The connection between process, microstructure, residual stresses and properties in aluminum matrix composites

Wo die mechanische Leistungsfähigkeit von monolithischen Materialien an ihre Grenzen stößt, bieten Verbundwerkstoffe neue Perspektiven. Besonders wenn hohe Festigkeit oder Steifigkeit bei gleichzeitig niedrigem spezifischen Gewicht gefordert ist, kommen Faserverbundwerkstoffe zum Einsatz. Faserverstärkte Polymere existieren bereits seit ca. 1900 und werden heute für ein breites Spektrum von Bauteilen und Produkten im Automobil-, Flugzeug- und auch Sportgerätebau verwendet. Die geringe Temperaturbeständigkeit der Polymermatrix hat unter anderem dazu geführt, dass seit den 1960er Jahren an Faserverbundwerkstoffen mit Metallmatrix (MMC, engl. metal matrix composite) geforscht wird. Trotz erheblicher Fortschritte bei der Herstellung von extrem festen, steifen und leichten MMCs auf Forschungsebene kam diese Materialklasse kommerziell bis zum Zeitpunkt der Anfertigung dieser Arbeit nur wenig zur Anwendung. Beispiele für eine erfolgreiche Umsetzung sind vor allem in den Bereichen des Automobilbaus, der Luft- und Raumfahrttechnik und des Thermomanagements zu finden. Im Besonderen kohlenstofffaserverstärktes Aluminium (C/Al) wurde beispielsweise im Wellenleiter des Hubble-Teleskops, im Zylinderkurbelgehäuse des Honda Prelude oder in Kabelleitern für die Stromübertragung verwendet. Der Grund für die stagnierende Anwendung sind zumeist die hohen Kosten für die Herstellung von MMCs. Um dieses Problem zu lösen, wurden am Lehrstuhl für Werkstoffkunde und Technologie der Metalle (WTM) der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg die Grundzüge eines großserientauglichen Druckgießprozesses zur Herstellung von faserverstärktem Aluminium entwickelt. Als Fasern werden dabei Endlosfasern aus Kohlenstoff verwendet. Diese Fasern kombinieren hohe Festigkeit und Steifigkeit mit niedriger Dichte und sind daher den meisten anderen Fasermaterialien überlegen. Auch der Preis hochfester Kohlenstofffasern ist mit weniger als 20€/kg günstig im Vergleich zu anderen keramischen Fasern. Neben der Wirtschaftlichkeit bietet das Druckgießverfahren im Fall von Aluminium und Kohlenstofffasern außerdem den Vorteil, die Bildung von Al4C3 durch die kurze Kontaktzeit zwischen Fasern und flüssigem Metall zu unterdrücken. Bei anderen Verfahren, wie dem Squeeze Casting und der Gasdruckschmelzeinfiltration, führt die Karbidbildung zu geringer Zugfestigkeit entlang der Faserrichtung. Jedoch sind die mechanischen Eigenschaften der so hergestellten Proben mit bidirektionaler Faserausrichtung unter Zug- und Biegebeanspruchung unerwartet niedrig und liegen sogar unter denen der unverstärkten Matrixlegierung. Die Gründe für das Ausbleiben des Verstärkungseffekts werden in dieser Arbeit ausführlich untersucht. Dazu werden unidirektional und bidirektional verstärkte Aluminium-Kohlenstofffaser-Verbunde mittels des speziellen MMC-Druckgießprozesses hergestellt und anschließend charakterisiert. Die mechanischen Eigenschaften dieses Verbundwerkstoffs können maßgeblich durch den Herstellungsprozess, die Grenzflächeneigenschaften und die Eigenspannungen beeinflusst werden. Es ist das Ziel dieser Arbeit, das Verhalten der C/Al-Proben unter Zug- und Druckbeanspruchung zu analysieren und den Einfluss der drei genannten Faktoren grundlegend zu verstehen. Dazu werden die Einflussfaktoren umfassend analysiert und nach Möglichkeit quantifiziert. So wird bezüglich des Herstellungsprozesses das Vorheizen der Fasern genauer betrachtet. Mit steigender Temperatur verbessert sich einerseits die Infiltration des Faserkörpers. Andererseits jedoch können die Fasern ab 600°C durch die Reaktion mit atmosphärischem Sauerstoff geschädigt werden. Die in Einzelfaserzugversuchen messtechnisch ermittelte Reduktion der Faserfestigkeit wird in Abhängigkeit der Vorheiztemperatur dargestellt. Da die Grenzfläche maßgeblich für die Leistungsfähigkeit der MMCs verantwortlich ist, wird sie mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM), Mikrosonde und dem mechanischen Shear-Punch-Test (SPT) charakterisiert. Auch der Einfluss einer Beschichtung der Fasern mit Nickel auf die Eigenschaften wird in diesem Zusammenhang geklärt. Eigenspannungen im Verbundwerkstoff können die mechanischen Eigenschaften reduzieren. Zu ihrer Bestimmung kommt auf der makroskopischen Längenskala die Neutronenbeugung und auf der Mikroebene das Freischneiden mittels fokussiertem Ionenstrahl (FIB, engl. focused ion beam), gekoppelt mit Digitaler Bildkorrelation (DIC, engl. digital image correlation) zur Dehnungsmessung, zum Einsatz. Die Arbeit enthält eine umfassende Multiskalenanalyse der Eigenspannungen mittels Finite-Elemente-Methode (FEM).Fiber reinforced polymers have been applied successfully in automobiles, aircraft and sports equipment for decades. However, this class of composite lacks temperature stability. Thus researchers started to