ANÁLISIS MICROESTRUCTURAL DE RECUBRIMIENTOS COMPUESTOS DE CARBURO DE TITANIO Y MATRIZ DE TITANIO DEPOSITADOS POR LÁSER

Las aleaciones de titanio poseen una excelente resistencia mecánica específica combinada con una gran resistencia a la corrosión y oxidación. No obstante, su comportamiento frente al desgaste es pobre y limita su uso en muchas aplicaciones para la industrial naval, aeronáutica y petroquímica. En este trabajo se propone utilizar el recubrimiento por laser o "laser cladding" para depositar capas de material compuesto de matriz de Ti6Al4V reforzado con diferentes contenidos en peso de partículas cerámicas duras de carburo de titanio (TiC) con el fin de mejorar el comportamiento frente al desgaste. Se trata de un trabajo experimental complejo ya que el titanio posee una enorme reactividad con la atmosfera que dificulta enormemente su procesado por láser. Por este motivo, se ha diseñado una tabla de experimentación que permite estudiar el procesado por laser en varias etapas de complejidad creciente para analizar el efecto de las variables por separado. La experimentación de ha dividido en cuatro etapas: primero se analiza el efecto de las variables de procesado por laser para recubrir Ti6Al4V con polvo de Ti6Al4V y obtener la ventana de procesado, luego se ha estudiado el efecto de la adición de diferentes fracciones de TiC y se han fabricado recubrimientos por solape de cordones, tercero se caracteriza el comportamiento frente a desgaste en seco para determinar las condiciones óptimas de procesado, finalmente se estudia en profundidad las transformaciones metalúrgicas que ocurren en los recubrimientos considerados como óptimos con el fin de proponer posibles mejoras. Los resultados experimentales muestran que el procesado por laser de titanio requiere un estudio completo para optimizar las condiciones de procesado. Solo mediante un plan de experimentos adecuado ha sido posible triplicar la productividad del proceso y obtener recubrimientos de Ti6Al4V libres de defectos como grietas, poros y oxidación. En este sentido, el uso de helio como gas de protección supone una ventaja absoluta frente al argón por su mayor potencial de ionización para evitar la formación de plasma.Candel Bou, JJ. (2012). ANÁLISIS MICROESTRUCTURAL DE RECUBRIMIENTOS COMPUESTOS DE CARBURO DE TITANIO Y MATRIZ DE TITANIO DEPOSITADOS POR LÁSER [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/14983Palanci

ANÁLISIS DE LA INFLUENCIA DE LOS PARÁMETROS DEL PROCESO DE LASER CLADDING COAXIAL DE RECUBRIMIENTOS DE TI6AL4V SOBRE TI6AL4V

En este trabajo se estudia la formación de cordones de Ti6Al4V sobre substrato de Ti6Al4V obtenidos por láser cladding coaxial desde un punto de vista geométrico y metalúrgico. Este enfoque permite establecer predicciones acerca de los parámetros de proceso necesarios para conseguir una buena unión metalúrgica con la máxima productividadCandel Bou, JJ. (2011). ANÁLISIS DE LA INFLUENCIA DE LOS PARÁMETROS DEL PROCESO DE LASER CLADDING COAXIAL DE RECUBRIMIENTOS DE TI6AL4V SOBRE TI6AL4V. http://hdl.handle.net/10251/1149

Recent advances in laser surface treatment of titanium alloys

This paper reviews progress over the last five years in the field of laser surface modification of titanium alloys. The authors analyze the effect of new laser technologies and new materials as tools for improving surface properties-specifically, biocompatibility and resistance to wear, corrosion, and high temperatures. The authors discuss the effect of laser processing parameters on the microstructure and compare the results obtained by various researchers. Therefore, an overview of the difficulties involved in the laser processing of titanium is provided with a discussion of future prospects. © 2011 Laser Institute of America.The authors wish to acknowledge the Spanish Ministry of Science and Innovation for funding this research through Project No. MAT2008-06882-C04-04 (part of the national minerals program). The authors also wish to acknowledge the support of the Generalitat Valenciana through Project No. ACOMP/2009/232. The translation of this paper was funded by the Universidad Politecnica de Valencia, SpainCandel Bou, JJ.; Amigó Borrás, V. (2011). Recent advances in laser surface treatment of titanium alloys. Journal of Laser Applications. 23(2):1-7. https://doi.org/10.2351/1.3574020S1723

