高功率脉冲磁控溅射制备技术的研究

高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)沉积方法因其在溅射过程中能获得高密度等离子体,便于通过控制沉积气体组分和能量来裁剪薄膜性能,因而受到了广泛的关注。同时,HiPIMS在电离区域内能获得高性能的等离子体,但沉积区域的等离子体性能才是直接影响涂层结构和性能的关键。本文重点研究脉冲电源参数、工作气压和耦合直流条件下,HiPIMS的放电特征和近基底表面区域内的等离子体中的粒子分布特性。通过分析不同靶材的脉冲放电特性,分析了二次电子发射、溅射和电离过程对放电特性的影响。CVC结果表明HiPIMS靶电流随电压变化成阶段特征,随溅射靶材种类变化呈周期性特性;在同一脉冲周期内也存在阶段变化的特征,分别经历Townsend放电、辉光放电、后辉光放电及放电熄灭四个阶段。探索了高功率脉冲磁控溅射方法在大尺寸平面磁控溅射靶过程中近基底表面等离子体区域内的活性粒子分布特性以及主导碰撞反应过程,通过OES光谱分析直观地揭示了脉冲电压、工作气压和耦合直流对HiPIMS溅射Cr中近基底表面区域内活性粒子种类和分布的影响,为理解HiPIMS中的碰撞电离反应过程和涂层工艺的选择及其产业化推广应用具有重要意义

高功率脉冲磁控溅射制备非晶碳薄膜研究进展

非晶碳薄膜主要由sp~3碳原子和sp~2碳原子相互混杂的三维网络构成,具有高硬度、低摩擦系数、耐磨损、耐腐蚀以及化学稳定性等优异性能。然而传统制备方法难以实现薄膜结构及其性能的综合调控,高功率脉冲磁控溅射因其离子沉积特性受到领域内专家学者的关注。总结了近年来关于高功率脉冲磁控溅射制备非晶碳薄膜材料的研究进展。重点介绍了高功率脉冲磁控溅射石墨靶的放电特性,指出了其在沉积非晶碳薄膜过程中获得高碳原子离化率的条件。针对离化率和沉积速率低,主要从提高碳原子离化率和碳离子传输效率等角度,介绍了几种改进的高功率脉冲磁控溅射方法。并对比了不同高功率脉冲磁控溅射方法中的碳原子离化特征、薄膜沉积速率、结构和力学性能。进一步地,探讨了高功率脉冲磁控溅射在制备含氢非晶碳薄膜和金属掺杂非晶碳薄膜中的优势及其在燃料电池、生物、传感等前沿领域的应用。最后,对高功率脉冲磁控溅射石墨靶的离子沉积特性、非晶碳薄膜制备及其应用研究趋势进行了展望

不锈钢基材表面的具有高硬耐蚀性的CrB<sub>2<-sub>涂层及其制备方法

本发明公开了一种不锈钢基材表面的具有高硬耐蚀性的CrB2涂层，该涂层以纳米柱状晶CrB2为主相结构，并且CrB2涂层中含有(001)和(002)两种晶面取向，其中择优取向为(001)。实验证实，该涂层硬度可达42～50GPa，在模拟人工海水中大大降低了基体的腐蚀速率，具有优异的耐腐蚀性能。另外，本发明还提供了一种制备该涂层的方法：采用高功率脉冲磁控溅射法，使用Cr‑B化合物靶，通过调节高功率脉冲电源参数得到本发明所述的具有特定相结构和晶体结构的Cr‑B涂层，具有金属离化率高、成本低、简单易控等特点

大尺寸平面磁控靶高功率脉冲放电的近基底表面光谱研究

目的探索高功率脉冲磁控溅射方法在大尺寸平面磁控溅射Cr靶过程中,近基底表面等离子体区域内的活性粒子分布特性以及辐射跃迁过程,为HiPIMS的规模化应用提供实验基础和理论依据。方法选择不同高功率脉冲溅射脉冲电压、工作气压和耦合直流等关键沉积参数,采用等离子体发射光谱仪测量近基底表面等离子体区域内的光学发射光谱,分析原子特征谱线的种类、强度分布、离子谱线强度百分比、金属原子谱线含量等。结果当脉冲电压到达700 V后,基底表面的等离子体区域内的金属离化率显著提高;脉冲电压为600 V时,适当增加工作气压至5.0 mTorr,能有效提高到达基底的Cr激发态粒子含量,工作气压的升高会降低金属离化率。增加耦合直流在一定程度上降低了能到达基底的活性Cr~+和Cr~*原子含量,为了保持一定的活性粒子比例,耦合直流应当小于1.0 A。结论大面积高功率脉冲磁控溅射中的近表面等离子体区域内的主要活性粒子为Ar~+和Cr~*激发态原子,其主导的碰撞过程为Ar~+的电离复合过程和Cr~*的退激发过程,金属离化率还有待提高

Ag掺杂非晶碳膜结构、力学与电学行为研究

采用反应磁控溅射技术,通过改变溅射靶电流实现了不同Ag掺杂含量0.7at%～41.4at%非晶碳膜(a-C:Ag)的可控制备,并系统研究了Ag含量对薄膜组分、结构、机械特性的影响规律,以及薄膜的电学特性。结果表明:当Ag含量在0.7at%～1.2at%时, Ag原子固溶于非晶碳基质;当Ag含量在13.0at%～41.4at%范围,薄膜中出现尺寸约为6nm的Ag纳米晶。随着Ag含量增加,碳网络结构的sp2团簇尺寸增大,结构无序度降低。应力测试表明,在低Ag含量范围, Ag原子固溶于碳膜网络结构中,起到枢纽作用,促进碳网络结构键长、键角畸变弛豫,从而降低薄膜应力。随着Ag含量增加,部分Ag原子将形成Ag纳米晶粒,薄膜通过Ag纳米晶与非晶碳界面处的滑移以及扩散作用释放过高的畸变能降低应力。Ag含量为37.8at%时,在11.6K附近,薄膜出现金属?半导体特性转变。而Ag含量为41.4at%的薄膜,在2～400 K测试温度范围内,均表现为半导体特性,其中在164～400 K范围内,薄膜表现出典型的热激活导电机制

