Comparação interlaboratorial de constituintes menores e traços em soro humano: estimativa da incerteza de medição

12 p. : il.O Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro – é uma autarquia federal, vinculada ao Ministério do Desenvolvimento, Indústria e Comércio Exterior e dentre as suas competências e atribuições destacam-se planejar e executar programas de comparação interlaboratoriais, em nível nacional. Neste programa de comparação interlaboratorial, os elementos traços Ca, Cu, Fe, K, Mg, Na, Se e Zn em soro humano foram determinados por 4 laboratórios utilizando os seus métodos rotineiros. Neste estudo, foi estimada a incerteza padrão combinada das análises onde foram consideradas as incertezas da curva de calibração, diluição e repetitividade, sendo a maior fonte de contribuição detectada a proveniente da curva de calibração. Os resultados codificados estão graficamente expressos e comparados com os valores de referência certificados estabelecidos pelo Institute for Reference Materials and Measurements -IRMM. ____________________________________________________________________________________.ABSTRACT - The National Institute of Metrology, Normalization and Industrial Quality - Inmetro - is a federal autarchy, tied with the Industry, Ministry of Public Works and the Economy and Foreign Commerce and amongst the abilities and attributions they are distinguished to plan and to execute proficiency assays, in national level. In this evaluation program the trace elements Ca, Cu, Fe, K, Mg, Na, Se and Zn in human serum had been determined by 4 laboratories using its routine methods. In this study, the standard combined uncertainty was estimated where the calibration curve, dilution and repetitivity had been considered and the biggest contribution was proceeding from the calibration curve. The codified results are graphically reported and compared to certified reference values established by Institute for Reference Materials and Measurements – IRMM

Experimental design applied to the optimization of pyrolysis and atomization temperatures for As measurement in water samples by GFAAS

9 p. : il.In general, research experimentation is often used mainly when new methodologies are being developed or existing ones are being improved. The characteristics of any method depend on its factors or components. The planning techniques and analysis of experiments are basically used to improve the analytical conditions of methods, to reduce experimental labour with the minimum of tests and to optimize the use of resources (reagents, time of analysis, availability of the equipment, operator time, etc). These techniques are applied by the identification of variables (control factors) of a process that have the most influence on the response of the parameters of interest, by attributing values to the influential variables of the process in order that the variability of response can be minimum, or the obtained value(quality parameter) be very close to the nominal value, and by attributing values to the influential variables of the process so that the effects of uncontrollable variables can be reduced. In this central composite design(CCD), four permanent modifiers (Pd, Ir, W and Rh) and one combined permanent modifier W + Ir were studied. The study selected two factors: pyrolysis and atomization temperatures at five different levels for all the possible combinations. The pyrolysis temperatures with different permanent modifiers varied from 600 °C to 1600 °C with hold times of 25 s, while atomization temperatures ranged between 1900 °C and 2280 °C. The characteristic masses for As were in the range of 31 pg to 81 pg. Assuming the best conditions obtained on CCD, it was possible to estimate the measurement uncertainty of As determination in water samples. The results showed that considering the main uncertainty sources such as the repetitivity of measurement inherent in the equipment, the calibration curve which evaluates the adjustment of the mathematical model to the results and the calibration standards concentrations, the values obtained were similar to international interlaboratorial comparison results

Evaluation of measurement uncertainty in analytical inorganic assays: a study of case

4 f.ABSTRACT: The uncertainty estimation procedures recommended in ISO-GUM are largely used by several laboratories and institutes. This work compares the ISO-GUM approach and the Monte Carlo simulation method for the Cd concentration uncertainty (U) determination, using the A-5 example showed at EURACHEM Guide. The Monte Carlo simulation showed very similar results in comparison to the ISO-GUM approach. It can be concluded that both methods are applicable for the expanded uncertainty determination and give reliable results

Ensaio de proficiência: uma poderosa ferramenta para os labotatórios nacionais

5 p. : il.O ensaio de proficiência é uma comparação interlaboratorial, que visa medir a qualidade dos resultados emitidos pelos laboratórios participantes, além de constituir uma poderosa ferramenta para avaliação das metodologias, propicia também um meio para fomentar a discussão aprofundada das limitações sempre presentes em qualquer método analítico, buscando a melhoria contínua dos procedimentos de ensaio. Neste trabalho a Divisão de Metrologia Química do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial apresenta a avaliação estatística aplicada no ensaio de proficiência de cobre em solução aquosa organizado e coordenado por esta Divisão