Estudio de la solidificación de recubrimientos de acero rápido M2 obtenidos por Laser Cladding

[EN] High speed steel laser cladding coatings are complex because cracks appear and the hardness is lower than expected. In this paper AISI M2 tool steel coatings on medium carbon AISI 1045 steel substrate have been manufactured and after laser cladding (LC) processing it has been applied a tempering heat treatment to reduce the amount of retained austenite and to precipitate secondary carbides. The study of metallurgical transformations by scanning electron microscopy (SEM) and backscattered electron diffraction (EBSD) shows that the microstructure is extremely fine and complex, with eutectic transformations and MC, M2C and M6C precipitation. Therefore, after the laser coating is necessary to use post-weld heat treatments.[ES] Los recubrimientos de acero rápido por Laser Cladding (LC) son complejos porque aparecen fisuras y la dureza es menor a la esperada. En este trabajo se han fabricado recubrimientos de acero AISI M2 sobre acero al carbono AISI 1045 y tras el procesado por láser, se han revenido para reducir la cantidad de austenita retenida y precipitar carburos secundarios. El estudio de las Transformaciones metalúrgicas con Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y Difracción de Electrones Retrodispersados (EBSD) muestra que la microestructura es extremadamente fina y Compleja, presenta transformaciones eutécticas y precipitación de carburos MC, M2C y M6C. Por tanto, tras el recubrimiento por láser es necesario recurrir a tratamientos térmicos post-soldeo.Candel Bou, JJ.; Franconetti Rodríguez, P.; Amigó Borrás, V. (2013). Study of the solidification of M2 high speed steel Laser Cladding coatings. Revista de Metalurgia. 49(5):369-377. doi:10.3989/revmetalm.1258S369377495Mesquita, R. A., & Barbosa, C. A. (2004). Spray forming high speed steel—properties and processing. Materials Science and Engineering: A, 383(1), 87-95. doi:10.1016/j.msea.2004.02.035Boccalini Jr, M., Corrêa, A. V. O., & Goldenstein, H. (1999). Rare earth metal induced modification ofγ-M2C,γ-M6C, andγ-MC eutectics in as cast M2 high speed steel. Materials Science and Technology, 15(6), 621-626. doi:10.1179/026708399101506355Serna, M. M., & Rossi, J. L. (2009). MC complex carbide in AISI M2 high-speed steel. Materials Letters, 63(8), 691-693. doi:10.1016/j.matlet.2008.11.035Benyounis, K. Y., Fakron, O. M., & Abboud, J. H. (2009). Rapid solidification of M2 high-speed steel by laser melting. Materials & Design, 30(3), 674-678. doi:10.1016/j.matdes.2008.05.030Godec, M., Batič, B. Š., Mandrino, D., Nagode, A., Leskovšek, V., Škapin, S. D., & Jenko, M. (2010). Characterization of the carbides and the martensite phase in powder-metallurgy high-speed steel. Materials Characterization, 61(4), 452-458. doi:10.1016/j.matchar.2010.02.003Hetzner, D. W., & Van Geertruyden, W. (2008). Crystallography and metallography of carbides in high alloy steels. Materials Characterization, 59(7), 825-841. doi:10.1016/j.matchar.2007.07.005Riabkina-Fishman, M., Rabkin, E., Levin, P., Frage, N., Dariel, M. ., Weisheit, A., … Mordike, B. . (2001). Laser produced functionally graded tungsten carbide coatings on M2 high-speed tool steel. Materials Science and Engineering: A, 302(1), 106-114. doi:10.1016/s0921-5093(00)01361-

Caracterización microestructural de recubrimientos NiCoCrAlYTa obtenidos por láser coaxial y por refusión láser sobre AISI 316L

