Dégradation des monocristaux de polyéthylène en microscopie électronique entre 1 et 2,5 MV. I. Etude à température ambiante

The critical dose of electrons that destroys the crystallinity of polyethylene single crystals was measured for accelerating voltages between 1 and 2.5 MV. In this range, the critical dose remains nearly constant and is 3 times higher than at 100 kV. These results are fitted by a Bethe law corrected to take channelling into account. As a consequence, a critical energy of about 490 eV/nm3 is found. The channelling is more pronounced at lower voltages, at thicknesses of 20 nm and for particular orientations.On a pu mesurer la dose critique d'électrons qui détruit la cristallinité des monocristaux de polyéthylène, pour des tensions d'accélération entre 1 et 2,5 MV. Dans cette gamme d'énergie, la dose critique reste sensiblement constante et 3 fois plus grande qu'à 100 kV. On peut rendre compte de cette loi en calculant le pouvoir d'arrêt des électrons par la formule de Bethe corrigée pour tenir compte de la canalisation. On obtient alors une énergie critique de 490 eV/nm3 environ. La canalisation est plus importante pour les basses tensions, pour des épaisseurs moyennes (20 nm), et pour certaines orientations

Electron microscopy observations of the incommensurate phase in berlinite and quartz : interference contrast in the c-zone axis conditions

The triply modulated incommensurate phase of berlinite and quartz is imaged by electron microscopy in c-zone axis orientation conditions. The systematic study of the images and of the incommensurate diffraction satellites shows that the apparently triangular dark/light contrast pattern obtained with the transmitted beam or a general hk0-reflection and the surrounding satellites can be explained by an interference contrast model similar to that for usual high resolution lattice imaging. This interference image is consistent with the phase relation of the triple incommensurate modulation conjectured by the minimisation of the free energy, according to the existing theoretical work.La phase incommensurable triplement modulée de la berlinite et du quartz est imagée par microscopie électronique dans l'orientation correspondant à l'axe de zone c. Une étude systématique des images et des taches de diffraction satellites révèle que les contrastes en forme de triangles sombres et clairs obtenus avec le faisceau transmis ou une réflexion hk0 et les satellites qui l'entourent, peuvent être expliqués par un modèle de contraste d'interférences analogue à celui des images des plans réticulaires à haute résolution. Cette image d'interférence est en accord avec la relation de phase de la triple modulation incommensurable obtenue par minimisation de l'énergie libre selon les travaux théoriques existants

Electron microscopy study of the modulated phases in berlinite AlPO4 and quartz

The sequence of β → incommensurate (I) → α phases taking place in AlPO4 and SiO2 is studied by means of electron microscopy. The features of the modulated phase are in agreement with previous neutron determination of incommensurability, and as predicted by theory, the modulation wave vector is slightly rotated from the OY directions ; the thermal variation of this angle is given, and this data allows an approximate estimation of the change of discommensuration width that confirms the scheme of a gradual change from a sinusoidal modulation, close to Ti, to a domain-like structure when (Ti - T) increases (this is also confirmed by electron diffraction data showing appearance of higher order satellites). The incommensurate phase is marked by the presence of intrinsic defects corresponding to local imperfections of the superperiod, which are involved in the k-variation. In impure AlPO4 samples, a pinning of intrinsic defects by imperfections of the crystal lattice occurs. This explains the birefringence behaviour suggesting a discontinuous variation of k. The (lock-in) transition to the α phase involves an intermediate state characterized by elongated triangular microdomains, and proceeds by nucleation ; a model implying some particular defects is proposed. Dynamical (and relaxation) phenomena are also reported and qualitatively interpreted. Finally, we give a possible interpretation of memory effect and of relaxation phenomena based on intrinsic defects which differs from that of Jamet and Lederer.La séquence des transitions de phase β → phase incommensurable → α de AlPO4 et de SiO2 est étudiée en microscopie électronique. Les caractéristiques de la phase modulée sont en accord avec les résultats déjà obtenus en diffraction des neutrons. Comme prévu par la théorie, une désorientation du vecteur d'onde vis-à-vis des directions OY a été observée. Nous présentons la variation en température de cet angle et celle-ci nous permet d'étudier la variation de la largeur des discommensurations. Cela semble confirmer l'hypothèse d'un changement continu de la modulation d'un régime sinusoidal proche de Ti vers une structure en domaine lorsque la température décroît (ce changement de régime est aussi confirmé par nos études en diffraction électronique qui montrent l'apparition de taches satellites d'ordre supérieur pour ces températures). Des défauts intrinsèques de la phase incommensurable ont été mis en évidence. Ceux-ci correspondent à des imperfections locales de la période de la modulation nécessaires pour faire varier le vecteur d'onde. Dans des échantillons impurs d'AlPO4, un piégeage de ces défauts intrinsèques par des défauts propres au cristal a été observé. Ceci explique les études menées en biréfringence sur ce type d'échantillon, suggérant une variation discontinue du vecteur d'onde k. La transition de blocage vers la phase α entraîne l'apparition d'un état intermédiaire, constitué de microdomaines en forme de triangles allongés. Un modèle utilisant des défauts particuliers de la phase modulée est proposé pour expliquer la nucléation de cette phase intermédiaire. Nos travaux sur la dynamique (et sur la relaxation) de la transition de phase α/phase incom/β sont aussi présentés et étudiés qualitativement. Dans un dernier temps, nous donnons une interprétation possible de l'effet mémoire et du phénomène de relaxation (basé sur la présence de défauts intrinsèques), qui diffère de celle de Jamet et Lederer