Relatório final – 1ª rodada : ensaio de proficiência em cachaça

32 f.: il.A participação de laboratórios em ensaios de proficiência é de fundamental importância para que se verifique a consistência das atividades desenvolvidas. Os resultados obtidos constituem-se evidência da qualidade e competência, assim como uma ferramenta de melhoria de desempenho. Num contexto geral, o ensaio de proficiência traz como benefícios: avaliação do desempenho do laboratório e monitoração contínua; evidência de obtenção de resultados confiáveis, identificação de problemas relacionados com a sistemática de ensaios; possibilidade de tomada de ações corretivas e/ou preventivas; avaliação da eficiência de controles internos; determinação das características de desempenho e validação de métodos e tecnologias; padronização das atividades frente ao mercado, e reconhecimento de resultados de ensaios, em nível nacional e internacional. Este relatório apresenta uma análise estatística dos laboratórios participantes do ensaio de proficiência promovido pela Coordenação de Programas de Ensaios de Proficiência da Diretoria de Metrologia Científica e Industrial (DIMCI) do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro para análise de cobre, metanol e carbamato de etila em cachaça. Quanto à cachaça, várias marcas de alta qualidade figuram no comércio nacional e internacional e estão presentes nos melhores restaurantes e adegas residenciais do Brasil e do mundo. O mercado consumidor de cachaça está cada vez mais exigente. Há um esmero maior na escolha das embalagens, a preocupação com o visual é grande. A cachaça deixou para trás uma conotação pejorativa, passando a fazer parte dos salões de festas, dos melhores bares, restaurantes e hotéis. A produção nacional da cachaça é de 1,3 bilhão de litros/ano e tem se mantido constante nos últimos anos. Deste volume, 10% têm origem artesanal, com 25 mil produtores (IBGE, 2004). Depois da cerveja, é a segunda bebida mais consumida. São Paulo é o maior produtor de cachaça industrial e Minas Gerais o quarto produtor nacional, o mais especializado na produção de cachaça artesanal. Até o final desta década a expectativa dos produtores é de crescimento acelerado das exportações, que poderão chegar a 42 milhões de litros do produto. Atualmente, a exportação da bebida representa apenas 0,8 % da produção total da cachaça. Até o final desta década a perspectiva é de atingir 4% da produção nacional com destino ao mercado externo. Observou-se que as regulamentações para bebidas alcoólicas destiladas dos países membros da OMC detêm-se principalmente na determinação do teor alcoólico e da matéria-prima do produto. Enquanto que alguns países especificam teores dos congêneres, outros acreditam que esta restrição poderia comprometer a comercialização dos seus produtos. Foram identificadas substâncias que são consideradas contaminantes de bebidas alcoólicas pelos mercados dos Estados Unidos, Canadá e União Européia. São elas: carbamato de etila (ou uretana) e hidrocarbonetos aromáticos polinucleares (HPA). Vale ressaltar que estas substâncias não aparecem nas especificações brasileiras vigentes para aguardente de cana (Inmetro, 2004)

Ensaio de proficiência em cachaça : relatório final - 2ª rodada

39 f.: il.Com a crescente demanda por parte dos organismos reguladores e clientes que exigem provas regulares e independentes de competência, o ensaio de proficiência torna-se uma ferramenta indispensável para todos os laboratórios que avaliam a qualidade de produtos. Desta forma, a participação de laboratórios em ensaios de proficiência é de fundamental importância para que se verifique a consistência das atividades desenvolvidas. Os resultados obtidos constituem-se evidência da qualidade e competência, assim como uma ferramenta de melhoria de desempenho. Num contexto geral, o ensaio de proficiência traz como benefícios: avaliação do desempenho do laboratório e monitoração contínua; evidência de obtenção de resultados confiáveis, identificação de problemas relacionados com a sistemática de ensaios; possibilidade de tomada de ações corretivas e/ou preventivas; avaliação da eficiência de controles internos; determinação das características de desempenho e validação de métodos e tecnologias; padronização das atividades frente ao mercado, e reconhecimento de resultados de ensaios, em nível nacional e internacional. Este relatório apresenta uma análise estatística dos resultados dos laboratórios participantes da 2a rodada do Ensaio de Proficiência em Cachaça, que teve a coordenação técnica da Divisão de Metrologia Química (Dquim) e coordenação geral do Programas de Ensaios de Proficiência (PEP) da Diretoria de Metrologia Científica e Industrial (Dimci) do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro. Os analitos incluídos nesse Ensaio de Proficiência (cobre, arsênio, chumbo, metanol, 1-butanol e carbamato de etila) foram escolhidos em razão de estarem descritos como contaminantes da cachaça de acordo com a Instrução Normativa no 13, de 29/06/2005 (DOU 30/06/2005), do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA. Além disto, esse Ensaio de Proficiência proverá aos laboratórios participantes subsídios para o processo de acreditação de acordo com o Regulamento de Avaliação da Conformidade da Cachaça estabelecido pelo Inmetro, de 24 de junho de 2005 (DOU 28/06/2005), item 10. Trinta e dois (32) laboratórios se inscreveram para a participação do Ensaio de Proficiência em Cachaça – segunda rodada