[ES] En este estudio se ha evaluado la microestructura de recubrimientos NiCoCrAlYTa depositados mediante la técnica de laser cladding coaxial, y en recubrimientos obtenidos por proyección térmica de alta velocidad (HVOF) y refundidos por láser, ambos sobre láminas de acero inoxidable AISI 316L. Se ha analizado la microestructura, variación de microdureza y composición química, mediante microscopía óptica, microscopía electrónica de barrido (MEB) y microanálisis por espectroscopía de energía dispersiva (EDS). Los recubrimientos obtenidos no presentan macro defectos importantes y existe una buena unión metalúrgica con el sustrato; no obstante, existe una estructura dendrítica columnar no homogénea que depende del procesado láser. Los análisis evidencian la disolución y mezcla de elementos químicos relevantes con el NiCr que generan una variación gradual entre sustrato y recubrimiento que influye en el endurecimiento observado en la intercara del recubrimiento. Se logra la densificación de los recubrimientos HVOF eliminando la porosidad inicial y mejorando su acabado superficial, diferencias en la disolución de elementos químicos han sido encontradas para las dos técnicas utilizadas, debido al espesor del recubrimiento obtenido y los parámetros láser utilizados.[EN] In this study the microstructure of NiCoCrAlYTa coatings deposited by coaxial laser cladding technique, and laser remelted coatings obtained previously by high velocity oxy fuel thermal spraying (HVOF), both on sheets of stainless steel AISI 316L, were evaluated. Optical microscopy, scanning electron microscopy, and energy dispersive spectroscopy microanalysis have been used to analyze the chemical composition, microstructure, and microhardness. A coatings without cracks or macro pores and a good metallurgical bond with the substrate through the dilution zone was obtained; yet there is no a homogeneous columnar dendrite structure that depends of laser processing parameters. The analysis evidenced the dilution and mixing of relevant chemical elements such as Fe, Co, Al and Ta with Ni-Cr, generating a gradual variation between substrate and coating which influence the hardening observed at the interface of the coating. The densification is achieved by removing HVOF coating initial porosity and improving the surface finish, differences in the chemicals components dissolution have been found for the two techniques employed, influence by the thickness coating and by the laser parameters.Pereira Falcón, JC.; Candel Bou, JJ.; Amado, J.; Amigó Borrás, V. (2014). Caracterización microestructural de recubrimientos NiCoCrAlYTa obtenidos por láser coaxial y por refusión láser sobre AISI 316L. Revista Colombiana de Materiales. Especial(5):127-132. http://hdl.handle.net/10251/91890S127132Especial

Effect of process variables on the flexural behavior of alloys Ti - 3% at. X (X = Nb, Ta) obtained by powder metallurgy