develop fiber reinforced composites with metallic matrix in the 1960s. Composites with high stiffness, high strength and low density were produced by infiltrating continuous ceramic fibers with aluminum. Some examples are the antenna waveguide mast of the Hubble Space Telescope, a cylinder block of the Honda Prelude and conductor cables for power transmission. However, the number of examples for successful industrial application is limited. The reason for the stagnant application is the high cost of manufacture for most metal matrix composites (MMCs). To solve this problem the basis for a high pressure die casting process (HPDC), which is suitable for large-scale production of fiber reinforced aluminum, was developed at Friedrich-Alexander University Erlangen-Nürnberg. Continuous carbon fibers are especially suitable for the manufacturing of an MMC. They are superior to most other fiber materials due to their high stiffness, high strength and low density. Furthermore they cost less than 20 €/kg. This is low compared to other fibers. Using HPDC for the infiltration of carbon fibers with aluminum is not only a cost-efficient way to produce large numbers of MMCs but it also suppresses the formation of Al4C3. The infiltration of the fibers and the solidification of the aluminum melt are fast enough to prevent the reaction between the two materials. Other methods for the fabrication of MMCs, such as gas pressure infiltration and squeeze casting, exhibit a much longer contact time between fiber and melt. The carbides formed in an MMC, which is produced in this way, decrease the tensile strength of the composite in the direction of the fibers. For the present work the manufacturing process, the mechanical properties, the interface and the residual stresses in carbon fiber reinforced aluminum were investigated. High strength carbon fibers of the type HTS40 (Toho Tenax Europe GmbH, Wuppertal, Germany) were infiltrated with the alloy AlSi9Cu3(Fe) by means of high pressure die casting. The infiltrated fibrous bodies were unidirectional and bidirectional. The fiber fraction of the unidirectional samples varied between 7.9 % and 65.3 % depending on the type of sample. The bidirectional samples have a fiber fraction of 8.9 %, 17.8 %, 26. 8 % and 35.7 %. Due to the short process time in high pressure die casting it is necessary to preheat the fibers. It was found that complete infiltration is reached at a temperature between 740°C and 855°C. Carbon fibers start to oxidize at temperatures above 600°C. To reduce the fiber degradation in the temperature regime necessary for the infiltration the atmosphere around the fibers was locally enriched with argon. In this way only the fibers on the outside of the fibrous body are damaged. Their single fiber tensile strength is 40 % lower than the initial fiber strength. Inside the fibrous body almost no degradation was detected. In spite of a high degree of infiltration, low fiber degradation due to the preheating of the fibers and a sufficient fiber fraction the tensile properties of the MMC are lower than the tensile properties of the matrix material. The variation of the fiber fraction, the design of the fiber body, the preheating temperature and also an additional fiber coating do not change the tensile strength significantly. In contrast to the tensile strength the compression strength of the aluminum alloy is increased by the addition of fibers. Coating the fibers with nickel leads to even higher values of compression strength. The reason is the formation of Al3Ni. This intermetallic phase is stiffer and stronger than the matrix. Hence the compression strength increases. In the same way as the compression strength the shear-punch strength is affected by the use of Ni-coated fibers. The shear-punch strength, which is a measure for the interfacial shear strength, is higher in MMCs with nickel coated fibers. The reason for the unsatisfying performance of the MMC in tensile testing is the inhomogeneous fiber distribution. Due to the manufacturing process only the middle of the sample is reinforced while the outer region is free of fibers. This leads to insufficient load transfer between matrix and fibers. Additionally, this region is exposed to high residual stresses. They are caused during manufacturing by the different coefficients of thermal expansion of carbon fibers and aluminum. Neutron scattering experiments as well as well as finite element analysis show that tensile stresses of around 100 MPa occur in the unreinforced region. These intrinsic stresses add to applied stresses. Thus the tensile strength is significantly lowered and cracks can form at low external stress levels. This leads to the conclusion that the local reinforcement of aluminum with continuous carbon fibers is limited by residual stresses. To prevent premature failure it is necessary to know the position of the fibers in the sample and the direction of loading