A Rapid and Sensitive Single Residual Method for Determination of Ethephon in Grape by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry/ Um método residual rápido e sensível para a determinação de Ethephon em uvas por cromatografia líquida de alta eficiência e espectrometria de massa em tandem

This paper describes a rapid (7.0 min) and sensitive (LLOQ 0.1 ng/mL) analytical method for the quantitation of Ethephon  in grape.  A new method for the detection and quantification of ETP residues in fruit and vegetables was developed. The present study indicates that fruit and vegetables require a rapid and simple cleanup step before using gas chromatograph/mass spectrometry. The recovery and precision of the new method were evaluated by spiking the fruit and vegetable samples with 0.01-0.1 μg/g of ETP. The method is based on High-performance Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS).The chromatographic separation was achieved on a Hypercarb 2.1x 100 mm 5µm reversed-phase column and a mobile phase containing water/mathanol (97:3 v/v, add 1% acetic acid), in isocratic conditions. The target analytes were transferred into a triple quadrupole mass spectrometer equipped with an electrospray ionization source for mass detection. The ion transitions selected for MRM detection were:  m/z 142.8 106.8, m/z 144.8 106.8 and 106.878.8 for ETP. The linearity of the detector response was demonstrated in the range from 0.01 to 1 µg/g for each analyte with a coefficient of determination (R2) of ≥0.999. The method was successfully applied to determination of ethephon in bunch grapes from five free trade fairs in the city of Caruaru, Pernambuco, Brazil

Acompanhamento farmacoterapêutico de pacientes assistidos em farmácia comunitária

Introdução: As ações clínicas do farmacêutico que antes eram restritas à área hospitalar, expandiram-se gradativamente a outras áreas de atuação chegando às farmácias comunitárias. Neste contexto, as atividades farmacêuticas desenvolvidas tornaram-se significativas, uma vez que, são utilizadas com a finalidade de reduzir os riscos associados ao medicamento e otimizar os resultados clínicos, por meio da resolução e prevenção de problemas relacionados à utilização incorreta de medicamentos. Objetivo: Realizar o acompanhamento farmacoterapêutico de pacientes assistidos em uma farmácia comunitária. Metodologia: O estudo foi realizado em uma farmácia comunitária de Caruaru- PE, tendo delineamento do tipo exploratório, transversal, e de abordagem quantitativa, no qual foi analisada a atividade do farmacêutico por meio de um questionário de avaliação farmacoterapêutica. Resultados e discussão: Identificou-se que entre os pacientes entrevistados de 18 a 85 anos, 38,2% possuía alguma doença crônica. Além disso, 51,5% relataram fazer uso contínuo de algum medicamento, e desses, 19,4% relataram não conhecer todos os medicamentos prescritos e suas respectivas funções. Foram identificados Problemas relacionados aos Medicamentos (PRM) em 17,5% dos casos. Considerações finais: O trabalho contribui para o reforço da importância de pensar nos medicamentos como possíveis causadores de problemas de saúde e servir de alerta para profissionais da área da saúde

Constituintes químicos de Erythrina velutina Willd.(FABACEAE)