[ES] El niobio y el tantalio se añaden al titanio para formar nuevas aleaciones beta con mayor biocompatibilidad para aplicaciones biomédicas. Ambos elementos tienen un elevado punto de fusión, por lo que su difusión en estado sólido es limitada. En este trabajo se han fabricado por pulvimetalurgia muestras de titanio con 3% atómico de niobio o tantalio. Se estudia el efecto de la presión de compactación, la temperatura y el tiempo de sinterizado sobre la resistencia, la elasticidad y la ductilidad a flexión. Los resultados muestran que ambos elementos se comportan de manera semejante: aumenta la resistencia entre 20-25%, la elasticidad entre 0-10% y la ductilidad en más de un 150%. Por tanto, la adición de estos elementos es beneficiosa para las propiedades mecánicas. El análisis estadístico muestra que el efecto de la temperatura y presión son importantes mientras que el efecto del tiempo es poco significativo e incluso perjudicial en estas aleaciones.[EN] Niobium and tantalum are added to titanium alloys to form new beta alloys with higher biocompatibility for biomedical applications. Both elements have a high melting point, that is the reason for their limited solid state diffusion. In this work samples of titanium with 3% at. niobium and tantalum have been manufactured by powder metallurgy. The effect of the compacting pressure, temperature and the sintering time on the strength, elasticity and ductility in bending has been studied. The results show that both elements behave similarly: flexural strength increases between 20-25%, elasticity between 0-10% and ductility over 150%. Therefore, the addition of these elements is beneficial to mechanical properties. Statistical analysis shows that the effect of temperature and pressure are important, while the effect of time is insignificant and even harmful in these alloys.Los autores agradecen al MINECO la financiación a través del programa de Formación de Personal Investigador con la ayuda BES-2009-013589 así como a través del proyecto de investigación bilateral con Brasil PIB2010BZ-00448. Este trabajo se ha desarrollado en la Unidad de Tecnología de Materiales de la Universidad Politécnica de Valencia asociada al CSIC a través del Centro Nacional de Investigaciones Metalúrgicas (CENIM). Por último, agradecer a la UE por la financiación recibida a través del FEDER en el proyecto UPOV08-3E-005 para la compra de equipamiento y a la Generalitat Valenciana por la ayuda ACOMP/2012/094.Franconetti Rodríguez, P.; Candel Bou, JJ.; Vicente-Escuder, Á.; Amigó Borrás, V. (2013). Efecto de las variables de proceso sobre el comportamiento a flexión de aleaciones Ti - 3% at. X (X = Nb, Ta) obtenidas por pulvimetalurgia. Revista de Metalurgia. 49(6):416-422. https://doi.org/10.3989/revmetalm.1259S416422496Scotchford, C. A., Cascone, M. G., Downes, S., & Giusti, P. (1998). Osteoblast responses to collagen-PVA bioartificial polymers in vitro: the effects of cross-linking method and collagen content. Biomaterials, 19(1-3), 1-11. doi:10.1016/s0142-9612(97)00236-6Popov, I., Starosvetsky, D., & Shechtman, D. (2000). Journal of Materials Science, 35(1), 1-8. doi:10.1023/a:1004734725783Esteban, P. G., Bolzoni, L., Ruiz-Navas, E. M., & Gordo, E. (2011). Introducción al procesado pulvimetalúrgico del titanio. Revista de Metalurgia, 47(2), 169-187. doi:10.3989/revmetalmadrid.0943Ivasishin, O. M., Eylon, D., Bondarchuk, V. I., & Savvakin, D. G. (2008). Diffusion during Powder Metallurgy Synthesis of Titanium Alloys. Defect and Diffusion Forum, 277, 177-185. doi:10.4028/www.scientific.net/ddf.277.177Benavente-Martínez, E., Devesa, F., & Amigó, V. (2010). Caracterización mecánica de aleaciones Ti-Nb mediante ensayos de flexión biaxial. Revista de Metalurgia, 46(Extra), 19-25. doi:10.3989/revmetalmadrid.02.1xiipmsPérez, R. A., Dyment, F., García Bermúdez, G., Abriola, D., & Behar, M. (2003). Diffusion of Ta in α-Ti. Applied Physics A: Materials Science & Processing, 76(2), 247-250. doi:10.1007/s00339020142

Proyecto para la caracterización de productos pulvimetalúrgicos base titanio

Proyecto ConfidencialCandel Bou, JJ. (2005). Proyecto para la caracterización de productos pulvimetalúrgicos base titanio. http://hdl.handle.net/10251/37682.Archivo delegad