载荷对MoS_2/C复合薄膜摩擦学行为的影响

采用直流磁控溅射与高功率磁脉冲磁控溅射制备了以Ti为过渡层的MoS_2/C复合薄膜,并对其结构、组分、力学性能以及摩擦学行为进行了研究.摩擦测试结果表明:载荷增加时,摩擦系数与磨损率呈规律性降低趋势;通过赫兹接触模型对平均摩擦系数进行分析拟合,发现载荷的变化带来赫兹接触面积与接触压强的不同,导致了摩擦系数的变化;通过对摩擦产物的拉曼光谱分析发现不同载荷对非晶碳石墨化程度影响不明显;借助透射电子显微镜对转移膜的微结构进行分析,发现转移膜主要是排列有序且基面平行于滑移界面的MoS_2层,使其在较高载荷下仍具有低的剪切强度,因而获得低的摩擦系数.进一步采用同一磨球、磨痕体系从高载荷到低载荷变化的连续摩擦验证式试验,可以得出,MoS_2/C复合薄膜在所有高载荷条件下获得低摩擦系数,赫兹接触起着主导作用

基体偏压对HiPIMS制备非晶碳膜结构和光电性能的影响

采用高功率脉冲磁控溅射(Hi PIMS)工艺在单晶硅和石英基体上沉积a-C膜,研究了基体偏压对其结构和光电性能的影响。结果表明,基体偏压的变化能显著改变薄膜的微观结构。在偏压为0~-300 V条件下制备的a-C膜,sp~2的含量均为(52.5±1.5)%,基本不变。偏压为-50 V时sp~2团簇的尺寸达到最大值(约1.93 nm),薄膜的光学带隙(0.15 e V)和电阻率(0.32Ω·cm)达到最小值;偏压继续提高则sp~2团簇的尺寸先减小后增加,光学带隙和电阻率先增加后减小,符合非晶碳膜的团簇模型。HiPIMS工艺制备的非晶碳薄膜,其sp~2团簇的尺寸决定了薄膜光学和电性学能。薄膜sp~2团簇尺寸越大,则光学带隙和电阻率越小

刻蚀工艺对四面体非晶碳膜生长及其性能的影响

目的研究不同等离子体刻蚀工艺对基体和四面体非晶碳膜(ta-C)的影响,并进一步考察不同电弧等离子体刻蚀时间对ta-C薄膜结构的影响。方法采用自主设计研制的45°单弯曲磁过滤阴极真空电弧镀膜设备,进行不同等离子体刻蚀以及ta-C薄膜的沉积。使用等离子体发射光谱仪表征离子种类及其密度,使用椭偏仪表征薄膜厚度,原子力显微镜表征刻蚀后的基体粗糙度,拉曼光谱仪和XPS表征薄膜结构,TEM分析薄膜的膜基界面结构。结果辉光刻蚀工艺中,作用的等离子体离子以低密度的Ar离子为主;而电弧刻蚀时,作用的等离子体离子为高密度的Ar离子和少量的C离子,并且能够在基体表面形成约15 nm的界面层,并实现非晶碳膜(a-C)的预沉积。随电弧等离子体刻蚀时间增加,ta-C薄膜的sp3含量有所降低。结论相比于辉光刻蚀,电弧刻蚀利于制备较厚的ta-C薄膜。这主要是因为电弧刻蚀时,基体表面形成良好的界面混合层,并预沉积了非晶碳膜,形成a-C/ta-C的梯度结构,有助于增强膜基结合力

过渡层对铝合金表面类金刚石薄膜结合失效行为的影响

本研究通过离子束复合磁控溅射技术在铝合金表面分别沉积了无过渡层,含Ti和Si过渡层的类金刚石薄膜(N-DLC,Ti/DLC,Si/DLC),考察了过渡层对薄膜的微结构、机械性能与结合强度等性能的影响,并重点剖析了不同DLC薄膜与铝合金基底之间的结合失效行为与失效机理。结果表明,添加过渡层能够提高DLC薄膜与铝合金之间的结合强度,其中,Si/DLC薄膜具有最高的临界载荷(10.7±1.2N)。划痕实验的失效分析表明,在连续增大的载荷产生的压力作用下,N-DLC因薄膜与基体塑性变形能力不同,薄膜因内聚力失效和基体塑性形变而剥落。Ti/DLC薄膜裂纹萌生于Ti过渡层与DLC界面处,并向表层DLC薄膜中逐渐扩展,导致发生脆性剥落,降低薄膜失效的临界载荷;Si/DLC薄膜中,Si过渡层与DLC薄膜之间表现出良好的协同变形能力,裂纹首先萌生于基底与过渡层界面,随后发生横向扩展,并在基底与薄膜内部传播,应力得到释放,后随着载荷的逐渐增大,基底与薄膜之间塑形形变差异增大,最终薄膜发生剥落;研究表明,具有与顶端DLC薄膜相近力学性能,界面结合强度高,承载能力高Si过渡层更适合用于改善提高薄膜在铝合金上的结合强度,提高耐磨性和使用寿命