The family Combretaceae comprises of genera with over 600 species, in which Combretum and Terminalia are the two largest genera, with about 250 species each. Aiming to contribute to the chemotaxonomic study of the family Combretaceae and the genus Combretum, the leaves of Combretum duarteanum were subjected to phytochemical and pharmacological study. The essential oil (2.0 mL) was obtained from fresh leaves by steam distillation of the species, and subsequently analyzed by Gas Chromatography coupled to Massass Spectrometry. The extracts and phases obtained were subjected to usual chromatographic methods for the isolation and purification of the chemical constituents. For the identification of the isolated substances, spectroscopic methods such as infrared, uni-dimensional and bidimensional spectroscopic 1H NMR and 13C NMR for mass spectrometry were used in addition to the comparison with published data. Chemical studies of the C. duarteanum leaves resulted in the identification of twelve substances: cycloartane- 24-ene-1α, 3β-diol (Cd-1), isolated for the first time in the investigated family; 2α, 3β- urs-12-en-28-oic acid (Cd-2); 4α-carboxy-3β-hydroxy-24-cycloartenol (Cd-3), isolated for the first time in the genus Combretum; 2α, 3β, 28-trihidroxiurs-12-ene (Cd-4); 2α, 3β acid, 23α-trihidroxiurs-12-ene-28-oic acid and 2α, 3β, 23α-trihydroxyolean-12-ene- 28-oic acid (Cd-5); stigmasterol (Cd-6); stigmasterol and spinasterol (Cd-7); methyl gallate (Cd-8); 3',5,7-trihydroxy-3, 4'- dimethoxyflavone (Cd-9); 5,7,3',4'- tetrahydroxyflavone-3-O-galactopyranoside (Cd-10), catechin (Cd-11) and kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside (Cd-12). The chemical composition of the essential oil showed twenty-eight components, among which spathulenol (15.1%) and β-caryophyllene (14.1%) were the major compounds. Hexane, chloroform, ethyl acetate, methanol extract phases, as well as the Cd-2, Cd-5, and CD-10 substances were tested against bacterial strains of Gram positive and Gram negative, strains of the Candida genera. All phases, extracts and substances tested did not show any significant antibacterial and antifungal activity. Substances Cd-2, Cd-5, Cd-9 and Cd- 10 were tested in vitro during the cytotoxicity assay on Ehrlich ascites carcinoma cells, in order to evaluate antitumor activity. The substances Cd-2 (IC50 = 17.82 μg/mL) and Cd-5 Cd-2 (IC50 = 31.23 μg/mL) showed potent cytotoxic activity.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorA família Fabaceae (Leguminosae) possui distribuição cosmopolita, incluindo cerca de 650 gêneros e aproximadamente 18000 espécies. O gênero Erythrina possui cerca de 110 espécies, das quais 70 são nativas das Américas. Erythrina velutina Willd. é uma árvore de porte médio, ornamental e com elevada ocorrência na vegetação da caatinga nordestina. Esta espécie é conhecida popularmente como "mulungu", "suínã" e "bico de papagaio", sendo etnofarmacologicamente reputada como sedativa, calmante e sudorípara. O presente trabalho descreve o isolamento e a identificação estrutural de alguns constituintes químicos das cascas do caule de Erythrina velutina Willd., com o objetivo de ampliar o conhecimento químico sobre o gênero Erythrina, bem como da família Fabaceae. Os constituintes químicos foram identificados através da análise de dados obtidos por métodos espectroscópicos como IV e RMN de 1H e 13C uni e bidimensionais, além de comparação com dados da literatura. O estudo fitoquímico da fase clorofórmica de E. velutina resultou no isolamento de um triterpeno, o 3β-olean-12-ene-3,28-diol, relatado pela primeira vez na espécie; um alcalóide, 3β-1,2,6,7-tetradehidro-3,16-dimetoxi-eritrinan-15-ol, descrito pela primeira vez nas cascas do caule de E. velutina; e os flavonóides, 3,9-dihidroxi-10-prenilpterocarpano e 5,7,3 - trihidroxi-4 -O-metil-5 -prenilflavanona, compostos já descritos anteriormente para esta espécie. O estudo fitoquímico da fase n-butanólica levou ao isolamento do flavonóide glicosilado, 5,7,4 -trihidroxiisoflavona-7-O-[α-ramnopiranosil-β-glicopiranosídeo], sendo este composto inédito no gênero Erythrina. O isolamento de diversas classes de metabólitos na espécie Erythrina velutina evidencia o potencial deste gênero. Portanto, este trabalho é de grande importância por contribuir com uma espécie etnofarmacologicamente bastante utilizada. Palavras-chave: Fabaceae, Erythrina velutina Willd, constituintes químicos

Chemical constituents and Pharmacological activity of combretum duarteanum cambess. (combretaceae)