Titanium Metal Matrix Composite Laser Coatings Based on Carbides

Laser cladding is an adequate technique to fabricate Metal Matrix Composite (MMC) layers because of its focused high energy which allows the partial melting of hard ceramic reinforces particles like carbides. Thus, the wettability and gradual transition between metal and particle can be improved. However, metastable or new intermetallic phases can be formed during laser processing due to severe thermal cycle imposed to the clad with unknown properties in some cases. In this work our experience on microstructural analysis of Ti-MMC coatings acquired during the last five years is summarized. Special attention is paid on carbide dilution and secondary carbides formation mechanisms when TiC, SiC, Cr3C2, WC and B4C are mixed with titanium alloys.This work is financially supported by Spanish Ministry of Science (Grant No. MAT2008-06882- C04-03/04 and BES-2009-013589) under the National Industrial Production Programme.Amigó Borrás, V.; Candel Bou, JJ.; Franconetti Rodríguez, P. (2012). Titanium Metal Matrix Composite Laser Coatings Based on Carbides. Trans Tech Publications. 727-728:299-304. https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/MSF.727-728.299S299304727-728L Li: Opt Las Eng Vol. 34 (2000), p.231.G. Kralik, P. Fülöp and B. Vero: Mat Sci Forum Vols. 414-415 (2003), p.21.V. Jano: Mat Sci Forum Vols. 537-538 (2007), p.177.J. J Candel, V. Amigó, J. A Ramos and D. Busquets: Surf Coat Tech Vol. 204 (2010), p.3161.A. Mehlmann and S. F Dirnfeld: Surf Coat Tech Vol. 42 (1990), p.275.Y.T. Pei, V. Ocelik and J.T.M. De Hosson: Acta Mater Vol. 50 (2002), p. (2035).W. Pang, H. C Man and T. M Yue: Mat SciEngA Vol. 390 (2005), p.144.R. Banerjee and P Collins: Metall. Mater. Trans. A Vol. 33 (2002), p.2129

Geometric and microstructural analysis of laser CLAD nococralyta coating on stainless steel AISI 316L

[EN] In this work, the NiCoCrAlYTa Alloy was deposited by laser cladding with different processing parameters (flow rate of powder supplied, feed speed and laser power), in order to analyze the effects of processing on the geometry, microstructure and properties of the coating. We have measured the dimensions of the tracks by optical microscopy and computer image analysis. Scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy microanalysis (EDS) have been used to analyze the microstructure, chemical composition and microhardness variations. The coatings exhibit good geometric aspect ratio without cracks and macro pores, and a good metallurgical bond with the substrate through the dilution zone was obtained; yet there is no a homogeneous columnar dendrite structure that depends on the processing laser. It has been observed that the surface hardness of the coating is twice that of the substrate hardness. The EDS microanalysis evidenced the dilution and mixing of relevant chemical elements such as Fe, Co, Al and Ta with Ni-Cr, generating a gradual variation between substrate and coating which influences the hardening observed at the interface.[ES] En este estudio se ha evaluado recubrimientos de NiCoCrAlYTa depositados sobre AISI 316L mediante la técnica de deposición láser (laser cladding), con diferentes parámetros de proceso (caudal de polvo aportado, velocidad de avance y potencia del láser), con la finalidad de analizar la influencia del procesado sobre la geometría, microestructura y propiedades del recubrimiento. Se ha medido las dimensiones de los recubrimientos mediante microscopía óptica y análisis de imágenes, y se ha estudiado la microestructura, variación de composición química y de microdureza, mediante microscopía electrónica de barrido (MEB) y microanálisis por espectroscopía de energía dispersiva (EDS). Los recubrimientos obtenidos presentan una adecuada relación de aspecto geométrica y no presentan macro defectos importantes, existe una buena unión metalúrgica con el sustrato, con una adecuada área de dilución; no obstante, existe una estructura dendrítica columnar no homogénea que depende del procesado láser. Se ha observado que la dureza en la zona próxima a la superficie del recubrimiento duplica la dureza del sustrato. Los microanálisis por EDS evidencian la disolución y mezcla de elementos químicos relevantes como el Fe, Co, Al y Ta con el Ni-Cr, que generan una variación gradual entre sustrato y recubrimiento que influye en el endurecimiento observado en la intercara del recubrimiento.Los autores agradecen al Ministerio de Economía y Competitividad del Gobierno de España la financiación recibida a través del proyecto de investigación MAT2011-28492-C03 y a la Generalitat Valenciana (ACOMP/2013/114). Este trabajo se ha desarrollado de manera conjunta entre el Instituto de Tecnología de Materiales de la Universidad Politécnica de Valencia y el Departamento de Ingeniería Industrial II de la Universidade da Coruña. El Profesor Juan Carlos Pereira Falcón agradece a la Universidad de Carabobo-Venezuela por la beca otorgada para realizar estudios doctorales en la Universidad Politécnica de Valencia-España.Pereira-Falcon, JC.; Candel Bou, JJ.; Amado P., JM.; Amigó, V. (2014). Análisis Geométrico y Microestructural de Recubrimientos de NiCoCrAlYTa proyectados por láser sobre láminas de acero inoxidable AISI 316L. Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales. 34(2):209-217. http://hdl.handle.net/10251/93305S20921734

