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    聚酯基无机纳米复合材料界面结构表征设计及应用研究

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    聚合物基无机纳米复合材料是高分子材料领域研究的热点之一,引起了学术界和 工业界的广泛关注。本课题组在前期的工作中已经制备了性能优异的PET/二氧化硅纳米复合材料。然而,PET/二氧化硅纳米复合材料的微观结构、界面结构形成机理及材料的结构与性能的关系等基础问题并未得到很好地解决。开展这方面工作对设计、制备出性能优异的新型纳米复合材料有着重要的指导作用。 基于上述问题,本文研究了PET/二氧化硅纳米复合材料的界面结构及其形成机 制,进而探讨其在高性能材料设计中的应用研究。具体包括以下几个部分: 采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X 射线光电子能谱(XPS)、固体核磁共振(NMR)、差示扫描量热仪(DSC)以及热重分析(TGA)等方法对PET/二氧化硅纳米复合材料的界面结构进行表征,发现PET 分子链与二氧化硅之间以化学键相连。其中在固体核磁共振测试中,PET-grafted-SiO2 的谱图中Q3 峰消失,直接证实了PET 分子链与二氧化硅间存在共价键结合,表明部分PET 分子链成功地接枝到二氧化硅表面。进一步研究表明PET 分子链不仅在二氧化硅表面发生了接枝反应,而且与纳米二氧化硅粒子间形成了微交联结构。基于对PET/二氧化硅纳米复合材料的界面结构的研究,提出了PET-grafted-SiO2 的结构示意图。 利用GPC 对材料的分子量及分子量分布进行测试,发现在纯PET、未接枝PET 和接枝PET 中接枝PET 分子量最小、分子量分布最宽,且在其GPC 曲线中出现了双峰,分析PET/二氧化硅纳米复合材料原位聚合中的四种反应类型发现此双峰对应于两种反应类型。此外,建立了PET 分子链与纳米二氧化硅粒子间相互作用模型,可以定性地解释在动态流变测试中储能模量、损耗模量和复数粘度的变化趋势。 对PET/二氧化硅纳米复合材料的缩聚过程进行研究,提出了PET/二氧化硅纳米 复合材料界面结构形成的机制,即PET 的单体先在二氧化硅表面接枝,且随着反应的进行,接枝PET 与纳米二氧化硅粒子形成微交联结构。正是由于这种微交联结构使得接枝PET 的缩聚过程偏离了线性关系。采用固相缩聚方法使PET/二氧化硅纳米复合材料的分子量进一步提高,对其结构研究表明PET 分子链与二氧化硅表面的交联结构进一步形成。 基于PET/二氧化硅纳米复合材料的界面结构研究的基础上,设计并合成了两种纳 米复合材料,即聚对苯二甲酸乙二醇酯/凹凸棒纳米复合材料、聚对苯二甲酸丁二醇酯/二氧化硅纳米复合材料,研究发现纳米粒子的添加可以提高聚合物基体的热力学性能,对其微结构研究表明PET/二氧化硅纳米复合材料的界面键合在聚酯基无机纳米复合材料中具有一定的普适性

    一种铁基硫化物电极材料、制备方法以及在固态电池中的应用

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    本发明提供了一种铁基硫化物电极材料、制备方法以及在固态电池中的应用,属于锂二次电池技术领域。基于转化反应的铁基硫化物电极材料选自硫化亚铁、四硫化三铁和八硫化七铁的一种或多种。本铁基硫化物电极材料的制备方法具有简单省时的优点

    一种硅碳锂离子电池负极材料的制备方法

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    本发明提供了一种硅碳锂离子电池负极材料的制备方法,a)将高分子溶液与硅粉、石墨混合得到混合液;b)将所述混合液进行冷冻干燥,得到固体混合物;c)将所述固体混合物烧结,得到硅碳锂离子电池负极材料。本发明使用了冷冻干燥替代普通的干燥方法,所谓冷冻干燥就是将材料冷冻,使其中的溶剂成分迅速变为固态,并在真空条件下直接升华而达到干燥的目的。采用这一过程能使复合材料与碳源在短时间内迅速凝结,避免了常温干燥或高温烘干造成的硅材料的表面氧化,以及复合材料粉体沉降所产生的包覆不均匀的问题。所得到的碳包覆材料循环性能以及容量较普通干燥方式均有所提高

    一类具有微纳结构磷酸铁盐的制备方法

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    本发明涉及一种微纳结构磷酸铁盐及其制备方法以及磷酸铁锂材料,所述微纳结构磷酸铁盐的一次颗粒粒径在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围,且平均尺寸为1~100纳米,由一次颗粒组成的二次颗粒粒径在0.5~10微米之间;制备过程为:向二价铁盐水溶液中加入磷源,在搅拌条件下加入氧化剂同时使用氨水控制体系PH=1-5,在20-90℃下继续反应2-72小时后,经聚集形成一定粒度分布的微纳结构颗粒,经洗涤、干燥和煅烧制得微纳结构磷酸铁盐。本发明的制备方法具有工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低等特点,利用本发明的微纳结构磷酸铁盐制备的磷酸铁锂正极材料性能优异,具有振实密度高、比容量和循环性能好等特点

    一类具有微纳结构的磷酸铁盐及其制备方法以及磷酸铁锂材料

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    本发明涉及一种微纳结构磷酸铁盐及其制备方法以及磷酸铁锂材料,所述微纳结构磷酸铁盐的一次颗粒粒径在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围,且平均尺寸为1~100纳米,由一次颗粒组成的二次颗粒粒径在0.5~10微米之间;制备过程为:向二价铁盐水溶液中加入磷源,在搅拌条件下加入氧化剂同时使用氨水控制体系PH=1-5,在20-90℃下继续反应2-72小时后,经聚集形成一定粒度分布的微纳结构颗粒,经洗涤、干燥和煅烧制得微纳结构磷酸铁盐。本发明的制备方法具有工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低等特点,利用本发明的微纳结构磷酸铁盐制备的磷酸铁锂正极材料性能优异,具有振实密度高、比容量和循环性能好等特点

    一种复合正极材料及其制备方法以及全固态锂硫电池

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    本发明提供了一种复合正极材料、复合正极材料的制备方法以及全固态锂硫电池,属于全固态锂离子电池技术领域。复合正极材料由以下组分(按重量份计)制备而成,碳硫复合材料10~90份、Li10GeP2S12电解质10~80份以及导电碳材料1~80份,碳硫复合材料包括碳材料和硫,硫在碳材料表面上。本复合正极材料具有高倍率放电比容量、稳定的循环性能和较高安全性能的优点

    全固态钠电池电解质、其制备方法以及全固态钠二次电池

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    本发明提供了一种全固态钠二次电池电解质、其制备方法以及全固态钠二次电池,属于钠二次电池技术领域。本全固态钠二次电池电解质包括Na3+xPS4+y(x=‑1~1,y=‑0.5~0.5)。本全固态钠二次电池电解质具有较好的对钠稳定性,较高的离子电导率,并且能够使全固态钠二次电池具有良好的倍率和循环特性的优点
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