The family Combretaceae comprises of genera with over 600 species, in which Combretum and Terminalia are the two largest genera, with about 250 species each. Aiming to contribute to the chemotaxonomic study of the family Combretaceae and the genus Combretum, the leaves of Combretum duarteanum were subjected to phytochemical and pharmacological study. The essential oil (2.0 mL) was obtained from fresh leaves by steam distillation of the species, and subsequently analyzed by Gas Chromatography coupled to Massass Spectrometry. The extracts and phases obtained were subjected to usual chromatographic methods for the isolation and purification of the chemical constituents. For the identification of the isolated substances, spectroscopic methods such as infrared, uni-dimensional and bidimensional spectroscopic 1H NMR and 13C NMR for mass spectrometry were used in addition to the comparison with published data. Chemical studies of the C. duarteanum leaves resulted in the identification of twelve substances: cycloartane- 24-ene-1α, 3β-diol (Cd-1), isolated for the first time in the investigated family; 2α, 3β- urs-12-en-28-oic acid (Cd-2); 4α-carboxy-3β-hydroxy-24-cycloartenol (Cd-3), isolated for the first time in the genus Combretum; 2α, 3β, 28-trihidroxiurs-12-ene (Cd-4); 2α, 3β acid, 23α-trihidroxiurs-12-ene-28-oic acid and 2α, 3β, 23α-trihydroxyolean-12-ene- 28-oic acid (Cd-5); stigmasterol (Cd-6); stigmasterol and spinasterol (Cd-7); methyl gallate (Cd-8); 3',5,7-trihydroxy-3, 4'- dimethoxyflavone (Cd-9); 5,7,3',4'- tetrahydroxyflavone-3-O-galactopyranoside (Cd-10), catechin (Cd-11) and kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside (Cd-12). The chemical composition of the essential oil showed twenty-eight components, among which spathulenol (15.1%) and β-caryophyllene (14.1%) were the major compounds. Hexane, chloroform, ethyl acetate, methanol extract phases, as well as the Cd-2, Cd-5, and CD-10 substances were tested against bacterial strains of Gram positive and Gram negative, strains of the Candida genera. All phases, extracts and substances tested did not show any significant antibacterial and antifungal activity. Substances Cd-2, Cd-5, Cd-9 and Cd- 10 were tested in vitro during the cytotoxicity assay on Ehrlich ascites carcinoma cells, in order to evaluate antitumor activity. The substances Cd-2 (IC50 = 17.82 μg/mL) and Cd-5 Cd-2 (IC50 = 31.23 μg/mL) showed potent cytotoxic activity.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESA família Combretaceae compreende 18 gêneros com mais de 600 espécies, sendo os dois maiores gêneros Combretum e Terminalia, com aproximadamente de 250 espécies cada. Visando contribuir para o estudo quimiotaxonômico da família Combretaceae e do gênero Combretum, as folhas de Combretum duarteanum foram submetidas ao estudo fitoquímico e farmacológico. O óleo essencial (2,0 mL) foi obtido das folhas frescas da espécie através da hidrodestilação, sendo posteriormente analisada por Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massass. Os extratos e fases obtidos foram submetidos a métodos cromatográficos usuais, para a purificação e isolamentos dos constituintes químicos. Para a identificação das substâncias isoladas, utilizaram-se métodos espectroscópicos, tais como Infravermelho, Ressonância Magnética Nuclear de 1H e 13C uni e bidimensionais e espectométricos, como espectometria de massas, além de comparação com dados da literatura. O estudo químico das folhas de C. duarteanum resultou na identificação de doze substâncias: cicloartan-24-ene-1α,3β-diol (Cd-1), isolada pela primeira vez na família em estudo; ácido 2α,3β-urs-12-en-28-óico (Cd- 2); 4α-carboxi-3β-hidroxi-24-cicloarteno (Cd-3), isolada pela primeira vez no gênero Combretum; 2α, 3β, 28-trihidroxiurs-12-eno (Cd-4); ácido 2α,3β,23α-trihidroxiurs-12- ene-28-óico e ácido 2α,3β,23α-trihidroxiolean-12-ene- 28-óico (Cd-5); estigmasterol (Cd-6); estigmasterol e espinasterol (Cd-7); galato de metila (Cd-8); 3',5,7-triidroxi- 3,4 -dimetoxiflavona (Cd-9), 5,7,3 ,4 -tetrahidroxiflavona-3-O-galactopiranosídeo (Cd- 10), catequina (Cd-11) e Canferol-3-O-β-D-glicopiranosídeo (Cd-12). A composição química do óleo essencial apresentou vinte e oito componentes, dentre os quais, espatulenol (15,1%) e β-cariofileno (14,1%), foram os compostos majoritários. As fases hexânica, clorofórmica, acetato de etila, o extrato metanólico, bem como as substâncias Cd-2, Cd-5, e Cd-10 foram testadas frente cepas de bactérias Gram positivas e Gram negativas, cepas de fungos do gênero Candida. Todas as fases, extrato e substâncias testadas não mostraram qualquer atividade antibacteriana e antifúngica considerável. As substâncias Cd-2, Cd-5, Cd-9 e Cd-10 foram testadas in vitro no ensaio de citotoxicidade em células de carcinoma ascítico de Ehrlich para avaliar a atividade antitumoral. As substâncias Cd-2 (CI50 = 17,82 μg/mL) e Cd-5 Cd- 2 (CI50 = 31,23 μg/mL) mostraram uma potente atividade citotóxica

Analytical validation of caffeine quantification method in decaffeinated coffee by HPLC-UV/ Validação analítica do método de quantificação de cafeína em café descafeinado por HPLC-UV

This study aimed to determine the caffeine content and to verify that the contents of decaffeinated coffee are within the standards determined by regulatory agencies. This paper describes a rapid (7.0 min) and sensitive (LLOQ 0.8 µg/mL) analytical method for the quantitation of Caffeine (CFF) in decaffeinated coffee. The method is based on High-performance Liquid chromatography-Ultraviolet (HPLC-UV) with a wavelength of 285nm. Sample preparation involved liquid-liquid extraction with chloroform. The chromatographic separation was achieved on a ACE C18 (150 x 4,6 mm) reversed-phase column and a mobile phase containing acetonitrile/water (20:80 v/v), in isocratic conditions. The assay was linear in the concentration range of 10 – 100 µg/mL. The mean recovery for CFF was 99.89%. Intra- and inter-day precision (R.S.D.) were 1.5 % and 1.82 %, respectively and the accuracy (R.E.) was in the range ± 2.14 %.The results, verified by the validation, showed an adequate technique to be applied in the samples evaluated, in addition to a simple, fast execution methodology, with lower costs