Processing of Ti Scaffolds by Sintering with Different Spacers

Titanium is a material used in biomedicine for osseous implants due to their low density and biocompatibility. Its use in this field is limited by the lack of similarity of their stiffness with the stiffness of bones. In order to reduce this difference, powder metallurgy offers ways to develop porous materials with a reduced stiffness. The main objective of this work is to develop titanium scaffolds by space-holder technique, concretely with using two different spacers: Ammonium bicarbonate and sodium chloride. It has been studied the best way for remove spacer of green compacts, which have been sintered in high vacuum. Materials obtained by using of two spacers, have been analyzed in order to value different results in porosity, microstructural and mechanical properties. The stiffness of new materials was obtained by testing of three points in bending. This research shows that the manufacturing method of porous materials for bone replacement using space holder technique with ammonium bicarbonate or sodium chloride, allows obtained samples with slightly difference in physical, microstructural and mechanical properties.The authors acknowledge the economical support from Spanish “Ministerio de Ciencia y Tecnología” (project PET2008_0158_02) and enterprise of sintered metal parts “AMES” form Barcelona (Spain).Tojal Domenech, C.; Candel Bou, JJ.; Amigó Borrás, V.; Devesa Albeza, F. (2012). Processing of Ti Scaffolds by Sintering with Different Spacers. Trans Tech Publications. 727:398-403. https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/MSF.727-728.398S398403727H. Schiefer, M. Bram, H. P. Buchkremer and D. Stover: Journal of Material Science-Materials in Medicine Vol. 20 (8) (2009), p.1763.M. Comín, J.L. Peris, J.M. Prat, J.R. Decoz, P.M. Vera and J.V. Hoyos: Valencia: IBV (1999).I. -H. Oh, N. Nomura, N. Masahashiand S. Hanada: Scripta Materialia Vol. 49 (12) (2003), p.1197.H. Li, H. Fan and X. Zhang: Key engineering materials Vol. 288-289 (2005), p.611.N. Nomura, T. Kohama, I.H. Oh, S. Hanada, A. Chiba, M. Kanehira and K. Sasaki: Materials Science and Engineering C Vol. 25 (3) (2005), p.330.C. Leyens and M. Peters: Titanium and Titanium Alloys. Fundamentals and Applications. Ed. Wiley Vch Gmbh & Co, Weinheim (Germany) (2003), p.423.V. Amigó, M.D. Salvador, F. Romero, C. Solves and J.F. Moreno: Journal of Materials Processing Technology Vol. 141 (2003), p.117.S. Yue, R.M. Pilliar and G.C. Weatherly: Journal of biomedical materials research, Vol. 18 (9) (1984), p.1043.C.E. Wen. M. Mabuchi, Y. Yamada, K. Shimojima, Y. Chino and T. Asahina: Scripta Materiala Vol. 45 (2001), p.1147.A. Bansiddhi and D.C. Dunand: Acta Biomaterialia Vol. 4 (2008), p. (1996).C. Gaillard, J.F. Despois and A. Mortensen: Materials Science and Engineering A Vol. 374 (2004), p.250.V. Amigó, L. Reig, D. J. Busquets, J. L. Ortiz and J. A. Calero: Articule in press reviuw Powder Metallurgy, DOI: 10. 1179/174329009X409697.L.J. Gibson and M.F. Ashby: Cellular Solids: Structure and Properties. (Second edition), Cambridge University Press, Cambridge (UK) (1997), pp.175-231