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Desenvolvimento, aperfeiçoamento e validação de mĂ©todo cromatogrĂĄfico para previsĂŁo da qualidade e propriedades fĂsico-quĂmicas do Ăłleo diesel tipo B
Neste trabalho foi desenvolvido e aperfeiçoado um mĂ©todo cromatogrĂĄfico por GC-FID para anĂĄlise de Ăłleo diesel comercial. Foram analisadas 220 amostras de Ăłleo diesel por mĂȘs de acordo com Resolução ANP nÂș 15/2006, nos meses de agosto a outubro de 2007 e de fevereiro a abril de 2008, coletando-se dados de 10 parĂąmetros fĂsico-quĂmicos: massa especĂfica, destilação T10%, T50%, T85%, ponto de fulgor, teor de enxofre, teor de aromĂĄticos totais, teor de aromĂĄticos polinucleares, teor de biodiesel e nĂșmero de cetano. AtravĂ©s dos dendogramas obtidos foram selecionadas 25 amostras representativas entre as coletadas durante 6 meses, totalizando 150 amostras. Foi selecionada a amostra de maior complexidade â com maior nĂșmero de picos â para o desenvolvimento e otimização do mĂ©todo cromatogrĂĄfico por planejamento fatorial e mĂ©todo de superfĂcie de respostas aliados a cĂĄlculos de resoluçÔes globais e parciais. As melhores condiçÔes para anĂĄlise cromatogrĂĄfica foram: temperatura do injetor e detector: 300 ÂșC; volume injeção: 0,4 ÎŒL; pressĂŁo de He 300 kPa e RazĂŁo Split 1:100; Temperatura: 50 ÂșC com rampa de 2 ÂșC.min-1 atĂ© 160 ÂșC; rampa de 4 ÂșC.min-1 atĂ© 220 ÂșC; rampa de 12 ÂșC.min-1 atĂ© 320 ÂșC e ao final permanĂȘncia de 30 min, totalizando 108 min de corrida. Coluna: DB-Petro 50 m â 0,20 mm de diĂąmetro e 0,50 ÎŒm de espessura de dimetilpolisiloxano. O mĂ©todo desenvolvido apresentou-se com resolução e tempo de anĂĄlise adequados aos propĂłsitos do presente trabalho. A partir dos perfis cromatogrĂĄficos das amostras, foram empregadas as ferramentas quimiomĂ©tricas PCA, SIMCA e PLS para desenvolver modelos multivariados com a finalidade de prever a qualidade (conformidade) e os parĂąmetros fĂsico-quĂmicos das amostras de acordo. Embora a anĂĄlise por PCA nĂŁo tenha tornado evidente a discriminação das amostras quanto Ă conformidade ela se mostrou...In the present work, a chromatographic method by GC-FID to assay Brazilian commercial diesel fuel was developed and improved. Two hundred and twenty (220) diesel fuel samples were collected per month from August to October 2007 and from February to April 2008. They were assayed, through official standards accordingly to the ANP Resolution nÂș 15/2006, where data of 10 physicochemical parameters were obtained: relative density, distillation temperatures T10%, T50%, T85%, flash point, sulfur content, total aromatics content, polynuclear aromatics content, biodiesel content and cetane number. Six monthly sets with 25 representative samples of the generated clusters were selected through HCA, totalizing 150 samples. The more complex sample â with the highest number of peaks â was selected for the development and improvement of the chromatographic method by using factorial design and response surface methodology associated with global and partial resolution calculation. The best conditions for the chromatographic analysis were injector and detector temperature: 300 ÂșC; injection volume: 0,4 ÎŒL; He pressure: 300 kPa and split ratio 1:100; oven temperature: 50 ÂșC with heating rate of 2 ÂșC.min-1 to 160 ÂșC, 4 ÂșC.min-1 to 220 ÂșC and of 12 ÂșC.min-1 to 320 ÂșC and holding this temperature for 30 min; Column: DB-Petro 50 m â 0,20 mm in diameter and 0,50 ÎŒm dimethypolysiloxane internal coating. The method showed satisfactory resolution and analysis time, suitabable for the purposes of this work. Chemometric tools (PCA, SIMCA and PLS) were applied to the chromatographic profiles, aiming the development of multivariate methods to predict the quality and the physicochemical parameters of the diesel fuel samples. Although the PCA has not classified the samples as conform and non conform accordind to ANP specifications, it has discriminated the diesel samples with respect... (Complete abstract click electronic access below)Conselho Nacional de Desenvolvimento CientĂfico e TecnolĂłgico (CNPq)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de NĂvel Superior (CAPES