タングステン-ブロンズ型強誘電体物質Ba_2NaNb_5O_<15>の低温における短距離秩序

この論文は国立情報学研究所の電子図書館事業により電子化されました。修士論文タングステン-ブロンズ構造を持つ誘電体物質Ba_2NaNb_5O_(略称BSN)は、約833Kで強誘電相転移をし、約573Kで(100)方向に不整合な周期をもつ変調波が出現し、不整合相へ転移する。これらの相転移により点群は4/mmmから4 mm、mm2へと変化する。これらのことは色々な実験事実から明らかになっている。また低温における誘電率の測定の結果から、約110K、約40Kでそれぞれ異常が見られている。ここで約110Kにおける異常は、高温相へのリエントラント相転移と言われている。しかしながらこのことに関してはっきりとしたものがなく、一方では相転移は起こすがそれがリエントラント相転移とは違うものであるという話もある。さらに複屈折率や、自発分極の測定では約110Kのみならず約200Kで大きく変化していることが明らかになってきた。この約200Kでの異常は、共同実験者である早大理工の藤城らのグループが測定した複屈折率や、自発分極にも現れている。それにもかかわらずこの測定では、約110Kでの変化はあまり見られなかった。この様に、BSNは高温側ははっきりとその相転移のメカニズムが分かっているのに対して、低温側はまだ不明確な点が多い。そこで本研究の目的は、X線回折法を用いてBSNの低温における振る舞いを構造の面から調べることである。装置は千葉大学野田研究室のX線二軸回折装置を使用し、ターゲットはMoで、50kV×60mAの出力で使用した。その回折強度をシンチレーションカウンターで検出し、また広い逆格子空間を一度に見るためにイメージングプレートを使用した。試料を低温にするためにはHeガス循環式冷凍機型のクライオスタットを使用した。測定の結果、(h k 0)面では約180Kにおいて格子定数及びBragg反射の強度に変化が見られたが、これらの変化だけから複屈折率や歪みなどに現れた変化とどう対応しているかは説明できなかった。次に超格子反射が出現する(h k 1/2)面において測定を行ったところ、約180Kより下の温度領域で超格子反射と超格子反射を結ぶ棒状の散漫散乱がa軸方向に現れた。詳しく調べた結果、この散漫散乱は(h k+1/2 1/2+n)上の超格子反射の間にしか出現しないことが分かった。カウンター法にてこの散漫散乱を測定した結果、強度が室温より温度を下げていくと約180Kから急激に増加しているのが観測された。半値幅については、約180K以上では有限の幅の棒状散漫散乱であり約180K以下では幅がなくなることが観測された。一方、15Kまで温度を下げてもこれ以外に特徴的な反射強度は観測されなかった。以上の測定の結果、BSNの複屈折率や自発分極などで見られた約180Kでの変化は、構造的には棒状の散漫散乱の出現に対応するものであると考えられる。さらに、この棒状の散漫散乱は、低温まで3次元的な秩序化がおこらないことがわかった。つまり、巨視的な量である複屈折、自発分極、歪などの約200Kでの異常はa面内の板状の秩序化が180Kより下で起こるが、a面内では絶対零度まで無秩序であるという一種のガラス状態としての短距離秩序が発生していることと密接に関係していることがわかった

X線回折ラインプロファイル解析による微視組織評価法 2. 放射光を用いたラインプロファイル解析

回折法を利用し、回折ピークのシフト量よりひずみや応力を算出してきたが、回折プロファイルの幅には、結晶子サイズや転位密度に関する情報が含まれている。この点に着目し、実験室系X線を利用したラインプロファイル解析（LPA）により、鉄鋼材料を中心とした転位密度評価が行われている。本講座では、実験室系X線よりも高強度、高指向性であることから、局所領域からのデータ取得が秒オーダー、またはそれ以下で可能となる、高エネルギー放射光X線を利用したLPAについて紹介する

二重露光法による粗大粒材の応力測定

粗大粒のための新しい応力測定法として、放射光単色X線を利用した二重露光法（DEM）を提案する。回折角は入射X線ビームと回折斑点のビームから得ることができ、各ビームは2θアームに搭載した直動ステージ上の2次元検出器によって測定される。DEMの有用性を実証するため、塑性曲げ試験片の残留応力および圧痕試験片の残留応力分布の評価を行った。DEMによって評価した残留応力は、有限要素解析のシミュレーション結果と良く対応しており、DEMは粗大粒のX線応力測定法として有効であった

非共鳴磁気X線回折による磁気ドメインの観察

永久磁石や電磁鋼板などの磁性体の内部の磁区構造を観察したいという要望は以前から存在したが、意外に適当な測定法が存在しない。本研究では、集光性に優れ微小領域測定に適した放射光を用い、加えて侵入長の長い高エネルギーX線を利用することにより、磁性体内部の磁区構造の観測が可能な新しい顕微磁気測定法を開発することを目的とする。手法としては非共鳴磁気X線回折法を用いた。強磁性体から散乱角90度で回折されたX線強度が入射楕円偏光の左右に依存する現象を利用している。今回は、X線のエネルギー17.3 keVで、ダイヤモンド移相子を用い、屈折レンズによる集光(15mm程度)で、ストライプ状に着磁された鉄高配向試料の磁気ドメインの観察を行った。第30回日本放射光学会年会、放射光科学合同シンポジウ

Evaluation of local residual strains in SiC/SiC composite and tungsten joints by synchrotron radiation

　Application of SiC/SiC composites and W metal joints to diverters is discussed for development of more attractive systems after DEMO reactors in future. Generally, the residual stress is caused near the interface of metal and ceramics joints by difference in the thermal expansion rate. It is considered that the residual stress lowered the integrity of the interface, so that control of the residual stress is very important to produce the good performance joints. To control the residual stress, knowledge on distribution of the residual stress is required. An X-ray diffraction residual stress measurement is an effective technique for obtaining distribution the residual stress nondestructively. In this work, we investigate the distribution of the residual stress in SiC/SiC composite and W metal sides using synchrotron radiation and discuss the influence of the residual stress on the integrity of the joints. 　A rectangular-shape-SiC/SiC composite and a W metal plate were prepared and joined by a hot press method at 1873K under compressive stress in Ar atmosphere. X –ray diffraction measurements were carried out at BL22XU in SPring-8. The joints sample was mounted on a stage on a multi-axis diffractometer installed in BL22XU to evaluate the residual strains by a strain-scanning method. X-ray energy in the experiments was 30 and 70 keV. The slit size determining a gauge volume is 30 by 30 m both incident and diffraction sides. The residual strains of SiC/SiC composites and W-metal are introduced from peak shift of (311) and (110), respectively. From the results of the examinations, the drastically stress concentration region was not observed both SiC/SiC and W sides. Probably, it caused by small difference in the thermal expansion between W and SiC. In presentation we will report more detailed information.The 18th International Conference on Fusion Reactor Material