oprócz faz stacjonarnych komercyjnie dostępnych, tj. pochodne aminokwasów, cyklodekstryny oraz fazy wykorzystujące chelaty metali w pracy scharakteryzowano również nowe – ostatnio opublikowane rozwiązania.This thesis includes a review of literature about stationary phases applied to separate mixtures of optically active compounds with the use of gas chromatography technique. Apart from commercially available stationary phases, that is, derivatives of amino acids, cyclodextrin and phases using metal chelates, new and recently published solutions were also described in this thesis

Application of ionic liquids in chromatographic techniques

Ciecze jonowe (ang. Ionic Liquids, ILs) z uwagi na swoje unikalne właściwości fizyko – chemiczne oraz możliwość prostej modyfikacji budowy, w znacznym stopniu przyczyniły się do rozwoju technik rozdzielania. W chromatografii gazowej fazy stacjonarne w postaci cieczy jonowych stanowią istotne uzupełnienie istniejących faz stacjonarnych na bazie polisiloksanów i glikolu polietylenowego. Ze względu na wysoką stabilność termiczną oraz wysoką polarność umożliwiają selektywne rozdzielenie szerokiej gamy związków. W chromatografii cieczowej, wykorzystywane są do modyfikacji faz ruchomych w celu tłumienia szkodliwych oddziaływań silanolowych, jak również do pokrywania krzemionkowych faz stacjonarnych dla zapewnienia wysokiej rozdzielczości badanych związków. W technikach elektroforetycznych ciecze jonowe stosuje się głównie jako dodatki do buforu podstawowego dla zwiększenia selektywności związków hydrofobowych.Ionic liquids (ILs) due to their unique physical and chemical properties and the possibility of a simple modification of their composition, have significantly contributed to the development of separation techniques. In gas chromatography the ionic liquids as stationary phases are an important supplement to the existing stationary phases based on polysiloxanes and polyethylene glycol. Due to its high thermal stability and high polarity they allow selective separation of a wide variety of compounds. In liquid chromatography Ils are used to modify the mobile phase to suppress the harmful silanol effects, as well as the coating of the silica stationary phase for high-resolution of test compounds. In electrophoretic techniques, ionic liquids are used mainly as additives in the buffer to increase the selectivity of the basic hydrophobic compounds

Separation of Volatile Oxygen-containing Organic Compounds by Gas Chromatography – selectivity comparison of different polarity stationary phases

W pracy przedstawiono wyniki badań rozdzielenia 36 związków z grupy Lotnych Związków Tlenoorganicznych (LZT) z wykorzystaniem kapilarnej chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo –jonizacyjnym (GC-FID) oraz trzech faz stacjonarnych o zróżnicowanej polarności. W pracy zbadano selektywność rozdzielania względem poszczególnych LZT oraz n-alkanów. Najbardziej przydatna do rozdzielania związków z grupy LZT okazała się polarna faza stacjonarna w postaci cieczy jonowej (SLB-IL 111) oraz średnio polarna DB-624.This paper present a results of the separation of 36 reference compounds belonging to the group of Volatile Oxygen-Containing Organic Compounds (OVOCs) using capillary gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) and three stationary phases of different polarity. A selectivity has been studied regarding to OVOCs and n - alkanes. The most useful for the separation of the group OVOCs is a polar ionic liquid stationary phase (SLB-IL 111) and the mid-polar column DB-624

Chemometric approach to the optimization of dispersive liquid-liquid microextraction for the separation and determination ofcresols in ref mery wastewater

W pracy przedstawiono procedurę optymalizacji dyspersyjnej mikroekstrakcji w układzie ciecz-ciecz (DLLME), z zastosowaniem frakcyjnych planów czynnikowych tj. planu Placketta-Burman'a oraz centralnego planu kompozycyjnego. Zdefiniowano parametry mające istotny wpływ na efektywność ekstrakcji krezoli i dla nich przeprowadzono procedurę optymalizacyjną, w wyniku której wyznaczono wartości optymalne parametrów w tym pH 6 oraz objętość rozpuszczalnika dyspergującego wynoszącą 0,4 mL.This paper present the procedurę to optimize dispersive liquid-liquid micro-extraction (DLLME), using fractional factorial plans i.e. Plackett-Burman design and central composite design. The parameters affecting the effidency ofextraction were determined and for them the optimum conditions were established, by which determined the optimum values of parameters including pH 6 and volume of disperser solvent equal 0,4 mL