Etude par microscopie électronique de la structure des parois de domaines dans la phase ferroélastique du phosphate de plomb

During the ferroelastic transition at 180 °C, lead phosphate undergoes a structural change accompanied by a lowering of crystal symmetry that transforms the associated space group from R3m to C2/c. The studies developed by electron microscopy have not only confirmed this result, but have also provided a determination of the local structure. Thus we have been able to estimate domain wall thicknesses of less than 50 Å, and to show that the elastic stresses appear mainly at the wall junctions. These stresses are analogous to those produced by disclinations that entail significant deformations observed in the images, and whose interpretation is given using dislocation theory.Au cours de la transition ferroélastique à 180 °C le phosphate de plomb Pb3(PO4)2 subit un changement structural avec abaissement de symétrie cristalline qui fait passer le groupe d'espace associé de R3m à C2/c. Les études développées par microscopie électronique ont non seulement confirmé ce résultat mais elles ont permis de déterminer les structures locales. On a pu ainsi estimer l'épaisseur des parois de domaines inférieure à 50 Å et montrer que les contraintes élastiques se manifestent surtout aux jonctions de parois. Ces contraintes sont analogues à celles produites par des disinclinaisons qui entraînent d'importantes déformations observées sur les images et dont l'interprétation est donnée en utilisant la théorie des dislocations

Structure and chemical order in FeRh nanolayers epitaxially grown on MgO(001)

International audienc

Convergent beam electron diffraction for strain determination at the nanoscale

International audienceThe convergent beam electron diffraction (CBED) technique has been used to quantify the strain in semiconducting GaInAs/GaAs epitaxial layers. Two different systems have been explored, a 100 nm thick GaInAs layer, in the case of very low indium content, and a 10 nm thick GaInAs layer, with 20 at.% In. We show that the direct analysis of the CBED patterns can only be achieved in the first system, provided that specimen and deposited layer thickness are close to each other. In the second system, which is the more frequent in epitaxial systems, we demonstrate that reliable measurements can still be obtained through quantitative fit performed using a CBED pattern simulation software specially developed for analysing non-inhomogeneouly strained specimens

CHARACTERISATION OF THE MICROSTRUCTURAL STATE OF A CuZnAl INDUSTRIAL SHAPE MEMORY ALLOY

The thermomecanical treatments used for the industrial production have a great effect on the transformation temperatures of the CuZnAl shape memory elements. We characterize the microstructural state of samples submitted to several kinds of thermomecanical treatments. We used the transmission electron microscopy and X-ray diffraction. A particular effort was made on the observation of the alloy long range order state. The observations show different default structures and different long range ordered domain sizes according to the kind of treatment. The order state is characterized by a size and a number of long range ordered domains B2 and L21, but it seems to be necessary to estimate the short range order degree